CN103554318A - 在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，包括以下步骤：A.将纯水、表面活性剂、助表面活性剂、液态含氟单体以及光引发剂在反应容器内充分混合，形成含氟单体和水组成的O/W微乳液；B.将步骤A形成的O/W微乳液置于紫外线灯下照射，引发聚合反应，生成微乳液形态的含氟聚合物，未聚合的液态含氟单体在反应热的作用下转化为气态含氟单体；C.将步骤B中生成微乳液形态的含氟聚合物和气态含氟单体分离，将所述气态含氟单体回收循环使用。本发明还公开了使用上述方法制备含氟聚合物的设备。本发明的优点和有益效果在于：聚合速度快，可低温引发聚合，聚合反应安全性高，反应设备简单，投资少，生产成本低，产品性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法及设备。
背景技术
若两种或两种以上互不相溶的液体经混合乳化后，分散液滴的直径在5nm～100nm之间，则该体系称为微乳液。微乳液为透明分散体系，其形成与胶束的加溶作用有关，又称为“被溶胀的胶束溶液”或“胶束乳液”。通常由油、水、表面活性剂、助表面活性剂和电解质等组成的透明或半透明的液状稳定体系。分散相的质点小于0.1μm，甚至小到数十埃。其特点是分散相质点大小在0.01～0.1μm间，质点大小均匀，显微镜不可见；质点呈球状；微乳液呈半透明至透明，热力学稳定，如果体系透明，流动性良好，且用离心机100g的离心加速度分离五分钟不分层即可认为是微乳液；与油、水在一定范围内可混溶。分散相为油、分散介质为水的体系称为O/W型微乳状液，反之则称为W/O型微乳状液。O/W型微乳液聚合的特征是聚合反应的场所不是增溶胶束，而是乳化单体液滴，种核的生成以及粒子的成长，均在单体液滴内发生；聚合物粒子的平均粒径与初始单体液滴的直径基本相同。自1980年stoffer等首次报道以微乳液为聚合介质以来，微乳液聚合作为乳液聚合的一个重要分支已引起了人们的高度重视。微乳液聚合反应平稳、快速，反应过程无须搅拌，因此设备简单，安全可靠；聚合产物是粒径极小、单分散性较好、稳定性高的高分子微乳胶，经过处理后可得到相对分子量高、分布窄的聚合物；对于提高聚合物的各项性能有十分重要的现实意义；微乳液聚合的应用前景非常广阔。
现有技术中也有微乳液聚合聚全氟乙丙烯和由六氟丙烯、四氟乙烯、三氟丙烯三元聚合微乳液的方法，但是，存在以下问题：1、将气相单体直接通入聚合釜内，或者是气相聚合后的物料“混入”已形成的微乳液中，或者是气相物料溶解于微乳液中的聚合反应，但并非是真正意义上的微乳液聚合；而且，在聚合釜内由于气相单体的聚集，存在爆聚的危险性；2、使用自由基引发剂引发聚合，其聚合温度较高；3、在聚合反应过程中需要不断补加单体和引发剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法。本发明要解决的技术问题是：现有技术聚合速度慢，引发聚合温度高，聚合反应危险性大，反应设备复杂，投资高、生产成本高。为了实现上述技术目的，本发明的技术方案为：在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.将纯水、表面活性剂、助表面活性剂、液态含氟单体以及光引发剂在反应容器内充分混合，形成含氟单体和水组成的O/W微乳液；
B.将步骤A形成的O/W微乳液置于紫外线灯下照射，引发聚合反应，生成微乳液形态的含氟聚合物，未聚合的液态含氟单体在反应热的作用下转化为气态含氟单体；
C.将步骤B中生成微乳液形态的含氟聚合物和气态含氟单体分离，将所述气态含氟单体回收循环使用。
上述方案中，所述含氟单体为四氟乙烯、六氟丙烯、三氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、六氟异丁烯、全氟乙烯基醚中的一种或几种的混合物，或者为乙烯或丙烯与四氟乙烯、六氟丙烯、三氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、六氟异丁烯、全氟乙烯基醚中的至少一种的混合物。
上述方案中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；所述助表面活性剂为低碳链醇；所述光引发剂选自羟甲基安息香、安息香衍生物、4-苯甲酰-1,3-二氧戊环衍生物、联苯酰酮缩醇、α,α-二烷氧基苯乙酮、α-氨基苯乙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基磷化氢氧化物中的任何一种。
上述方案中，所述步骤B中聚合温度为32℃～23℃。
上述方案中，所述步骤B中聚合压力为3.92MPa～4.42MPa。
上述方案中，所述步骤B中聚合时间为1～60分钟。
上述方案中，所述紫外线灯发射光线的主波峰为480nm～300nm。
本发明还公开了在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备：包括微通道反应装置、紫外线灯、气液分离装置、以及将所述微通道反应装置和气液分离装置连接起来输送反应物料的管道，所述微通道反应装置内设有反应热冷却器，所述气液分离装置设有微乳液排出口和单体气体排出口，所述紫外线灯设置于微通道反应装置上方。
上述方案中，所述微通道反应装置为单个微通道反应器，或者两个以上微通道反应器通过串联或并联组成的微通道反应器组；所述微通道反应器包括混合段和聚合段，所述紫外线灯设置于聚合段的上方；所述聚合段为玻璃或者石英材质。
上述方案中，所述微通道反应器的深度和宽度为0.1μm～100μm。
本发明提供了在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法和设备，本发明的优点和有益效果在于：聚合速度快，可低温引发聚合，聚合反应安全性高，反应设备简单，投资少，生产成本低，产品性能优越。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明设备的结构示意图。
图中：1、微通道反应器11、微通道反应器的混合段12、微通道反应器的聚合段2、气液分离装置21、气液分离装置的微乳液排出口22、气液分离装置的单体气体排出口3、紫外线灯
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的设备包括：包括微通道反应器1、紫外线灯3、气液分离装置2、以及将所述微通道反应器1和气液分离装置2连接起来输送反应物料的管道；微通道反应器1包括混合段11和聚合段12，紫外线灯2设置于微通道反应器聚合段12的上方，微通道反应器1的聚合段12的出料口通过管道与气液分离器装置2的进料口相连接，气液分离装置2设有微乳液排出口21和单体气体排出口22。实施例中使用的紫外线灯为毛细管超高压水银灯，其所发光线的主波峰为300nm～480nm。
实施例1
