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CN103459687B - 用于内在阻燃聚合物纱线的阻燃整理剂及其制备方法 - Google Patents

用于内在阻燃聚合物纱线的阻燃整理剂及其制备方法 Download PDF

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CN103459687B CN201280013551.0A CN201280013551A CN103459687B CN 103459687 B CN103459687 B CN 103459687B CN 201280013551 A CN201280013551 A CN 201280013551A CN 103459687 B CN103459687 B CN 103459687B
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Abstract

本发明提供了合成纤维纱线以及提供所述合成纤维纱线的方法，所述纱线包含多个内在阻燃聚合物纤维，所述内在阻燃聚合物具有全氟化烷基醚油的表面整理剂，其中所述全氟化烷基醚具有1000至4730的分子量并且所述纱线在燃烧时具有6cm或更小的炭化长度。

Description

用于内在阻燃聚合物纱线的阻燃整理剂及其制备方法
背景技术
技术领域。本发明涉及设有整理油剂的纱线；具体地由设有阻燃整理油剂的内在阻燃聚合物制成的纱线。
相关领域的描述。授予Chitrangad等人的美国专利5,266,076描述了包含极性氮基团的某些氟化化合物用作纤维整理剂。
由内在阻燃聚合物制成的合成纤维纱线已用于阻燃服装中；此类纱线一般在制造期间设有纺丝油剂以允许通过纺织设备更好地加工。此类整理剂一般为烃类；即，它们包含氢并且如果暴露于火焰下则可能燃烧。因此，在一些高温应用中，高度期望设有整理油剂的纤维，所述整理油剂具有增加的阻燃性。
发明内容
本发明涉及一种合成纤维纱线，其包含多个内在阻燃聚合物纤维，所述内在阻燃聚合物具有全氟化烷基醚油的表面整理剂，其中所述全氟化烷基醚具有1000至4730的分子量；并且其中所述纱线在燃烧时具有6cm或更小的炭化长度。
本发明还涉及提供一种具有阻燃整理剂的合成纤维纱线的方法，其包括以下步骤：提供多个内在阻燃聚合物纤维的纱线；以及以所述具有整理剂的纱线的重量计，以0.5至2重量％的量将包含全氟化烷基醚油的整理剂施用到所述纱线的表面；其中所述全氟化烷基醚具有1000至4730的分子量和在20摄氏度下15×106至522×106m2/s(15至522厘沲)的粘度。
具体实施方式
本发明涉及一种合成纤维纱线，其包含多个内在阻燃聚合物纤维，所述内在阻燃聚合物具有全氟化烷基醚油的表面整理剂，其中所述全氟化烷基醚具有1000至4730的分子量；并且其中所述纱线在燃烧时具有6cm或更小的炭化长度。所谓炭化长度，如本文所述，是指在暴露于火焰4秒之后，能有效除去或不充分附接到纱线样品(即，易于通过指触除去)的纱线的长度。
所谓整理剂是指被施用到纱线以赋予某些期望的性能，一般来讲减小的摩擦性能，从而在与金属、纤维、和/或其它接触表面接触时，减少对纱线的损害的物质或物质的混合物。所谓表面整理剂是指已被施用到纱线的长丝表面并主要存在于长丝表面上的整理剂。长丝中的一些基本上涂覆有整理剂并具有在纱线表面上的整理剂薄膜。然而，并不是纱线中的所有长丝都需要完全涂覆有整理剂；仅足够的纱线长丝应具有整理剂，所述整理剂的量提供足够的期望的性能。
在一些实施例中，设有表面整理剂的纱线具有0.5或更小，优选地0.4或更小的纤维对金属的流体动力学摩擦系数。在一些实施例中，设有表面整理剂的纱线具有0.4或更小，优选地0.3或更小的纤维对纤维的边界摩擦系数。
