CN103436855B

CN103436855B - 一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法

Info

Publication number: CN103436855B
Application number: CN201310374649.5A
Authority: CN
Inventors: 卢志红; 陈亚奋; 张守全; 魏祥源
Original assignee: Xiamen Golden Egret Special Alloy Co Ltd
Current assignee: Xiamen Golden Egret Special Alloy Co Ltd
Priority date: 2013-08-23
Filing date: 2013-08-23
Publication date: 2016-03-09
Anticipated expiration: 2033-08-23
Also published as: CN103436855A

Abstract

一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，涉及微型铣刀。将PCB微型铣刀装入工装中，再装入沉积反应室内；将沉积反应室抽真空，再向沉积反应室通入甲烷（CH₄）、氢气及氧气3种气体；向安装在沉积反应室内的加热丝通入直流电弧；在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件；其中，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层。可更长时间保持刃口的锋利，明显改善加工效果，延长刀具使用寿命，减少换刀频率，提高加工效率，降低加工成本。

Description

一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及微型铣刀，尤其是涉及主要用于印刷电路板的一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法。

背景技术

印刷电路板（PCB，PrintedCircuitBoard）是一种以印刷或影像转移技术制作的电路产品。在现代社会的各类产品中，大到电脑、电视，小到手机、IC卡，只要产品中有电路，就有印刷电路板的存在。伴随着欧盟RoHS（电气、电子设备中限制使用某些有害物质的指令）的实施，环保型PCB版在RoHS的要求下发生了巨大变化。全球的PCB行业进入了无铅兼容和无卤素环保时代，但为了保证尺寸的稳定性，印刷电路板中经常加入铝、钡、硅、镁等氧化物填料，增加了印刷电路板的加工难度，这就对PCB微型铣刀提出了新的更高的要求。一般的硬质合金微型铣刀很难达到加工要求，但涂层铣刀完全有可能达到。

涂层刀具是在刀具基体上涂敷一层耐磨涂层，涂层作为热屏障和化学屏障，能够减少刀具和工件材料元素的相互扩散和化学反应，同时降低二者的摩擦系数，从而提高刀具的使用寿命。金刚石涂层具有高硬度、高热导率、低摩擦系数、低膨胀系数和高化学稳定性等优点，是作为刀具耐磨涂层的理想材料。CVD金刚石涂层刀具的制备工艺简单、成本较低，切削时可比未涂层硬质合金刀具提高3～5倍寿命以上，提高20%～70%切削速度。CVD金刚石涂层技术的真正优势是在复杂形状金刚石涂层刀具的开发应用，但是目前国内对于复杂形状金刚石涂层刀具的研究尚处于起步阶段，一些问题还没有得到很好的解决。一方面，金刚石涂层在基体上的附着力较差，没有发挥金刚石涂层耐磨性能；另一方面，金刚石涂层晶粒较粗大，表面光洁度不好，没有达到工件加工要求。

中国专利CN102650053A公开一种复杂形状CVD金刚石/类金刚石复合涂层刀具的制备方法。采用热丝CVD法在刀具表面沉积一层MCD薄膜，在沉积过程中采用负偏压产生离子轰击保证MCD薄膜具有光滑表面；随后继续沉积一层DLC薄膜，在初始阶段，用正负脉冲离子电源对涂覆了MCD薄膜的刀具表面进行离子轰击，以清除刀具表面的杂质，并去除涂层表面尖锐的晶粒棱角，增加涂层平整度，提高涂层表面活性，达到增强层间附着强度的效果。采用该发明的制备方法能够在具有复杂形状表面的整体式硬质合金刀具表面沉积获得具有优异膜-基附着强度、表面耐磨减摩及自润滑特性的CVD金刚石/类金刚石复合涂层，该复合涂层还具有内应力低、表面光滑平整、厚度均匀等特点。

中国专利CN101824618A公开一种超硬类金刚石(DLC)基纳米复合涂层印刷电路板(PCB)微钻及其制备方法，在PCB微钻上通过柱形靶电弧放电方法生成有由Ti/TiCN/TiCN-DLC/TiC-DLC依次构成的多层梯度纳米复合涂层。该发明制备的复合涂层与刀具基体具有良好的结合力、很高的硬度(42GPa)和良好的耐磨和润滑性能(摩擦系数小于0.15)。克服了PCB微钻加工过程中由于刀具表面润滑较差而导致排屑不畅的问题，解决了加工过程中刀刃磨损严重而导致的切削力增大引起的微钻断裂问题，可大幅度提高PCB微钻的寿命和PCB的加工效率，具有良好的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的在于为了克服难加工材料的加工难题，以及克服现有复杂形状金刚石涂层刀具的不足，提供所形成的金刚石复合涂层的内层为耐磨的亚微晶涂层、表切削难加工材料的金刚石复合涂层PCB微型铣刀的涂层制层为精细的纳米晶涂层，从而使得该金刚石复合涂层PCB微型铣刀的加工性能更佳、加工寿命更长的一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法。

