CN103540243A - 一种纳米阻燃涂料 - Google Patents
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Abstract
一种复合型纳米阻燃涂料，各原料的重量份数为：钛白粉22～25份、滑石粉10～25份、碳酸钙10～15份、云母粉5～8份、膨润土5～8份、高岭土2-8份、增稠剂溶液7～11份、分散剂1.0～1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33～40份、防霉剂0.05～0.2份、消泡剂0.05～0.2份、丙二醇2.1～3.1份、乙二醇1～3份、纯净水7～11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、纳米阻燃复合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型防腐涂料及其制备方法，更具体地说，涉及一种纳米阻燃涂料。
背景技术
金属腐蚀会带来巨大的经济损失，造成数以亿吨的钢铁浪费。目前我国的钢铁产量已高达亿吨，其中有30％由于腐蚀而浪费了。在“2009穗港澳台科技与产业(腐蚀防护)发展论坛”上，专家们也探讨了金属材料的腐蚀与防护向题，同时提出为了防止金属腐蚀，减少不必要的经济损失，必须加强防腐蚀技术的推广应用。多年来人们研究了很多防腐蚀方法，目前最便捷、经济的方法是用防腐涂料对金属表面进行防护。
传统的溶剂型防腐涂料会排放大量的VOC，对生活环境及人们的身体健康都有潜在的威胁。随着人们环保意识的逐渐增强，我国环保总局在2002年就颁布了《水性涂料环境标志产品技术要求》，限制VOC的排放量，以减少涂料对环境的污染，因而水性防腐涂料成为争相研究的热点。水性防腐涂料主要是以水为溶剂和分散剂，与溶剂型防腐涂料相比生产和运输过程更加安全，不含或含有少量溶剂，VOC释放量极低，适用于室内及室外环境。目前，水性防腐涂料几乎已达到溶剂型防腐涂料的性能。水性防腐涂料种类很多，主要有环氧、丙烯酸、无机硅酸锌及聚氨酯涂料等，其中已经成功工业化的主要有水性环氧涂料和水性无机富锌涂料、水性丙烯酸涂料。
水性丙烯酸防腐涂料成膜机理复杂，附着力较水性环氧稍欠缺；水性无机硅酸锌防腐涂料对基面处理要求过高，而且不使用面漆时易形成高浓度锌盐；水性聚氨酯性能很好，但成本较高。
聚苯乙烯(PS)是一种无定型的线型聚合物，具有隔热、隔音、防震、防水、耐酸碱等特性，兼具质轻美观等优点，是世界上应用最广泛的塑料之一，并且多为一次性使用，用后即成为废品。而且废PS化学性质比较稳定，具有抗腐蚀，耐老化等特点，在自然界中不易老化腐烂，难于自然降解和被微生物降解，不为自然环境所亲和。填埋和焚烧是人们现在处理废弃PS常用的两种方法。然而这两种方法会造成资源浪费和严重的环境问题，由此产生的大量“白色垃圾”已成为当今环境保护的一大难题。因此使用废弃PS生产水性防腐涂料，是一种有环保效益的生产方式。
考虑到上述的实际情况，本领域的技术人员一直在致力于研究一种新型的水性环氧防腐涂料，来取代现有的溶剂型防腐涂料，并且同时又需要 有较好的附着力、较低的成本以及较简单的制备方法。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种新型环保PS水性防腐涂料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
钛白粉22～25份、滑石粉10～25份、碳酸钙10～15份、云母粉5～8份、膨润土5～8份、高岭土2-8份、增稠剂溶液7～11份、分散剂1.0～1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33～40份、防霉剂0.05～0.2份、消泡剂0.05～0.2份、丙二醇2.1～3.1份、乙二醇1～3份、纯净水7～11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
所述分散剂为EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂按照4:6的混合物； 所述流平剂为的EFKA-3777流平剂和EFKA-3239流平剂按照1:1的混合物。
所述消泡剂和分别选用EFKA-2722和EFKA-3239。
所述分散剂可以为10%质量百分比的多聚磷酸盐分散剂溶液，其中多聚指二聚或三聚或二聚与三聚的复合；所述磷酸盐指磷酯钠或磷酯钾或磷酯铵。
所述防霉剂为氟化钠或者是10,10’—氧代双吩恶砒。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯。
一种制备所述的外墙水性防腐涂料的方法，它是通过以下方法制备得到的:
第一步:称重各原料：钛白粉22～25份、滑石粉10～25份、碳酸钙10～15份、云母粉5～8份、膨润土5～8份、高岭土2-8份、增稠剂溶液7～11份、分散剂1.0～1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33～40份、防霉剂0.05～0.2份、消泡剂0.05～0.2份、丙二醇2.1～3.1份、乙二醇1～3份、纯净水7～11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物；