所谓油是指全氟化烷基醚为液体，优选地在20摄氏度下具有15×106至522×106m2/s(15至522厘沲)的粘度。在一些实施例中，所述液体在20摄氏度下具有15×106至200×106m2/s(15-200厘沲)的粘度。这允许所述油容易地作为液体提供并施用到纱线表面。
在一些实施例中，所述全氟化烷基醚为六氟环氧丙烷的氟封端的均聚物。在一些实施例中，所述全氟化烷基醚具有以下化学结构：
或它们的混合物；其中F为氟，C为碳，O为氧，并且n＝10至60。在一些实施例中，乙基(CF2CF3)与异丙基(CF(CF3)2)端基的比率的范围介于20∶11至50∶1之间。全氟化烷基醚可例如，如Moore(美国专利3,322,826)和Howell等人(美国专利6,753,301)所描述的获得。有用且优选的全氟化烷基醚油包括下列油：诸如GPL100、GPL101、GPL102、GPL103、GPL104和GPL105，其全部可从E.I.du Pont de Nemours&Company，Wilmington DE商购获得。这些优选的油的具体信息见于杜邦手册H-58510-2(07/08)“DuPontTM Performance Lubricants”中。关于润滑剂族的一般信息见于杜邦手册H-58505-3(04/10)“DuPontTM Performance Lubricants：Product Overview”中。
全氟化烷基醚油具有通过氟-19核磁共振(NMR)所测量的约1000至4730的分子量。认为分子量小于约1000太不稳定，而认为分子量高于约4730对于施用到纤维而言太粘稠。在一些优选的实施例中，分子量范围为约1100至2300。可将纯的油施用到纤维；然而如果需要，添加剂可与油一起提供，只要它们不增加油的易燃性即可。
纱线上整理油剂的量通常被表示为“纱线上整理剂的百分比”或“％FOY”，并且优选地为0.5至2重量％；其以萃取的整理剂的重量除以具有整理剂的纱线的总重量乘以100计。在一些实施例中，所述纱线上的整理剂百分比为0.5至1.2％。在一些实施例中，％FOY为1.0％或更小。在一些实施例中，％FOY为0.5％或更小。
所谓内在阻燃聚合物是指在没有附加的化学阻燃剂或涂层的情况下，聚合物抵抗在空气中燃烧并具有至少26的极限氧指数。同样，在没有添加任何阻燃剂化学品的情况下，由内在阻燃聚合物制成的纤维具有26或更大的极限氧指数(LOI)。LOI为仅支持在氧气和氮气的流动混合物中的火焰燃烧并通过如在ASTM D2863中规定的技术所测量的最小氧气浓度。
有用的内在阻燃聚合物包括聚吲哚、聚吡啶并唑(polypyridazole)、聚唑、聚咪唑、聚噻唑、芳族聚酰胺、或这些中任意种的混合物或共聚物。在一些优选的实施例中，所述芳族聚酰胺为聚(对苯二甲酰对苯二胺)。在一些实施例中，所述芳族聚酰胺为聚(间苯二甲酰间苯二胺)。
此外，芳族聚酰胺聚合物包括对位芳族聚酰胺聚合物。所谓对位芳族聚酰胺聚合物是指其中两个环或基团沿分子链相对于彼此对位取向的芳族聚酰胺聚合物，诸如上述聚(对苯二甲酰对苯二胺)(PPD-T)，其是一种优选的对位芳族聚酰胺聚合物。所谓PPD-T是指由对苯二胺和对苯二酰二氯的等摩尔比聚合反应所得的均聚物，以及少量其它二胺与对苯二胺和少量其它二甲酰氯与对苯二酰二氯的结合所得的共聚物。作为一般原则，其它二胺和其它二甲酰氯可按至多多达对苯二胺或对苯二酰二氯的约10摩尔％，或可能略高的量使用，唯一的前提条件是其它二胺和二甲酰氯不含干扰聚合反应的活性基团。PPD-T还指其它芳族二胺和其它芳族二甲酰氯结合所得的共聚物，例如，2，6-萘亚甲基酰氯或者氯对苯二甲酰氯或二氯对苯二甲酰氯；唯一的前提条件是其它芳族二胺和芳族二甲酰氯以不对对位芳族聚酰胺的特性造成不利影响的量存在。
添加剂可与对位芳族聚酰胺一起用于聚合物中，并且已经发现，至多多达10重量％的其它聚合材料可与芳族聚酰胺共混，或者可使用具有多达10％的取代了芳族聚酰胺的二胺的其它二胺或多达10％的取代了芳族聚酰胺的二甲酰氯的其它二甲酰氯的共聚物。
