CN103467250A - 一种1,7-二羟基萘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,7-二羟基萘的制备方法，在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。本发明通过2,8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解，加入一定量的酸性离子液体，减少硫酸用量，降低反应温度，提高收率，收率达90%左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种1,7-二羟基萘的制备方法。
背景技术
现有的1,7-二羟基萘的制备方法复杂，收率低，或原料昂贵，需要进一步加以改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简便，收率高的1,7-二羟基萘的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种1,7-二羟基萘的制备方法，其特征是：包括下列步骤：在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。
所述酸性离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-〔α-甲基（4-磺酸苄基）〕咪唑硫酸氢盐或1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
物料重量配比：2,8-二羟基-6-萘磺酸钠：自来水：酸性离子液体：98％硫酸为1：4～6：1～2.5：0.2～0.3。
本发明通过2,8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解，加入一定量的酸性离子液体，减少硫酸用量，降低反应温度，提高收率，收率达90%左右。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
一种1,7-二羟基萘的制备方法，包括下列步骤：在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1-甲基咪唑硫酸氢盐、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比：2,8-二羟基-6-萘磺酸钠：自来水：酸性离子液体：98％硫酸为1：4：1.5： 0.3。
用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。收率90％。
实施例2：
一种1,7-二羟基萘的制备方法，包括下列步骤：在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1-甲基-3-〔α-甲基（4-磺酸苄基）〕咪唑硫酸氢盐、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比：2,8-二羟基-6-萘磺酸钠：自来水：酸性离子液体：98％硫酸为1：5：2.5： 0.2。
用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。收率92％。
实施例3：
一种1,7-二羟基萘的制备方法，包括下列步骤：在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比：2,8-二羟基-6-萘磺酸钠：自来水：酸性离子液体：98％硫酸为1：6：1： 0.25。
用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。收率94％。
Claims (3)
1.一种1,7-二羟基萘的制备方法，其特征是：包括下列步骤：在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。
2.根据权利要求1所述的1,7-二羟基萘的制备方法，其特征是：所述酸性离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-〔α-甲基（4-磺酸苄基）〕咪唑硫酸氢盐或1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
3. 根据权利要求1或2所述的1,7-二羟基萘的制备方法，其特征是：物料重量配比：2,8-二羟基-6-萘磺酸钠：自来水：酸性离子液体：98％硫酸为1：4～6：1～2.5：0.2～0.3。
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