第二步:研磨颗粒原料：将钛白粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉混合并通过研磨机研磨至颗粒最小直径≤50μm，得到混合的细小颗粒；再加入所述的纳米阻燃复合物；
第三步：溶解：将第二步研磨得到的混合的细小颗粒及第一步称取的其它原料一起放入反应容器中，加热至50～60℃时充分搅拌均匀，搅拌时间为45～60分钟，得到混合乳液；
第四步：过滤：将第三步所得混合乳液通过80～100目筛自过滤即得到环保型建筑物外墙涂料。
新型环保水性防腐涂料，其使用方法为选取如前述任一项权利要求所述的用于道内壁的无溶剂防腐涂料；对道进行涂刷，其中一次性漆膜厚度达到2mm以上；在自然条件下或烘箱中干燥涂层。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是：增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。
具体实施方式
为更为详细的阐述本发明，该本发明一实施例如下：
实施例1
钛白粉22份、滑石粉10份、碳酸钙10份、云母粉58份、膨润土5份、高岭土2份、增稠剂溶液7份、分散剂1.0份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33份、防霉剂0.05份、消泡剂0.05份、丙二醇2.1份、乙二醇1份、纯净水7份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、空心玻璃微珠10份。
所述分散剂为EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂按照1:1的混合物； 所述流平剂为的EFKA-3777流平剂和EFKA-3239流平剂按照1:1的混合物。
所述消泡剂和分别选用EFKA-2722和EFKA-3239。
所述分散剂可以为10%质量百分比的多聚磷酸盐分散剂溶液，其中多聚指二聚或三聚或二聚与三聚的复合；所述磷酸盐指磷酯钠或磷酯钾或磷酯铵。
所述防霉剂为氟化钠或者是10,10’—氧代双吩恶砒。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯。
一种制备所述的外墙水性防腐涂料的方法，它是通过以下方法制备得到的:
第一步:称重各原料：钛白粉22份、滑石粉10份、碳酸钙10份、云母粉58份、膨润土5份、高岭土2份、增稠剂溶液7份、分散剂1.0份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33份、防霉剂0.05份、消泡剂0.05份、丙二醇2.1份、乙二醇1份、纯净水7份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、空心玻璃微珠10份；
第二步:研磨颗粒原料：将钛白粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉混合并通过研磨机研磨至颗粒最小直径≤50μm，得到混合的细小颗粒；
第三步：溶解：将第二步研磨得到的混合的细小颗粒及第一步称取的其它原料一起放入反应容器中，加热至50～60℃时充分搅拌均匀，搅拌时间为45～60分钟，得到混合乳液；
第四步：过滤：将第三步所得混合乳液通过80～100目筛自过滤即得到环保型建筑物外墙涂料。
新型环保水性防腐涂料，其使用方法为选取如前述任一项权利要求所述的用于道内壁的无溶剂防腐涂料；对道进行涂刷，其中一次性漆膜厚度达到2mm以上；在自然条件下或烘箱中干燥涂层。
参照美国军标MIL-E-46136, 制备了黑瓷漆标准板, 利用空调将室温调节至( 28℃) , 使用表面温度计对本研究得到的水性日光热反射隔热涂料( 单层, 厚度为160 um) 测定太阳热反射率, 依照式进行计算。现阶段反射隔热涂料的的先进水平一般在90% 左右 , 独特的组分选择以及配比，协同作用使得该产品本研究制备的隔热涂料的热反射率为92% , 已经达到同等产品的先进水平。
实施例2
钛白粉25份、滑石粉25份、碳酸钙15份、云母粉8份、膨润土8份、高岭土8份、增稠剂溶液11份、分散剂1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液40份、防霉剂0.2份、消泡剂0.2份、丙二醇3.1份、乙二醇3份、纯净水11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份。
所述分散剂为EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂按照4:6的混合物； 所述流平剂为的EFKA-3777流平剂和EFKA-3239流平剂按照1:1的混合物。
所述消泡剂和分别选用EFKA-2722和EFKA-3239。
所述分散剂可以为10%质量百分比的多聚磷酸盐分散剂溶液，其中多聚指二聚或三聚或二聚与三聚的复合；所述磷酸盐指磷酯钠或磷酯钾或磷酯铵。
所述防霉剂为氟化钠或者是10,10’—氧代双吩恶砒。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯。
一种制备所述的外墙水性防腐涂料的方法，它是通过以下方法制备得到的:
第一步:称重各原料：钛白粉25份、滑石粉25份、碳酸钙15份、云母粉8份、膨润土8份、高岭土8份、增稠剂溶液11份、分散剂1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液40份、防霉剂0.2份、消泡剂0.2份、丙二醇3.1份、乙二醇3份、纯净水11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份。