对位芳族聚酰胺纤维和长丝一般通过将对位芳族聚酰胺聚合物溶液挤出通过一个或多个毛细管进入凝固浴中而纺丝。在聚(对苯二甲酰对苯二胺)的情况下，所述溶液的溶剂通常为浓硫酸，而挤出通常是通过气隙进入水性凝固浴中。此类工艺为人们所熟知，并通常公开在美国专利3,063,966、3,767,756、3,869,429和3,869,430中。对位芳族聚酰胺纤维可作为购自E.I.du Pont de Nemours and Company的品牌纤维商购获得，以及可作为购自Teijin，Ltd.的品牌纤维商购获得。如果需要，可使用其它方法和其它溶剂将本文所公开的其它聚合物纺丝成纤维和长丝。
所谓纱线是指一种或多种纤维、一种或多种长丝、或下列材料的连续股线，所述材料以适于针织、编织或换句话讲相互交织以形成织物的形式；或以适于所有类型的单向或多向织物的形式；或以适合作为用于光学缆线和其它产品中的增强材料的形式。纱线包括例如(1)铺设或捆绑在一起而不施加或故意加捻的多个长丝，有时被称为零捻纱或无捻纱；(2)铺设或捆绑在一起并且交织、假捻、或以一些方式被胀大或纹理化的多个长丝；(3)以一定程度的加捻铺设或捆绑在一起的多个长丝，有时被称为加捻纱；(4)具有或不具有加捻的单个长丝，有时被称为单丝或单丝纱，(5)捻合在一起的多个短纤维或拉断纤维，有时分别称为细纱(或短纤纱)或拉断纱；以及(6)适于形成织物或用作产品增强材料的，具有或不具有加捻的材料诸如膜狭条的窄带。纱线还包括通常被称为复丝纱的物质，其通常为由多个长丝制成的纱线；并包括合股加捻纱，其通过将两个或更多个前述纱线捻合在一起而制成。
在一些实施例中，所述纱线优选地为具有在200至3000旦尼尔(220至3300分特)的线密度的连续复丝纱。纱线中的各个长丝可具有0.1至6.0旦尼尔(0.1至6.6分特)或更高的线密度。优选地，各个长丝具有0.1至2.25旦尼尔(0.1至2.5分特)的线密度。
所述纱线在燃烧时具有6cm或更小的平均炭化长度，这是指经施用的表面整理剂并没有不利地影响纤维固有的阻燃性。含烃油通常用作趋于易燃的纤维整理剂，并且加入易燃的油类在一些应用中可限制其它内在纤维阻燃纤维的用途。发明人已经发现当暴露于火焰时，全氟化烷基醚整理油剂具有优异的性能。据信全氟化烷基醚整理油剂(其仅包含碳、氧和氟而不包含如烃类的氢)中不存在氢，极大地提高了其中大部分整理剂(50重量％或更大)为全氟化烷基醚油的任何整理剂的热稳定性。在一些实施例中，至少75重量％的整理剂为全氟化烷基醚油。在一些实施例中，全部或基本上全部整理剂为全氟化烷基醚油，这使得其基本上是不易燃的。在一些实施例中，所述整理剂是仅包含碳、氧和氟的全氟化烷基醚油。
经整理的纱线具有在可使用不易燃纤维整理剂的任何应用中的用途。然而不受限制，纱线具有在光纤和机电式缆线中的用途，并且可用作例如拉索或主缆线增强材料，或用于降低缆线蠕变。可将纱线用于多种缆线设计中，包括使用多端服务器、打褶、编织、螺旋卷绕、平行和线层结构的那些。
本发明还涉及提供具有阻燃整理剂的合成纤维纱线的方法，所述方法包括以下步骤：提供多个内在阻燃聚合物纤维的纱线，以及以所述具有整理剂的纱线的重量计，以0.5至2重量％的量将全氟化烷基醚油的整理剂施用到所述纱线的表面；其中所述全氟化烷基醚具有1000至4730的分子量和在20摄氏度下15×106至522×106m2/s(15至522厘沲)的粘度。在一些实施例中，所述液体在20摄氏度下具有15×106至200×106m2/s(15-200厘沲)的粘度。在一些优选的实施例中，以必须提供本文在前所述的％FOY量的量将整理剂施用到纱线。在一些优选的实施例中，所述整理剂具有本文在前所述的粘度。