本发明包括如下步骤：

1）将PCB微型铣刀装入工装中，再装入沉积反应室内；

2）将沉积反应室抽真空，再向沉积反应室通入甲烷（CH₄）、氢气及氧气3种气体；

3）向安装在沉积反应室内的加热丝通入直流电弧；

4）在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件；其中，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层。

在步骤1）中，所述PCB微型铣刀可采用WC-Co硬质合金PCB微型铣刀，所述PCB微型铣刀的刃径范围可为0.01～3.175mm。

在步骤2）中，所述甲烷、氢气及氧气的体积百分比可为（0.01%～20%）∶（70%～99.99%）∶（0～20%）。

在步骤3）中，所述加热丝可选自钨丝或钽丝等，加热丝的温度可为1500～2400℃；所述直流电弧的电流可为100～200A。

在步骤4）中，所述不同的气相沉积条件如下：

加热期：甲烷体积含量0.01%～20%、氢气流量体积含量70%～99.9%、氧气流量体积含量0～10%、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度25～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～3h；

形核期：甲烷体积含量0.01%～20%、氢气流量体积含量70%～99.9%、氧气流量体积含量0～10%、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～5h；

亚微晶生长期：甲烷体积含量0.01%～20%、氢气流量体积含量70%～99.9%、氧气流量体积含量0～20%、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～20h；

超细纳米晶生长期：甲烷体积含量0.01%～20%、氢气流量体积含量70%～99.9%、氧气流量体积含量0～20%、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～20h；

生长末期：甲烷体积含量0.01%～20%、氢气流量体积含量70%～99.9%、氧气流量体积含量0～20%、热钨丝温度2700～1000℃、电弧电流200～50A、沉积室温度1000～100℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～3h；

所述亚微晶的平均晶粒大小可为0.5～10μm；

所述超细纳米晶的平均晶粒大小小于0.5μm；

所述金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层由亚微晶和超细纳米晶金刚石涂层组成，所述金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层的层数至少为2层。

本发明利用钨丝加热，反应气体在热灯丝的激活下，产生含碳基团、过饱和的原子氢以及原子氧或羟基等，在一定的沉积温度下含碳基团流向微型铣刀基体表面，以SP³进行脱氢和键和成金刚石结构并转化为金刚石晶粒。

本发明的有益效果是，本发明对微型铣刀基体表面温度、碳源气体浓度、沉积反应室压力等涂层工艺参数控制在一定范围之内，采用多步沉积方法生产金刚石复合涂层，该复合涂层内层为亚微晶结构的涂层，亚微晶涂层能够有效提高刀具的耐磨性，表面为超细纳米晶结构的涂层，纳米晶涂层能够提高微型铣刀的表明光洁度，提高工件加工质量，而且复合涂层能够有效延缓裂纹的产生，在加工时，可更长时间保持刃口的锋利，明显改善加工效果，延长刀具使用寿命，减少换刀频率，提高加工效率，降低加工成本。

附图说明

图1是本发明实施例所使用的金刚石涂层设备的结构示意图。

具体实施方式

以下实施例结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

参见图1，采用金刚石涂层设备进行制作，制备时，包括如下步骤：

步骤a．将PCB微型铣刀1装入工装2中；

步骤b．将装有微型铣刀1的工装2装入沉积反应室3内；

步骤c．用真空泵4将沉积反应室3抽至真空状态；

步骤d．向沉积反应室3通入甲烷（CH₄）、氢气（H₂）及氧气（O₂）3种气体；其中，通入的甲烷、氢气及氧气的体积比为（0.1%～10%）∶（90%～99.99%）∶（0%～5%）；

步骤e．由电源5向安装在沉积反应室3内的加热丝通入直流电弧；其中，加热丝为钨丝或钽丝；加热丝温度为2000～2100℃；施加的电弧电流为180A；

步骤f．在沉积反应室3中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件，以达到不同的金刚石复合涂层状态，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层；沉积反应室的压力为1～10mbar；沉积时间为20h。

具体工艺条件如表1。

表1

实施例2

本发明的一种PCB微型铣刀的金刚石复合涂层的制备方法，与实施例1类似，其不同之处在于：

步骤d．向沉积反应室通入甲烷CH₄、氢气H₂及氧气O₂三种气体；其中，通入的甲烷、氢气及氧气的体积比为（0.1%～10%）∶（90%～99.99%）∶（0～6%）；

