CN105000886B - 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 - Google Patents
一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105000886B CN105000886B CN201510405177.4A CN201510405177A CN105000886B CN 105000886 B CN105000886 B CN 105000886B CN 201510405177 A CN201510405177 A CN 201510405177A CN 105000886 B CN105000886 B CN 105000886B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- macroscopic
- dimensional
- airgel
- graphene oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种宏观三维四氧化三铁@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法。本发明首先以膨化石墨粉为原料、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将三氯化铁热水解制得氢氧化铁胶体；然后在超声下将氢氧化铁胶体滴加到氧化石墨烯溶液中，水热还原反应后获得四氧化三铁@石墨烯水凝胶；用氨水水热处理、真空冷冻干燥后获得宏观三维四氧化三铁@石墨烯气凝胶超轻复合材料。按照重量百分比计，四氧化三铁含量为0‑65%，余量为石墨烯气凝胶。本发明提供的四氧化三铁掺杂石墨烯气凝胶复合材料合成方法简单易行、易于控制，同时比重小、表面积大和多孔特征突出，可用于污水处理、隐身、生物医药、新能源和电子材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法。
背景技术
作为较早被人类发现和使用的铁氧体， Fe3O4具有独特的磁学和电学等性质，且制备方法相对简单、化学稳定性好，被广泛用作磁性材料、催化剂、磨料、污水处理剂、特殊电极等。石墨烯是继富勒烯、碳纳米管之后的一种新型的碳材料，是sp2杂化的碳原子在六方晶格中排列所形成片状单层，拥有优良的电学、机械及化学性能。然而，二维石墨烯容易通过平行的方式堆叠，这就大大减小了其比表面积，常规的 Fe3O4类也存在比表面积小等不足。基于三维网状及多孔结构特征的石墨烯气凝胶（graphene aerogel，GA）可以有效解决石墨烯之间的团聚。与石墨烯相比，GA是一种大比表面积、内部形态可调的大尺寸材料，表现出更为优异的物理化学性质。一方面，在传感器和催化应用上能够为离子和分子扩散及电子运输提供多种途径；另一方面，其多孔结构是有机或无机纳米材料的理想支架。因而GA基材料有着广泛的应用前景。
目前，已有一些关于GA基复合材料的报道，如GA负载SnO2（CN 104143631 A）、氮掺杂GA负载CoOx（CN 104319395 A）、GA负载V2O5（CN 104437277 A）。但未见有关宏观三维Fe3O4掺杂石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法的报道，而将 Fe3O4与GA复合为兼具并能改善二者特性的功能材料，在污水处理、隐身、生物医药、新能源和电子材料等方面有着潜在的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法，所述的复合材料兼具并改善Fe3O4和石墨烯气凝胶的各自特性，解决目前块体铁氧体材料比表面积小以及石墨烯基材料易团聚等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料，以重量百分比计 Fe3O4的含量为0-65%，且不为0%，Fe3O4的含量优选为25-55%，余量为石墨烯气凝胶。
进一步，所述的一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料的密度为0.05-0.10g/cm3，平均孔径为3.00-7.00nm、总孔容为0.12-0.52cm3/g、比表面积为180-400m2/g。
进一步，所述的一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料的宏观三维结构为柱状结构，直径1-3cm，高度2-7cm。
一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，预处理石墨粉：
先将浓硝酸与浓硫酸按体积比1 : (1-5) ，优选为1 : 3混合制成混合酸液，在室温下将石墨粉放入混合酸液中，按照100份混合酸液放入(5-12)份石墨粉，搅拌16-32h，优选为100份混合酸液放入10份石墨粉，搅拌24h，然后用高纯水稀释；再用滤膜孔径为0.45μm微孔的玻璃砂芯过滤装置抽滤洗涤至pH = 7，制得滤饼，将所得滤饼于50-70℃下干燥1-3天，优选为60℃下干燥2天；再将滤饼研碎后于950-1150℃焙烧处理10-50s，优选为1100℃处理30s，即制得预处理石墨粉；
步骤二，制备氧化石墨烯溶液
以步骤一制得的预处理石墨粉为原料，采用传统的Hummer法先制备氧化石墨溶液，然后再用超声剥离制得氧化石墨烯溶液；
步骤三，制备Fe(OH)3胶体
在室温下，按照1份FeCl3·6H2O溶于1-8份高纯水，优选5份计，将FeCl3·6H2O溶于高纯水中，得到FeCl3水溶液；再将FeCl3水溶液滴加至30份沸腾的水中，保持溶液沸腾1-4min优选2min，即制得Fe(OH)3胶体；
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
① 用高纯水稀释步骤二制得的氧化石墨烯溶液至1.0-4.0mg/mL优选为2.0mg/mL，用氨水调整其pH 值至 8-10优选为pH = 9，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的Fe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，控制Fe(OH)3与稀释氧化石墨烯溶液的质量比为(0-3) : 1优选为1 : 1，并搅拌0.5-3h优选为1h，制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入水热釜中，在150-220℃条件下静置15-30h，优选为180℃条件下静置24h，再将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将制得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为5-20%体积比计的氨水中，优选为10%，在80-130℃下水热处理1-5h，优选为120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下48～零下58℃、压强5～30Pa条件下，优选为零下53℃、压强10Pa，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在700-900℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶3-8h，优选为800℃下焙烧5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料。