通常在纱线已被纺丝、中和、和/或洗涤、干燥、并任选地热处理之后，仅在将纱线卷绕在线轴上之前，立即将整理剂施用到纱线作为在线处理。一般来讲，在施用整理油剂之后，纱线不需要另外的处理。如果需要，可用设有必需量的整理剂的陶瓷或其它整理剂施用装置或旋转辊来施用整理剂以实现期望的％FOY。取决于纱线的速度，能够以不同速率将整理剂施用到纱线。代表性的速率为0.1ml/hr至5ml/hr。在一些优选的实施例中，以每千克纱线5至10ml整理油剂的量向纱线供应油。
测试方法
如下，通过用于织物易燃性测试的修改的ASTM D6413-99来确定纱线的炭化长度。获得具有约18英寸(46cm)长度的纱线样品以进行测试。对于用于织物的1.5英寸(3.8cm)的高度，将火焰高度设定为0.75英寸(1.9cm)。以与织物相似的方式，将相同的ASTM室和具有两个折叠半部的U型架用于悬挂并测试纱线样品；然而，制定具体的规定以将纱线测试样品保持在适当的位置从而有助于减少测试样品在施用火焰期间运动。通过以下组合将纱线保持在适当的位置：(a)一条带，其横跨U型架的未折叠半部之一的一对腿而施用，使得带的底部边缘距框架腿的底端(开放)为6cm；和(b)200旦尼尔(220分特)对位芳族聚酰胺纱线的套环，其在两腿的非常底端处围绕U型架的底部(开放)部分而拉紧捆绑。然后将待测试的纱线样品捆绑到U型架两腿之间的200旦尼尔纱线套环中间，形成小结。将样品纱线上的多余引线从小结中切除，并且即使在腿的末端，也使所述结中心位于U型架两腿之间。然后将样品纱线的剩余末端拉直并压在位于框架末端之上6英寸的带的粘性表面上；使纱线的剩余末端延伸至框架的上部(封闭)部分。然后将U型架的另一半靠近具有样品的另一半，并施加金属夹具以将U型架的两个半部保持在一起。
然后将U型架与样品垂直地钩在测试室中，其中开口具有在定位在底部的200旦尼尔(220分特)纱线的套环上打结的样品。然后使喷焰器火焰直接在开放框架中央的下方滑动，使得火焰与纱线样品的轴具有共同的中心，并且火焰的末端位于纱线的打结末端处。然后使火焰在该位置保持稳定并持续4秒，并然后除去。然后在火焰和/或样品残炽熄灭之后的任何后续步骤中，将样品从框架中除去。然后将纱线样品铺在平坦表面上并通过手指沿纱线的长度滑动而除去烧焦的材料，以除去不充分附接到纱线或足够强以残留在纱线上的任何烧焦的材料。然后测量剩余纱线的长度，并且按照经测试纱线样品长度对初始纱线样品长度的损耗(差)来计算样品的炭化长度。
使用Dionex加速溶剂萃取(ASE)使用溶剂来确定纱线上整理剂的百分比(％FOY)。将具有施用的整理剂的纱线样品称重，然后从纱线中萃取整理剂。然后蒸发溶剂并将萃取的油称重。然后使用以下公式计算％FOY：
％FOY＝(萃取的油的克数/具有施用的整理剂的纱线的克数)×100
按照ASTM D3108.07进行纤维对金属的流体动力学摩擦测试，其使用为具有4-6微米粗糙度的光滑铬的摩擦表面；50米/分钟的纱线速度；30克的纱线输入张力；以及180度的包角。然后在72华氏度(22C)和65％相对湿度下调理并测量样品。
按照ASTM D3412.07中所述的加捻纱线法使用三捻纱线进行纤维对纤维的边界摩擦测试；以及20克的输入张力；以及0.1米/分钟的纱线速度。然后在72华氏度(22C)和65％相对湿度下调理并测量样品。
通过如ASTM D2863中所规定的技术来确定聚合物纤维的极限氧指数(LOI)。
实例1
使用附接到注射器泵的陶瓷施用装置末端将在20℃下具有38厘沲(38×106m2/s)粘度的全氟化烷基醚油(以商品名GPL102油购自E.I.du Pont de Nemours&Company，Wilmington DE)施用到不含整理剂的600旦尼尔(680分特)聚(对苯二甲酰对苯二胺)纱线；然后将具有整理剂的纱线卷绕到线轴上。
通过以0.035ml/min(2.1ml/hr)的标称速率以7.6ml油/kg纱线的量将纯的(100％)油施用到纱线而制备纱线样品1。使用己烷作为溶剂进行整理剂萃取。除了以0.22ml/hr的速率以3.4ml油/kg纱线的量施用纯的油之外，以相同的方式制备纱线样品2并且使用三氯乙烷和丙酮的50/50混合物作为溶剂进行整理剂萃取。除了以0.44ml/hr的速率以8.7ml油/kg纱线的量施用纯的油之外，以与样品2相同的方式制备纱线样品3；萃取溶剂仍然为三氯乙烷和丙酮的50/50混合物。