第二步:研磨颗粒原料：将钛白粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉混合并通过研磨机研磨至颗粒最小直径≤50μm，得到混合的细小颗粒；
第三步：溶解：将第二步研磨得到的混合的细小颗粒及第一步称取的其它原料一起放入反应容器中，加热至50～60℃时充分搅拌均匀，搅拌时间为45～60分钟，得到混合乳液；
第四步：过滤：将第三步所得混合乳液通过80～100目筛自过滤即得到环保型建筑物外墙涂料。
新型环保水性防腐涂料，其使用方法为选取如前述任一项权利要求所述的用于道内壁的无溶剂防腐涂料；对道进行涂刷，其中一次性漆膜厚度达到2mm以上；在自然条件下或烘箱中干燥涂层。
采用参照美国军标MIL-E-46136, 制备了黑瓷漆标准板, 利用空调将室温调节至( 28℃) , 使用表面温度计对本研究得到的水性日光热反射隔热涂料( 单层, 厚度为160 um) 测定太阳热反射率, 依照式进行计算。现阶段反射隔热涂料的的先进水平一般在90% 左右 , 本研究制备的隔热涂料的热反射率为93.5% , 已经达到同等产品的先进水平。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种复合型纳米阻燃涂料，各原料的重量份数为：
钛白粉22～25份、滑石粉10～25份、碳酸钙10～15份、云母粉5～8份、膨润土5～8份、高岭土2-8份、增稠剂溶液7～11份、分散剂1.0～1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33～40份、防霉剂0.05～0.2份、消泡剂0.05～0.2份、丙二醇2.1～3.1份、乙二醇1～3份、纯净水7～11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、纳米阻燃复合物25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时，过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述增稠剂为2%质量百分比的纤维素。
3.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：外墙隔热涂料还包括空心玻璃微珠和堇青石。
4.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：分散剂为EFKA-5065分散剂和EFKA-4050分散剂按照1:1的混合物； 所述流平剂为的EFKA-3777流平剂和EFKA-3239流平剂按照1:1的混合物。
5.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述消泡剂和分别选用EFKA-2722和EFKA-3239。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的涂料，其特征在于：分散剂可以为10%质量百分比的多聚磷酸盐分散剂溶液，其中多聚指二聚或三聚或二聚与三聚的复合；所述磷酸盐指磷酯钠或磷酯钾或磷酯铵。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的涂料，其特征在于：所述防霉剂为氟化钠或者是10,10’—氧代双吩恶砒。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的涂料，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯。
9.一种制备权利要求1所述的涂料的方法，它是通过以下方法制备得到的:
第一步:称重各原料：钛白粉22～25份、滑石粉10～25份、碳酸钙10～15份、云母粉5～8份、膨润土5～8份、高岭土2-8份、增稠剂溶液7～11份、分散剂1.0～1.4份、50%质量百分比的聚丙烯酯乳液33～40份、防霉剂0.05～0.2份、消泡剂0.05～0.2份、丙二醇2.1～3.1份、乙二醇1～3份、纯净水7～11份、引发剂0.02份、流平剂0.6份、改性氨类固化剂25份、纳米阻燃复合物 25-30份；所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时，过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物；
第二步:研磨颗粒原料：将钛白粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉混合并通过研磨机研磨至颗粒最小直径≤50μm，得到混合的细小颗粒加入纳米阻燃复合物；
第三步：溶解：将第二步研磨得到的混合的细小颗粒及第一步称取的其它原料一起放入反应容器中，加热至50～60℃时充分搅拌均匀，搅拌时间为45～60分钟，得到混合乳液；
第四步：过滤：将第三步所得混合乳液通过80～100目筛自过滤即得到环保型建筑物外墙涂料。
10.根据权利要求1所述的新型环保水性防腐涂料，其使用方法为涂刷，其中涂膜厚度0. 18mm 为最佳涂膜厚度。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140129 |