CN103483274B - 一种制备苄嘧磺隆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备苄嘧磺隆的方法，该方法为：将光气、苄磺胺二甲苯和正丁基异氰酸酯按比例加入光化釜Ⅰ中合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物进入光化釜Ⅱ中，加入光气合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；进入脱光塔，脱出正丁基异氰酸酯、二甲苯和光气；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶按比例加入合成釜中；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆。有益效果：催化剂在光化过程中循环利用，减少用量，降低成本，减轻处理费用；采用脱光气塔脱除二甲苯溶液中的光气，减少了二甲苯的消耗；采用本发明的方式进行合成，提高了合成收率和产品质量，其合成收率高达98%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备除草剂的方法，尤其涉及一种制备苄嘧磺隆的方法。
背景技术
苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草。苄嘧磺隆的一般制法是将2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和邻甲酸甲酯苄基磺酰异氰酸酯的二甲苯溶液在温室进行搅拌反应8-10h，蒸出二甲苯，用氯丁烷洗涤并干燥，制得苄嘧磺隆。采用这种方法制得苄嘧磺隆所消耗的原材料多，同时氯丁烷危险性高，操作不安全，因此，为了解决上述问题，本发明提供一种新的技术方案。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种新的技术方案。
本发明采用的技术方案：一种制备苄嘧磺隆的方法包括以下步骤：
a、将二甲苯和苄磺胺加入珠磨机中经过珠磨配制成30%的苄磺胺二甲苯悬浊液。
b、将光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比2-4:1，催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比1-4:20连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为100-120℃，反应停留时间为2-4h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；
c、b步骤中含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物连续进入光化釜Ⅱ中，同时加入光气，光气与苄磺胺1-2:4，光化釜Ⅱ中的温度为120-130℃，物料在光化釜Ⅱ中反应停留时间1-3h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；
d、邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；
e、脱光气后的邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为50-60℃，反应时间为2-7h；
f、物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为60-70℃，反应时间为1-3h；
g、物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
步骤a中，光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为3:1，催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为1:10。
所用的光化釜Ⅰ、光化釜Ⅱ、脱光塔、合成釜为连续反应装置。
本发明的有益效果：采用连续进料光化工艺合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯，减少了邻甲氧基羧基苄磺酰胺在高温条件下的分解，提高了邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯转化率，其邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯产率大于98%；催化剂在光化过程中循环利用，减少了催化剂的用量，降低了产品成本，同时也减轻了合成过程中的后处理费用；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯生产过程中，采用邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯脱光气塔脱除其二甲苯溶液中的光气，与用氮气赶除光气相比，减少了溶液二甲苯的消耗；尾气中光气经与氯化氢冷却分离后可循环套用，降低了光气原料消耗，也降低了光尾气的处理成本；采用邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯与2-氨基-4.6-二甲氧基嘧啶溶液同步加料方式进行合成，提高了合成收率和产品质量，其合成收率高达98%，最终产品苄嘧磺隆的含量达98%，收率达到96%（以邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯计）。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
将光气33kg/h、30%的苄磺胺二甲苯悬浊液127.3kg/h和催化剂正丁基异氰酸酯按摩尔比40:20:1连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为105℃，反应停留时间2h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物连续进入光化釜Ⅱ中，加入光气8.3kg/h，光气与苄磺胺二甲苯溶液的摩尔比为1:4，光化釜Ⅱ中的温度为120℃，反应停留时间1h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与30%的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶发的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为50℃，反应时间为4h；物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为60℃，反应时间为1h；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
实施例2
将光气33kg/h、30%的苄磺胺二甲苯悬浊液127.3kg/h和催化剂正丁基异氰酸酯按摩尔比30:10:1连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为110℃，反应停留时间2.5h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物连续进入光化釜Ⅱ中，加入光气8.3kg/h，光气与苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为1.2:4，光化釜Ⅱ中的温度为125℃，反应停留时间1.5h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与30%的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为55℃，反应时间为5h；物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为65℃，反应时间为1.5h；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
实施例3
将光气33kg/h、30%的苄磺胺二甲苯悬浊液127.3kg/h和催化剂正丁基异氰酸酯按摩尔比60:20:3连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为115℃，反应停留时间3h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物连续进入光化釜Ⅱ中，加入光气8.3kg/h，光气与苄磺胺二甲苯悬浊液1.5:4，光化釜Ⅱ中的温度为127℃，反应停留时间2h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与30%的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为57℃，反应时间为6h；物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为67℃，反应时间为2h；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
实施例4
将光气33kg/h、30%的苄磺胺二甲苯悬浊液127.3kg/h和催化剂正丁基异氰酸酯按摩尔比20:5:1连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为120℃，反应停留时间4h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；含有邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯以及未反应完全的光气和催化剂正丁基异氰酸酯的反应混合物连续进入光化釜Ⅱ中，加入光气8.3kg/h，光气与苄磺胺二甲苯溶液的摩尔比为2:4，光化釜Ⅱ中的温度为130℃，反应停留时间3h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与30%的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为60℃，反应时间为7h；物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为70℃，反应时间为3h；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
本发明的有益效果：采用连续进料光化工艺合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯，减少了邻甲氧基羧基苄磺酰胺在高温条件下的分解，提高了邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯转化率，其邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯产率大于98%；催化剂在光化过程中循环利用，减少了催化剂的用量，降低了产品成本，同时也减轻了合成过程中的后处理费用；邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯生产过程中，采用邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯脱光气塔脱除其二甲苯溶液中的光气，与用氮气赶除光气相比，减少了溶液二甲苯的消耗；尾气中光气经与氯化氢冷却分离后可循环套用，降低了光气原料消耗，也降低了光尾气的处理成本；采用邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯与2-氨基-4.6-二甲氧基嘧啶溶液同步加料方式进行合成，提高了合成收率和产品质量，其合成收率高达98%，最终产品苄嘧磺隆的含量达98%，收率达到96%（以邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯计）。
Claims (3)
1.一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、将二甲苯和2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺加入珠磨机中经过珠磨配制成30%的2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯悬浊液；
b、将光气与30%的2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯悬浊液按摩尔比2-4:1，催化剂正丁基异氰酸酯与30%的2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯悬浊液按摩尔比1-4:20连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为100-120℃，反应停留时间为2-4h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；
c、b步骤中的反应后的混合物连续进入光化釜Ⅱ中，同时加入光气，光气与2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯溶液的摩尔比为1-2:4，光化釜Ⅱ中的温度为120-130℃，物料在光化釜Ⅱ中反应停留时间1-3h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；
d、邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；
e、脱光气后的邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的二甲苯溶液按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为50-60℃，反应时间为2-7h；
f、物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为60-70℃，反应时间为1-3h；
g、物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
2.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤a中，光气与30%的2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯悬浊液的摩尔比为3:1，催化剂正丁基异氰酸酯与30%的2-甲氧基甲酰基苄基磺酰胺二甲苯悬浊液的摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于：所用的光化釜Ⅰ、光化釜Ⅱ、脱光塔、合成釜为连续反应装置。
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