有益效果：
1、本发明涉及一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料，主要解决块体Fe3O4体比表面积小及石墨烯基材料易团聚的问题。在其制备上，本发明采用以FeCl3·6H2O为原料制备的Fe(OH)3胶体为Fe3O4前驱物，将其加于以预处理石墨粉为原料、采用传统的Hummer法制备的氧化石墨烯溶液中，采用水热还原法结合氨水水热处理和冷干技术获得。反应条件相对温和，制备比较简单，易于实现较大量生产。
2、本发明所提供的宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料，同时兼具并改善四氧化三铁和石墨烯气凝胶的特性，可作为有机染料污水及重金属离子吸附剂、超级电容及锂电池电极材料、吸波材料、生物制剂材料等。
附图说明
图1 （a）、（b）分别为Fe(OH)3与氧化石墨烯投料比为1 : 1和1 : 1.5并在高纯氮气氛围里800℃焙烧5h所得Fe3O4@石墨烯气凝胶复合材料的实物照片，可以看出所获得复合材料为宏观柱状三维结构；
图2为所制氧化石墨烯、石墨烯气凝胶、Fe2O3以及Fe(OH)3与氧化石墨烯投料比为1: 1条件下获得的Fe2O3@石墨烯气凝胶和将其高纯氮气氛围里800℃焙烧5h所得Fe3O4@石墨烯气凝胶复合材料的XRD谱图，从中可以看出水热还原过程将氧化石墨烯较彻底地转化为石墨烯，而高温处理后Fe2O3还原为Fe3O4；
图3（a）、（b）分别为Fe(OH)3与氧化石墨烯投料比为1 : 1、高纯氮气氛围里800℃焙烧5h所得Fe3O4@石墨烯气凝胶复合材料的SEM照片，可以看出Fe3O4均匀地分散于石墨烯气凝胶框架中；
图4为石墨烯气凝胶及Fe(OH)3与氧化石墨烯投料比为1 : 1、高纯氮气氛围里800℃焙烧5h所得Fe3O4@石墨烯气凝胶材料的拉曼光谱，可以看出水热还原过程中铁物种的引入并未明显影响氧化石墨烯的还原；
图5为Fe(OH)3与氧化石墨烯投料比为1 : 1、高纯氮气氛围里800℃焙烧5h所得Fe3O4@石墨烯气凝胶复合材料在-196℃下的氮气吸附-脱附等温线和相应织构参数（插入），可以看出所述复合材料均呈现出典型的的介孔材料等温线特征，平均孔径约5.00nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明：
实施例1
步骤一，预处理石墨粉
于室温、磁力搅拌条件下，将35 g石墨粉加于520mL浓硝酸与浓硫酸的混合酸液（1: 3）并搅拌24h。加高纯水稀释至1.5L，再用滤膜孔径为0.45μm微孔的玻璃砂芯过滤装置抽滤洗涤至中性（pH = 7），制得滤饼，将所得滤饼于60℃下干燥2天后研碎，并分批于1100℃处理30s即制得预处理石墨粉。
步骤二，制备氧化石墨烯溶液
以步骤一制获得的预处理石墨粉为原料，采用传统的Hummer法制备氧化石墨溶液，然后再用超声剥离制得氧化石墨烯溶液，浓度约为4.0mg/mL。
步骤三，制备氢氧化铁胶体
在室温下，把1gFeCl3·6H2O溶于5mL高纯水，得到FeCl3水溶液；再将FeCl3水溶液滴加至25mL沸腾的水中，保持溶液沸腾2min，即制得氢氧化铁胶体；浓度约为33.3mg/mL。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯质量比为0.5 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的0.8mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将获得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
实施例2
步骤一至步骤三同实施例1。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯的质量比为1 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的1.8mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将获得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
实施例3
步骤一至步骤三同实施例1。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯的质量比为1.5 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的2.7mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将获得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
实施例4
步骤一至步骤三同实施例1。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯质量比为2 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的3.6mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h，制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶，
④将获得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
实施例5
步骤一至步骤三同实施例1。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯质量比为2.5 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的4.5mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将制得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
实施例6
步骤一至步骤三实施例1。
步骤四，制备宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
Fe(OH)3与氧化石墨烯质量比为3 : 1，
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的5.4mLFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h，制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将制得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一，预处理石墨粉
