CN103204823B - 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工领域，涉及一种1，2-苯并异噻唑-3-酮（BIT）的提纯方法，通过采用水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂重结晶，以得到雪白颗粒状的1，2-苯并异噻唑-3-酮，具体步骤为，将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂，将所得溶剂与1，2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶，脱色过滤，得滤液，将所得滤液冷却降温，过滤得1，2-苯并异噻唑-3-酮晶体，并干燥所得晶体；本发明避免了使用酸碱及大量水，极大减少了污染，所得产品不仅质量好，含量高，杂质少，而且所得产品为颗粒状，可以防止BIT粉层被人体吸入，因为BIT对人的呼吸道有严重刺激作用，极大改善了操作条件；同时颗粒状产品容易干燥，不带结晶水后，对需要无水状态的BIT的生产工艺将会有很大的好处。
Description
[技术领域]
本发明属于精细化工领域，涉及化合物的提纯方法，具体地说是一种1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法。
[背景技术]
1，2-苯并异噻唑-3-酮(BIT，式Ⅰ)广泛应用于杀菌剂、防腐剂，其传统的提纯方法是采用酸碱法，以大量水为溶剂，先用液碱溶解，而后用盐酸析出，得到1.2-苯并异噻唑-3-酮粉末。然而，该提纯方法存在以下不足之处：不仅会产生大量的含盐废水，产品质量低，而且粉尘多，操作条件差。
因此，若能提供一种避免使用酸碱及大量水，减少污染，且产品质量好，含量高，极大改善操作条件的1，2-苯并异噻唑-3-酮提纯方法，将具有非常重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，不仅避免了使用酸碱及大量水，极大减少了污染，而且所得产品质量好，含量高，杂质少，极大改善了条件。
为实现上述目的设计一种1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：
1)将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂，将所得溶剂与1，2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶，脱色过滤，得滤液，所述水溶性极性质子溶剂为甲醇、乙醇中的一种或者两种的组合，其中，1，2-苯并异噻唑-3-酮与水溶性极性质子溶剂质量比为1.5-4.5，水与1,2-苯并异噻唑-3-酮质量比为0-2；显然该水溶性极性质子溶剂也可以为醋酸、丙酮、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸中的一种或者多种的组合；
2)将所得滤液冷却降温，过滤得1，2-苯并异噻唑-3-酮晶体，并干燥所得晶体。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤1)中1,2-苯并异噻唑-3-酮与溶剂溶解温度为40-120℃。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤2)中冷却温度为0-35℃。
在本发明的一些优选实施方案中，步骤2)中冷却降温时间为1.5-8h。
在本发明的一些实施方案中，步骤2)中冷却降温时，对滤液进行搅拌，搅拌速度为25-55RPM。
本发明同现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂重结晶，得到了雪白颗粒状1，2-苯并异噻唑-3-酮，避免了使用酸碱及大量水，极大减少了污染；而且，一方面，所得产品质量好，含量高，杂质少，可以满足一些特殊用途；另一方面，所得产品为颗粒状，可以防止BIT粉层被人体吸入，因为BIT对人的呼吸道有严重的刺激作用，从而极大地改善了操作条件；此外，颗粒状产品容易干燥，不带结晶水后，对需要无水状态的BIT的生产工艺将会有很大的好处。
[附图说明]
图1是1，2-苯并异噻唑-3-酮标准品的HPLC检测数据；
图2是实施例1所得产物的HPLC检测数据。
[具体实施方式]
下面结合实施例对本发明作以下进一步说明：
实验例1
投1，2-苯并异噻唑-3-酮160g，甲醇450g，水130g，升温至65℃全溶，加入1.5g活性炭，保温30min，过滤，所得滤液，调慢搅拌，缓慢降温至20℃，约需要1h，过滤，100g冷水洗涤，晾干得145g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮(HPLC>99.85％)，收率90.6％。
实验例2
投90％固含量1，2-苯并异噻唑-3-酮178g，甲醇450g，水110g，升温至66℃全溶，加入1.5g活性炭，保温30min，过滤，所得滤液，调慢搅拌，缓慢降温至20℃，约需要1h，过滤，100g冷水洗涤，晾干得143g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮(HPLC>99.85％)，收率89.3％。
实验例3
投1，2-苯并异噻唑-3-酮160g，乙醇420g，水135g，升温至70℃全溶，加入1.5g活性炭，保温30min，过滤，所得滤液，调慢搅拌，缓慢降温至20℃，约需要1h，过滤，100g冷水洗涤，晾干得140g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮(HPLC>99.85％)，收率87.5％。
应当理解的是，本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂，将所得溶剂与1，2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶，脱色过滤，得滤液，所述水溶性极性质子溶剂为甲醇、乙醇中的一种或者两种的组合，其中，1，2-苯并异噻唑-3-酮与水溶性极性质子溶剂质量比为1.5-4.5，水与1,2-苯并异噻唑-3-酮质量比为0.5-1.5；
2)将所得滤液冷却降温，过滤得1，2-苯并异噻唑-3-酮晶体，并干燥所得晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中1,2-苯并异噻唑-3-酮与溶剂溶解温度为40-120℃。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中冷却温度为0-35℃。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2)中冷却降温时间为1.5-8h。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤2)中冷却降温时，对滤液进行搅拌，搅拌速度为25-55RPM。
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