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，微乳液进入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在25℃～28℃；聚合压力控制在3.95MPa～4.05MPa；聚合时间为25min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到聚四氟乙烯微乳液5575g，未聚合的四氟乙烯气体回收再利用。
实施例2
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，微乳液进入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在27℃～30℃；聚合压力控制在3.95MPa～4.05MPa；聚合时间为35min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到聚四氟乙烯微乳液；将聚四氟乙烯微乳液加温破乳处理，过滤并清洗物料，130℃烘干，得到聚四氟乙烯细粉465g；回收四氟乙烯33g。
实施例3
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，将微乳液输入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在26℃～28℃；聚合压力控制在3.95MPa～4.05MPa；聚合时间为40min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到聚全氟乙丙烯微乳液；将聚全氟乙丙烯微乳液加温破乳处理，过滤并清洗物料，130℃恒温2小时烘干，然后升温至190℃，恒温4小时，得到无结块的聚全氟乙丙烯细粉503g。
实施例4
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，将微乳液输入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在30℃～32℃；聚合压力控制在3.95MPa～4.05MPa；聚合时间为60min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到共聚物微乳液5576g。
实施例5
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，将微乳液输入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在29℃～30℃；聚合压力控制在3.92MPa～4.05MPa；聚合时间为25min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到聚四氟乙烯微乳液；将聚四氟乙烯微乳液加温破乳处理，过滤并清洗物料，130℃恒温烘干，得到聚四氟乙烯细粉463g；回收四氟乙烯35g。
实施例6
反应物的种类、名称及重量如下表：
用氮气充分清洗的微通道反应器，将上述反应物输入微通道反应器的混合段，上述反应物充分混合后，自发形成微乳液；开启毛细管超高压水银灯，将微乳液输入微通道反应器的聚合段，聚合温度控制在27℃～28℃；聚合压力控制在3.95MPa～4.42MPa；聚合时间为20min；然后将微通道反应器聚合段内的反应体系输送入气液分离装置，在气液分离装置中，反应体系分离得到聚全氟乙丙烯微乳液；将聚全氟乙丙烯微乳液加温破乳处理，过滤并清洗物料，130℃恒温2小时烘干，然后升温至190℃，恒温3小时，得到无结块的聚全氟乙丙烯细粉501g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.将纯水、表面活性剂、助表面活性剂、液态含氟单体以及光引发剂在反应容器内充分混合，形成含氟单体和水组成的O/W微乳液；
B.将步骤A形成的O/W微乳液置于紫外线灯下照射，引发聚合反应，生成微乳液形态的含氟聚合物，未聚合的液态含氟单体在反应热的作用下转化为气态含氟单体；
C.将步骤B中生成微乳液形态的含氟聚合物和气态含氟单体分离，将所述气态含氟单体回收循环使用。
2.根据权利要求1所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述含氟单体为四氟乙烯、六氟丙烯、三氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、六氟异丁烯、全氟乙烯基醚中的一种或几种的混合物，或者为乙烯或丙烯与四氟乙烯、六氟丙烯、三氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、六氟异丁烯、全氟乙烯基醚中的至少一种的混合物。
3.根据权利要求1所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；所述助表面活性剂为低碳链醇；所述光引发剂选自羟甲基安息香、安息香衍生物、4-苯甲酰-1,3-二氧戊环衍生物、联苯酰酮缩醇、α,α-二烷氧基苯乙酮、α-氨基苯乙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基磷化氢氧化物中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述步骤B中聚合温度为32℃～23℃。
5.根据权利要求1所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述步骤B中聚合压力为3.92MPa～4.42MPa。
6.根据权利要求1所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述步骤B中聚合时间为1～60分钟。
7.根据权利要求1～6任一所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的方法，其特征在于，所述紫外线灯发射光线的主波峰为480nm～300nm。
8.在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备，其特征在于，包括微通道反应装置、紫外线灯、气液分离装置、以及将所述微通道反应装置和气液分离装置连接起来输送反应物料的管道，所述微通道反应装置内设有反应热冷却器，所述气液分离装置设有微乳液排出口和单体气体排出口，所述紫外线灯设置于微通道反应装置上方。
9.根据权利要求8所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备，其特征在于，所述微通道反应装置为单个微通道反应器，或者两个以上微通道反应器通过串联或并联组成的微通道反应器组；所述微通道反应器包括混合段和聚合段，所述紫外线灯设置于聚合段的上方；所述聚合段为玻璃或者石英材质。
10.根据权利要求9所述的在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备，其特征在于，所述微通道反应器的深度和宽度为0.1μm～100μm。
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