于室温、磁力搅拌条件下，将35g石墨粉加于520ml浓硝酸∶浓硫酸体积比为1∶3的混合酸液中并搅拌24h，加高纯水稀释至1.5L，再用滤膜孔径为0.45μm微孔的玻璃砂芯过滤装置抽滤洗涤至pH = 7，制得滤饼，将所得滤饼于60℃条件下干燥2天后研碎，并分批于1100℃处理30s即制得预处理石墨粉；
步骤二，制备氧化石墨烯溶液
以步骤一制获得的预处理石墨粉为原料，采用传统的Hummer法制备氧化石墨溶液，然后再用超声剥离制得氧化石墨烯溶液，浓度为4.0mg/ml；
步骤三，制备氢氧化铁胶体
在室温下，把1gFeCl3·6H2O溶于5ml高纯水，得到FeCl3水溶液，再将FeCl3水溶液滴加至25ml沸腾的水中，保持溶液沸腾2min，即制得浓度为33.3mg/ml的氢氧化铁胶体；
步骤四，制备Fe(OH)3与氧化石墨烯质量比为0.5∶1的宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料：
① 取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15ml用15ml高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH=9，再超声处理1h，制得稀释氧化石墨烯溶液；
② 在室温下将步骤三制得的0.8mlFe(OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌1h制成反应液；
③ 将②制得的反应液移入50ml水热釜中，在180℃条件下静置24h；然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3@石墨烯水凝胶；
④ 将获得的Fe2O3@石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120℃下水热处理3h；
⑤ 把④中处理过的Fe2O3@石墨烯水凝胶在零下53℃、压强10Pa条件下，冷干制得Fe2O3@石墨烯气凝胶；
⑥ 在800℃、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3@石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510405177.4A CN105000886B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510405177.4A CN105000886B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105000886A CN105000886A (zh) | 2015-10-28 |
| CN105000886B true CN105000886B (zh) | 2017-09-15 |
Family
ID=54373805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510405177.4A Expired - Fee Related CN105000886B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105000886B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110156089A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-23 | 北京欧美中科学技术研究院 | 一种磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105967286B (zh) * | 2016-06-24 | 2019-04-30 | 华东师范大学 | 一种石墨烯杂化海绵体电容脱盐电极的制备方法 |
| CN106252091B (zh) * | 2016-08-30 | 2018-08-17 | 郑州轻工业学院 | 一种Fe3O4/石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN106252090B (zh) * | 2016-08-30 | 2018-07-13 | 郑州轻工业学院 | 一种高褶皱石墨烯材料及其制备方法 |
| CN107974236A (zh) * | 2016-10-24 | 2018-05-01 | 洛阳尖端技术研究院 | 一种石墨烯/四氧化三铁吸波超材料及其制备方法 |
| CN106753237B (zh) * | 2016-11-28 | 2019-03-29 | 深圳大学 | 一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法 |
| CN106668868A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-17 | 华南理工大学 | 一种以氢氧化铁胶体为乳液法水相制备聚合物微球的方法 |
| CN107127351B (zh) * | 2017-05-03 | 2019-03-19 | 广州特种承压设备检测研究院 | 石墨烯与四氧化三铁@金复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107418513B (zh) * | 2017-07-21 | 2020-04-07 | 大连理工大学 | 一种石墨烯泡沫负载纳米Fe3O4磁性粒子复合吸波材料及其制备方法 |
| CN107579241B (zh) * | 2017-09-22 | 2021-04-09 | 上海工程技术大学 | 一种三维帐篷型石墨烯-金属氧化物纳米复合材料的制备方法 |
| CN107649113A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-02 | 南京旭羽睿材料科技有限公司 | 一种带有氧化石墨烯的催化剂 |
| CN107964396A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-04-27 | 陕西理工大学 | 一种石墨烯光热转化材料制备方法 |
| CN109573988B (zh) * | 2018-12-14 | 2022-04-29 | 东华大学 | 一种石墨烯复合气凝胶吸波材料及其制备方法和应用 |
| CN109742350B (zh) * | 2018-12-28 | 2021-11-19 | 上海应用技术大学 | 一种氮化的四氧化三铁/石墨烯复合材料的制备方法 |
| CN109879356A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-14 | 西安工业大学 | 一种三维有序大孔α-Fe2O3/石墨烯气凝胶电极的制备方法及其应用 |
| CN110065938B (zh) * | 2019-05-30 | 2021-04-23 | 北华航天工业学院 | 结构有序石墨烯/Fe3O4气凝胶的制备方法 |