然后测试样品2和样品3以确定它们的纤维对金属的流体动力学摩擦性能和纤维对纤维的边界摩擦性能以及它们的平均炭化长度。样品的数据示出于表中。
表
实例2
除了向全氟化烷基醚油中加入不包含氢且不增加整理剂易燃性的至多25％的添加剂之外，重复实例1，其具有相似的预期结果。
实例3
除了聚吲哚、聚吡啶并唑、聚唑、聚咪唑、聚噻唑、芳族聚酰胺(包括聚(间苯二甲酰间苯二胺))、或它们的混合物或共聚物的不含整理剂的纱线替代600旦尼尔(680分特)聚(对苯二甲酰对苯二胺)纱线之外，重复实例1，其具有相似的预期结果。
实例4
一旦200旦尼尔(200分特)聚(对苯二甲酰对苯二胺)纱线以及3000旦尼尔(3300分特)聚(对苯二甲酰对苯二胺)纱线替代600旦尼尔(680分特)聚(对苯二甲酰对苯二胺)纱线，就重复实例1，其具有相似的预期结果。

Claims (15)

1.合成纤维纱线，包含多个内在阻燃聚合物纤维，所述内在阻燃聚合物纤维具有全氟化烷基醚油的表面整理剂，其中所述全氟化烷基醚油具有1000至4730的分子量；并且其中所述纱线在燃烧时具有6cm或更小的炭化长度，其中所述炭化长度是指在暴露于火焰4秒之后，能有效除去或不充分附接到纱线样品的纱线的长度。
2.根据权利要求1所述的纱线，其中所述全氟化烷基醚油为六氟环氧丙烷的氟封端的均聚物。
3.根据权利要求1所述的纱线，其中所述全氟化烷基醚油具有以下化学结构：
或
或它们的混合物；其中F为氟，C为碳，O为氧，并且n = 10至60。
4.根据权利要求3所述的纱线，其中所述全氟化烷基醚油在20摄氏度下具有15 × 106至522 × 106m2/s（15至522厘沲）的粘度。
5.根据权利要求1所述的纱线，其中以所述表面整理剂的重量除以所述纱线的总重量乘以100计，所述表面整理剂的量为0.5至2重量%。
6.根据权利要求1所述的纱线，其中内在阻燃聚合物为聚吲哚、聚吡啶并唑、聚噁唑、聚咪唑、聚噻唑、芳族聚酰胺、或这些中任意种的混合物或共聚物。
7.根据权利要求6所述的纱线，其中所述芳族聚酰胺为聚对苯二甲酰对苯二胺。
8.根据权利要求6所述的纱线，其中所述芳族聚酰胺为聚间苯二甲酰间苯二胺。
9.根据权利要求6所述的纱线，所述纱线具有200至3000旦尼尔的线密度。
10.提供具有阻燃整理剂的合成纤维纱线的方法，包括以下步骤：
a) 提供多个内在阻燃聚合物纤维的纱线；以及
b) 以所述具有整理剂的纱线的重量计，以0.5至2重量%的量将包含全氟化烷基醚油的整理剂施用到所述纱线的表面；其中所述全氟化烷基醚油具有1000至4730的分子量和在20摄氏度下15 × 106至522 × 106m2/s（15至522厘沲）的粘度。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述全氟化烷基醚油为六氟环氧丙烷的氟封端的均聚物。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述全氟化烷基醚油具有以下化学结构：
或
或它们的混合物；其中F为氟，C为碳，O为氧，并且n = 10至60。
13.根据权利要求10所述的方法，其中内在阻燃聚合物为聚吲哚、聚吡啶并唑、聚噁唑、聚咪唑、聚噻唑、芳族聚酰胺、或这些中任意种的混合物或共聚物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述芳族聚酰胺为聚对苯二甲酰对苯二胺。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述芳族聚酰胺为聚间苯二甲酰间苯二胺。
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