步骤e．向安装在沉积反应室内的钨丝通入直流电弧；其中，加热丝温度为2100～2200℃；施加的电弧电流为185A；

步骤f．在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层；沉积反应室的压力为1～10mbar；沉积时间为16h。

具体工艺条件如表2。

表2

实施例3

步骤d．向沉积反应室通入甲烷CH₄、氢气H₂及氧气O₂三种气体；其中，通入的甲烷、氢气及氧气的体积比为（0.1%～10%）∶（90%～99.99%）∶（0～7%）；

步骤e．向安装在沉积反应室内的钨丝通入直流电弧；其中，加热钨丝温度为2300℃；施加的电弧电流为190A；

步骤f．在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气象沉积条件，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层；沉积反应室的压力为1～10mbar；沉积时间为30h。

具体工艺条件如表3。

表3

实施例4

步骤d．向沉积反应室通入甲烷CH₄、氢气H₂及氧气O₂三种气体；其中，通入的甲烷、氢气及氧气的体积比为（0.1%～10%）∶（90%～99.99%）∶（0～9%）；

步骤e．向安装在沉积反应室内的钨丝通入直流电弧；其中，加热钨丝温度为2400℃；施加的电弧电流为195A；

步骤f．在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件，亚微晶生长期与超细纳米晶生长期可循环发生，循环发生次数为N（N≥1）次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层；沉积反应室的压力为1～10mbar；沉积时间为40h。

具体工艺条件如表4。

表4

本发明提供了一种硬质合金基体的PCB微型铣刀金刚石复合涂层的制造方法，采用热丝法，向涂层沉积反应室通入甲烷CH₄、氢气H₂及氧气O₂三种气体，在硬质合金基体的微型铣刀表面获得金刚石涂层。本发明通过控制沉积室的温度、压力、灯丝温度、沉积时间、反应气体流量等工艺参数，得到亚微晶及超细纳米晶金刚石复合涂层，从而让涂有该金刚石复合涂层的硬质合金基体的微型铣刀，加工寿命更长、加工质量更高，减少加工过程的换刀频率，提高生产效率，降低生产成本。

Claims

1.一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将PCB微型铣刀装入工装中，再装入沉积反应室内；

2)将沉积反应室抽真空，再向沉积反应室通入甲烷、氢气及氧气3种气体；所述甲烷、氢气及氧气的体积百分比为(0.01％～20％)∶(70％～99.99％)∶(0～20％)；

3)向安装在沉积反应室内的加热丝通入直流电弧；

4)在沉积反应室中，沉积过程分为加热期、成核期、亚微晶生长期、超细纳米晶生长期、生长末期5个阶段，5个阶段采用不同的气相沉积条件；其中，循环发生次数为N次，形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层，其中N≥1；形成金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层；所述不同的气相沉积条件如下：

加热期：甲烷体积含量0.01％～20％、氢气流量体积含量70％～99.9％、氧气流量体积含量0～10％、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度25～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～3h；

形核期：甲烷体积含量0.01％～20％、氢气流量体积含量70％～99.9％、氧气流量体积含量0～10％、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～5h；

亚微晶生长期：甲烷体积含量0.01％～20％、氢气流量体积含量70％～99.9％、氧气流量体积含量0～20％、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～20h；

超细纳米晶生长期：甲烷体积含量0.01％～20％、氢气流量体积含量70％～99.9％、氧气流量体积含量0～20％、热钨丝温度1500～2700℃、电弧电流100～200A、沉积室温度600～1000℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～20h；

生长末期：甲烷体积含量0.01％～20％、氢气流量体积含量70％～99.9％、氧气流量体积含量0～20％、热钨丝温度2700～1000℃、电弧电流200～50A、沉积室温度1000～100℃、沉积室压力0.1～50mbar、沉积时间0.1～3h。

2.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述PCB微型铣刀采用WC-Co硬质合金PCB微型铣刀。

3.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述PCB微型铣刀的刃径范围为0.01～3.175mm。

4.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述加热丝选自钨丝或钽丝，加热丝的温度为1500～2400℃。

5.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述直流电弧的电流为100～200A。

6.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述亚微晶的平均晶粒大小为0.5～10μm。

7.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述超细纳米晶的平均晶粒大小小于0.5μm。

8.如权利要求1所述一种微型铣刀金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层由亚微晶和超细纳米晶金刚石涂层组成，所述金刚石亚微晶与超细纳米晶复合涂层的层数至少为2层。