| CN113582168A (zh) * | 2020-04-30 | 2021-11-02 | 北京超思电子技术有限责任公司 | 一种基于混合无机酸溶剂的石墨烯制备方法 |
| CN111569792A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-08-25 | 中南大学 | 一种气凝胶复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112430451A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-02 | 安徽理工大学环境友好材料与职业健康研究院(芜湖) | 氮掺杂石墨烯/钴锌铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法 |
| CN113777679B (zh) * | 2021-08-13 | 2024-11-29 | 中国航天空气动力技术研究院 | 一种拓扑隐身结构及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104245578A (zh) * | 2012-03-09 | 2014-12-24 | 巴斯夫欧洲公司 | 基于掺杂石墨烯的气凝胶 |
| CN102941042B (zh) * | 2012-10-25 | 2016-03-09 | 北京理工大学 | 一种石墨烯/金属氧化物杂化气凝胶、制备方法及其应用 |
| CN103413689B (zh) * | 2013-07-19 | 2016-08-10 | 北京科技大学 | 制备石墨烯气凝胶及石墨烯/金属氧化物气凝胶的方法 |
| CN103480329B (zh) * | 2013-09-05 | 2016-03-23 | 深圳先进技术研究院 | 六方氮化硼/氧化石墨烯复合吸附材料及其制备方法 |
| CN103496693B (zh) * | 2013-09-23 | 2015-04-29 | 郑州大学 | 溶胶静电自组装方法制备Fe3O4纳米颗粒/石墨烯复合材料的方法及应用 |
| CN104474980B (zh) * | 2014-11-07 | 2016-08-24 | 中南大学 | 一种超分子杂合水凝胶、石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 |
-
2015
- 2015-07-13 CN CN201510405177.4A patent/CN105000886B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110156089A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-23 | 北京欧美中科学技术研究院 | 一种磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105000886A (zh) | 2015-10-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105000886B (zh) | 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法 | |
| CN103318871B (zh) | 一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法 | |
| CN104084186B (zh) | 一种石墨烯/二氧化钛光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN102974307B (zh) | 功能化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN102350335B (zh) | 一种室温制备纳米二氧化钛/石墨烯复合水凝胶的方法 | |
| CN105590757A (zh) | 一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶及其制备方法 | |
| CN103657639B (zh) | 一种石墨烯/钨酸铋片层纳米结构可见光催化材料的制备方法及其硅改性方法 | |
| CN105905908B (zh) | 一种基于埃洛石原料制备纳米硅的方法 | |
| CN107579241A (zh) | 一种三维帐篷型石墨烯‑金属氧化物纳米复合材料的制备方法 | |
| CN103990484B (zh) | 一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法 | |
| CN102698666B (zh) | 基于红外线辐照的石墨烯/纳米粒子复合材料的制备方法 | |
| CN103253661B (zh) | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 | |
| CN104577131A (zh) | 一种石墨烯-TiO2-B复合材料的制备方法 | |
| CN103525113A (zh) | 一种氨基化海绵/石墨烯三维复合结构材料的制备方法 | |
| CN109748282B (zh) | 一种低温制备纳米碳化硅的方法 | |
| CN105032375B (zh) | 一种磁性石墨基重金属吸附材料的制备方法 | |
| CN102198938A (zh) | 一种石墨烯氧化物制备方法 | |
| CN102718209B (zh) | 一种基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法 | |
| CN104852024A (zh) | 三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法 | |
| CN102718205A (zh) | 一种3维层次多孔碳的制备方法 | |
| CN103738957B (zh) | 石墨烯表面造孔的方法 | |
| CN106486291A (zh) | 一种NiO/rGO复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN101966989B (zh) | 一种采用四角氧化锌光催化还原氧化石墨烯的方法 | |
| Shanmugam et al. | Photocatalytic properties of graphene-SnO2-PMMA nanocomposite in the degradation of methylene blue dye under direct sunlight irradiation | |
| CN104923154B (zh) | 一种六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170915 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |