CN103539106A - 一种碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳材料的制备方法，所述碳材料为氧化石墨烯或石墨烯，所述制备方法为室温条件下，选择磷酸或磷酸盐为插层剂，在插层剂中加入石墨，超声一段时间后，在紫外光照射下，通入作为氧化剂的臭氧，继续超声至反应完成后得到所述的氧化石墨烯，将制备得到的氧化石墨烯加溶剂稀释过滤，然后转移至还原炉内还原后，得到石墨烯。本发明选用磷酸或磷酸盐作为插层剂，臭氧作为氧化剂，工艺时间短、能源耗费低、操作简单易控、且制备过程环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，尤其是涉及一种简易环保的氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
2004年，Geim等利用微机械剥离法成功得到单片层石墨烯，因此在2010年获得诺贝尔奖。石墨烯具有很高的化学稳定性，并具有高导热性、常温下高于纳米碳管或硅晶体的电子迁移率、低于铜或银的电阻率等物理特性，基本结构单元为有机材料中最稳定的碳六元环。石墨烯理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能(3000W/(m·K))和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率(15000cm2/(V·s))。由于石墨烯的特殊性质，石墨烯应用领域广泛。
石墨烯是一种由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构组成的碳质材料。目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法(CVD法)、化学剥离法等。其中化学剥离法是目前公认的最常用的制备宏量石墨烯的方法，该方法主要制备过程为：将石墨氧化剥离为具有羧基、醛基、羰基、环氧等含氧官能团的氧化石墨烯，氧化石墨烯经还原后得到石墨烯。但是这种方法主要使用KMnO4、HNO3、HClO4、H2SO4、HCl等强氧化剂、强酸，如在申请号为201010514807.9，名称为“一种石墨烯的制备方法”的中国发明专利申请中，所采用的插层剂就是浓硫酸、浓硝酸、冰醋酸、乙酸酐中一种，氧化剂采用的是浓硫酸、双氧水、高锰酸钾、浓硝酸中的一种，这种强氧化剂、强酸易造成环境污染，清洗困难、耗费大量水资源。
氧化石墨烯由石墨粉经化学氧化剥离得到，是制备石墨烯过程中重要的中间产物，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，但目前氧化石墨烯的制备方法存在诸多问题。因此，针对传统制备方法的缺陷，探索一种简单适用、经济高效、绿色环保的宏量制备氧化石墨烯和石墨烯材料的方法，对于氧化石墨烯和石墨烯的广泛应用具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种简单适用、经济高效且环保的宏量制备氧化石墨烯材料的方法，该方法是以化学氧化剥离法的原理为基础，选用氧化能力比KMnO4、H28O4、HClO4、HNO3等更强、制备简单易行的臭氧为氧化剂，所述的臭氧被紫外光激发，在光催化氧化协同作用下不仅可以提高氧化能力，而且增加了游离的·OH，同时可以减少臭氧的用量；选用易去除的磷酸或磷酸盐作为插层剂来制备氧化石墨烯及石墨烯。该方法工艺时间短、能源耗费低、操作简单易控、环保无污染。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种碳材料制备方法，所述碳材料为氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的制备方法包括：室温条件下，在插层剂中加入石墨，超声一段时间后，通入氧化剂，继续超声至反应完成后即得所述的氧化石墨烯。
优选地，所述的插层剂为磷酸或磷酸盐。
优选地，所述插层剂的浓度为70％-98％，与碳的摩尔比大于5∶1。
优选地，所述石墨在插层剂中超声时间在0.5h-10h之间。
优选地，所述氧化剂为臭氧或紫外光照射下的臭氧。
优选地，所述氧化剂浓度大于5mg/m3，流量高于1L/min，所述石墨在氧化剂中超声时间为2h以上。
优选地，所述紫外光波长应在185-280nm，紫外光照射时间应为2h以上。
优选地，将制备得到的氧化石墨烯加溶剂稀释后过滤，然后转移至还原炉内还原后，得到石墨烯。
优选地，所述氧化石墨烯在氢气气氛下，在还原炉内经热还原后得到石墨烯干粉。
优选地，所述氧化石墨烯与LiOH溶液反应，得到可分散于水中的石墨烯。
优选地，所述石墨粉选择粒径小于50μm。
与现有技术相比，本发明优点是：本发明的制备方法所用材料种类少、制备工艺时间较短，且制备过程中选用的插层剂与氧化剂较为环保。同时，由于本发明选用臭氧作为氧化剂，其氧化能力比现有技术中的氧化剂更强，且氧化剂和插层剂在生产过程中不会对环境造成污染，满足环保需要，同时降低了生产成本。
氧化石墨烯经还原得到石墨烯，但是所用还原方法的不同会对石墨烯的结构产生一定的影响。目前，常用的还原方法主要有：热还原法、化学还原法和多步还原法。本发明提供了两种将氧化石墨烯还原为石墨烯的方法：(一)在氢气气氛下，氧化石墨烯在还原炉内经热还原，得到亲油性好的石墨烯，所述石墨烯由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构组成，且以氢气气氛选择H2/N2或H2/Ar中的一种，氢气所占体积比为1-10％为优；(二)氧化石墨烯与LiOH溶液反应，得到亲水性好的石墨烯，所述石墨烯中含有部分亲水性的含氧官能团。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备得到的氧化石墨的X射线衍射图；
图2为本发明实施例2中制备得到的石墨烯的X射线衍射图；
图3为本发明实施例3中制备得到的石墨烯的X射线衍射图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提出的一种碳材料的制备方法，其中的碳材料包括氧化石墨烯和石墨烯，其包括如下制备步骤：
首先，在室温条件下，选择磷酸、磷酸盐如磷酸二氢铵、或磷酸二氢锂中一种作为插层剂，在插层剂中加入石墨粉进行超声处理，其中超声时间为0.5h-10h，石墨粉选择粒径小于50μm，插层剂的浓度为70％-98％，与碳的摩尔比大于5∶1。
然后，在完成超声处理的溶液中通入作为氧化剂的臭氧，或在紫外光照射条件下，通入作为氧化剂的臭氧，继续氧化超声2h以上至反应完全。其中，氧化剂的浓度大于5mg/m3，流量高于1L/min，所述紫外光波长应在185-280nm，此时得到制备石墨烯的中间产物即氧化石墨烯。
随后，将上述氧化石墨烯中水洗过滤，转移至还原炉内还原，还原气氛可采用H2/N2或H2/Ar，温度控制在500-1050℃，持续2h以上，得到石墨烯干粉；将上述氧化石墨烯与LiOH溶液反应，得可分散于水的石墨烯。
需要说明的是，氧化石墨烯通过不同途径制备的石墨烯的特性略有不同，高温还原得到的石墨烯基本没有含氧官能团，不易在溶剂中分散；液相还原得到的石墨烯保留少部分含氧官能团，便于其在溶剂中分散。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明，实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将6g石墨粉加入150mL浓度为85％的浓磷酸中，超声处理1.0h，然后连续通入浓度为20g/m3、流量为1L/min的臭氧，超声2.5h后加入450mL水继续氧化超声3.5h，即得分散在磷酸中的氧化石墨烯。水洗干燥后得到氧化石墨(GO)。
利用X射线衍射仪对氧化石墨进行分析，得到X射线衍射图，如图1所示，氧化石墨在2θ＝10.04°出现明显的002衍射峰，由布拉格方程计算得到其晶面间距为0.88nm，高于石墨的002晶面间距(0.34nm)，说明氧化石墨层间存在氧化基团；由谢乐公式计算可知其Lc为10.29nm。
实施例2
按实施例1的方法制备分散在磷酸中的氧化石墨烯，水洗、过滤、干燥后在氢氮混合气(V氮气∶V氢气＝9∶1)气氛下于气氛炉中还原，以10°C/min的速度升温至550℃，保温3.0h，随后冷却至室温。经乙醇分散超声4.0h，120℃烘干得到石墨烯。
利用X射线衍射仪对石墨烯进行分析，得到X射线衍射图，如图2所示，氧化石墨被还原后氧化石墨的002衍射峰消失，石墨的002衍射峰、101衍射峰出现，说明氧化石墨被还原为石墨烯，且石墨烯基本没有其他官能团，易在非水的溶剂中分散。
实施例3
按实施例1的方法制备分散在磷酸中的氧化石墨烯，水洗、过滤、干燥后，取0.3g分散到600mL水中，加热至80℃，加入8mL的LiOH(8M)溶液超声0.5h后得到均匀分散在碱液中的石墨烯。水洗、过滤、干燥后得到石墨烯。
利用X射线衍射仪对石墨烯进行分析，得到X射线衍射图，如图3所示，氧化石墨被还原后石墨的002衍射峰强度增加，说明氧化石墨被还原为石墨烯；但是图谱中仍存在氧化石墨的002衍射峰，表明液相还原得到石墨烯中存在部分含氧官能团，增加了石墨烯的亲水性，便于其在水中分散。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种碳材料的制备方法，所述碳材料为氧化石墨烯，其特征在于按以下步骤制备：
室温条件下，在插层剂中加入石墨，超声一段时间后，通入氧化剂，继续超声至反应完成，即得所述的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述的插层剂为磷酸或磷酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述插层剂的浓度为70％-98％，与碳的摩尔比大于5∶1。
4.根据权利要求1所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述石墨在插层剂中超声时间为0.5h-10h之间。
5.根据权利要求1所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为臭氧或紫外光照射下的臭氧。
6.根据权利要求1或5所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂浓度大于5mg/m3，流量高于1L/min；所述石墨在氧化剂中超声时间为2h以上。
7.根据权利要求1或5所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射时间应为2h以上，紫外光波长在185-280nm之间。
8.根据权利要求1所述的碳材料的制备方法，其特征在于，将制备得到的氧化石墨烯加溶剂稀释过滤，然后转移至还原炉内还原后，得到石墨烯。
9.根据权利要求8所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯在氢气气氛下，在还原炉内经热还原后得到石墨烯干粉。
10.根据权利要求8所述的碳材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与LiOH溶液反应，得到可分散于水中的石墨烯。
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