CN108794424A - 一种bit的溶剂精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BIT的溶剂精制方法，包括如下步骤：（1）一次溶解：在甲醇中加入BIT粗品，升温到50～59℃，使BIT全溶，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，所得一次结晶BIT待去进行二次溶解精制，所得甲醇母液去精馏；（2）二次溶解、脱色：在甲醇中加入一次结晶BIT，升温到50～56℃，使BIT全溶，加入活性炭,保温脱色，过滤去除活性炭，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，得BIT成品。采用溶剂对BIT的粗品进行溶解、脱色、降温结晶得成品。不消耗氢氧化钠，无氯化钠产生，溶剂经过精馏脱水后循环套用，不增加生产成本，产品的质量优于酸碱法，无废水产生。精制过程为闭路循环，对物料无损失。可保证整体收率，综合生产成本低于酸碱法。
Description
技术领域
本发明涉及BIT提纯技术领域。
背景技术
防霉杀菌剂BIT化学名称为1.2-苯并异噻唑啉-3-酮,是一种新型的环保型广谱杀菌防腐剂，尤其适用于高温环境和碱性体系，广泛地应用于涂料、胶粘剂、高分子合成乳液等水、油性体系的杀菌防腐，其性能特点有：一、具有高效广谱性，可以有效杀灭多种细菌、真菌、霉菌、酵母菌、厌氧菌、假单胞菌、军团菌、硫化氢发生菌、铁锈菌、芽孢杆菌等各种菌类，杀浮游生物及藻类，杀菌防霉效果广谱长效，不产生抗药性，使用浓度0.1%即可达到良好的抑菌效果。二、与各种乳化剂、表面活性剂及其它成份配伍性好，可以任何比例的醇和水等相溶，对胺类化合物稳定。三、适用的pH范围较同类产品更广，pH2-14均可使用。四、稳定性强：在-2℃至50℃贮存一年无变化，有效成份在150℃时也稳定。五、不含甲醛，气味低，无VOC，毒性低，不含重金属和卤素化合物。综上，BIT是新一代重要环保型工业杀菌防腐剂。
国内常用的生产方法：邻氯苯腈在溶剂氯化苯中与甲硫醇钠进行缩合反应，得到邻甲硫基苯腈；邻甲硫基苯腈通入氯气，进行氯化、闭环、过滤得到BIT粗品。BIT粗品的纯化目前常用的方法为酸碱法，具体过程为：在NaOH的溶液中加入BIT的粗品，升温到60—80℃，使BIT全溶，加入活性炭,保温脱色，过滤去除活性炭，滤液加盐酸至pH值3.5—4.5，离心脱水得BIT 成品。纯化的过程中消耗大量的氢氧化钠，同时产生氯化钠废水，其废水需要进行脱盐操作、生化处理，使得BIT的生产成本大大增加。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种BIT的溶剂精制方法，过程中无废水产生，不增加BIT的生产成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种BIT的溶剂精制方法，包括如下步骤：
步骤一、一次溶解
在甲醇中加入BIT粗品，升温到50～59℃，使BIT全溶，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，所得一次结晶BIT待去进行二次溶解精制，所得甲醇母液去精馏；
步骤二、二次溶解、脱色
在甲醇中加入一次结晶BIT，升温到50～56℃，使BIT全溶，加入活性炭,保温脱色，过滤去除活性炭，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，得BIT成品。
本发明的进一步改进方案为：
步骤一中精馏后的甲醇套用于步骤二；步骤二离心所得溶剂母液套用于步骤一。
步骤一中BIT粗品与甲醇的质量比为1:4.2～4.6。
本发明的有益效果为：
本发明采用溶剂甲醇法对BIT粗品进行二次精制操作，整个过程为物理过程，即采用溶剂对BIT的粗品进行溶解、脱色、降温结晶得成品。不消耗氢氧化钠，无氯化钠产生，溶剂经过精馏脱水后循环套用，不增加生产成本，产品的质量优于酸碱法，无废水产生。精制过程为闭路循环，对物料无损失。可保证整体收率，综合生产成本低于酸碱法。
附图说明
附图1为精制过程流程图。
具体实施方式
实施例1
步骤一：1050g甲醇中加入240gBIT粗品，升温到49℃，全溶；降温到24℃、结晶，过滤，得一次结晶品。甲醇母液回收精馏脱水，得比重0.80的甲醇975g，简称溶剂A。精馏残留经简单处理后并入一次结晶品。
步骤二：900g甲醇中加入一次结晶品，升温到48℃，全溶；加入活性炭2g,保温30分钟，过滤，少量甲醇洗活性炭；滤液降温到16℃、结晶，过滤，得BIT成品181g。甲醇母液简称溶剂B。
BIT成品经HPLC分析，纯度为99.36%，浊度为5.30。
实施例2
步骤一：溶剂B中加入240gBIT粗品，升温到51℃，全溶；降温到22℃、结晶，过滤，得一次结晶品。甲醇母液回收精馏脱水，得比重0.80的甲醇925g。简称溶剂C。精馏残留经简单处理后并入一次结晶品。
步骤二：溶剂A中加入一次结晶品，升温到52℃，全溶；加入活性炭2g,保温30分钟，过滤，50g甲醇洗活性炭；滤液降温到15℃、结晶，过滤，得BIT成品202g。甲醇母液简称溶剂D。
BIT成品经HPLC分析，纯度为99.29%，浊度为4.50。
实施例3
步骤一：溶剂D中加入240gBIT粗品，，升温到50℃，全溶；降温到23℃、结晶，过滤，得一次结晶品。甲醇母液回收精馏脱水，得比重0.80的甲醇980g。精馏残留经简单处理后并入一次结晶品。
步骤二：溶剂C中加入一次结晶品，升温到51℃，全溶；加入活性炭2g,保温30分钟，过滤，30g甲醇洗活性炭；滤液降温到15℃、结晶，过滤，得BIT成品202g。
BIT成品经HPLC分析，纯度为99.40%，浊度为4.40。
Claims (3)
1.一种BIT的溶剂精制方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、 一次溶解
在甲醇中加入BIT粗品，升温到50～59℃，使BIT全溶，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，所得一次结晶BIT待去进行二次溶解精制，所得甲醇母液去精馏；
步骤二、二次溶解、脱色
在甲醇中加入一次结晶BIT，升温到50～56℃，使BIT全溶，加入活性炭,保温脱色，过滤去除活性炭，降温、结晶，析出BIT，离心脱溶剂，得BIT成品。
2.根据权利要求1所述的一种BIT的溶剂精制方法，其特征在于：步骤一中精馏后的甲醇套用于步骤二；步骤二离心所得溶剂母液套用于步骤一。
3.根据权利要求1所述的一种BIT的溶剂精制方法，其特征在于：步骤一中BIT粗品与甲醇的质量比为1:4.2～4.6。
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