CN103408603A - 一种d-核糖的化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产D-核糖的化学制备方，主要包括以下步骤：D-阿拉伯糖异构反应、净化除杂、色谱分离、浓缩结晶，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为98.6%以上。本发明的积极效果是：整个工艺过程只在脱色时消耗极少量糖用活性炭和净化除杂时少量盐酸与氢氧化钠，其余环节均无废弃物产生，实现了清洁生产，不造成环境污染，同时降低了生产成本，为工业化生产提供了依据，可满足医药、化工等方面的大量需求。
Description
技术领域
本发明属于功能糖生产领域，具体的涉及一种D-核糖的化学制备方法。
背景技术
D-核糖是含五个碳原子的单糖，是极重要的戊醛糖，在生物体内大多以戊聚糖或糖苷的形式存在。D-核糖是生物体内遗传物质――核糖核酸的重要组成物质，在核苷类物质、蛋白质、脂肪代谢中处于枢纽位置，具有重要的生理功能及广阔的应用前景。D-核糖是许多核酸类药物的重要中间体，核酸类药物是当今人类治疗病毒、肿瘤、艾滋病的重要手段。现有技术中尚未发现用化学方法制备D-核糖的专利文献。传统的生产方法大多采用微生物发酵法制备D-核糖，方法是利用一种菌种（例如枯草芽孢杆菌），在含有淀粉水解糖等混合糖源组成的底物的发酵培养基中，进行有氧发酵,然后从发酵产物中收集D-核糖清液。但是发酵液中菌体和残留固形物的去除要用絮凝、离心、过滤等一系列处理得到D-核糖的清液，增加了生产工艺成本，而且发酵后的菌体难以处理，给环保带来巨大压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产D-核糖的化学制备方法，以克服现有技术存在的以上缺陷。
本发明所述D-核糖的化学制备方法，主要包括以下步骤：
（1）D-阿拉伯糖异构反应：称取一定量的D-阿拉伯糖，加水配制成质量浓度为10%-30%的溶液，按照D-阿拉伯糖质量的0.5%-1.2%加入异构剂钼酸铵，调节pH值在2.5-4.8之间，控制温度在80℃-130℃，反应时间1-3小时，得到异构液；
（2）净化除杂：按异构液干物质量的1-5%加入活性炭，在60-80℃下保温脱色、过滤，再经阴树脂和阳树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质，得到D-核糖净化液，净化液干物中D-核糖质量含量为20-40%；
（3）色谱分离：利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离，即得D-核糖提纯液，收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量为不低于75%的部分，将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的部分提纯液再返回色谱分离系统继续分离，继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液；
（4）浓缩结晶：将色谱分离得到的质量百分含量为75%以上的D-核糖液真空浓缩至无水分或质量百分浓度为98.5%以上；在75℃时，向浓缩液加入无水乙醇，无水乙醇的加量为浓缩液体积的2-5倍；搅拌降温，按照0.5℃-5℃/h的速度降温至零度以下，此时结晶出大量白色晶体，离心分离，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为98.6%以上。
本发明的积极效果是：整个工艺过程只在脱色时消耗极少量糖用活性炭和净化除杂时少量盐酸与氢氧化钠，其余环节均无废弃物产生，实现了清洁生产，不造成环境污染，同时降低了生产成本，为工业化生产提供了依据，可满足医药、化工等方面的大量需求。
具体实施方式
实施例1
（1）D-阿拉伯糖异构反应：称取500g D-阿拉伯糖，加水1200克，配制成质量百分浓度为30%的溶液，按照D-阿拉伯糖质量的1.2%加入异构剂钼酸铵6克，调节pH值至4.8，控制温度在130℃，反应时间3小时，得到异构液；
（2）净化除杂：按异构液干物质量的5%加入活性炭18克，在80℃下保温40分钟，脱色、过滤，待温度降至40℃以下，再经D301树脂和001×7树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质，得到D-核糖净化液，净化液干物中D-核糖质量含量为21.8%；
（3）色谱分离：利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离，即得D-核糖提纯液。将提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液收集，将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的提纯液再返回色谱分离系统继续分离，继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液；
（4）浓缩结晶：将色谱分离得到的质量百分含量为88%的D-核糖液真空浓缩至无水分。在75℃时，向浓缩液加入无水乙醇300ml，搅拌降温，按照5℃∕h的速度降温至-5℃，此时结晶出大量白色晶体，离心分离，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为98.6%。
实施例2
（1）D-阿拉伯糖异构反应：称取800g D-阿拉伯糖，加水7200克，配制成质量浓度为10%的溶液，按照D-阿拉伯糖质量的0.5%加入异构剂钼酸铵6克，调节pH值至2.5，控制温度在80℃，反应时间1小时，得到异构液；
（2）净化除杂：按异构液干物质量的1%加入活性炭7.2克，在75℃下保温30分钟，脱色、过滤，待温度降至40℃以下，再经D202树脂和001×4树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质，得到D-核糖净化液，净化液干物中D-核糖质量百分含量为36.2%；
（3）色谱分离：利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离，即得D-核糖提纯液。将提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液收集，将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的提纯液再返回色谱分离系统继续分离，继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液；
（4）浓缩结晶：将色谱分离得到的质量百分含量为90%的D-核糖液真空浓缩至质量百分浓度为98.5%以上。在75℃时，向浓缩液加入无水乙醇1200ml，搅拌降温，按照1℃∕h的速度降温至-5℃，此时结晶出大量白色晶体，离心分离，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为99.2%。
实施例3
（1）D-阿拉伯糖异构反应：称取5000g D-阿拉伯糖，加水23000克，配制成质量百分浓度为18%的溶液，按照D-阿拉伯糖质量的0.6%加入异构剂钼酸铵30克，调节pH值至3.14，控制温度在120℃，反应时间2小时，得到异构液；
（2）净化除杂：按异构液干物质量的3.3%加入活性炭136.8克，在75℃下保温40分钟，脱色、过滤，待温度降至40℃以下，再经D311树脂和D001树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质，得到D-核糖净化液，净化液干物中D-核糖质量百分含量为35.6%；
（3）色谱分离：利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离，即得D-核糖提纯液。将提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液收集，将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的提纯液再返回色谱分离系统继续分离，继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液；
（4）浓缩结晶：将色谱分离得到的质量百分含量为92%的D-核糖液真空浓缩至无水分。在75℃时，向浓缩液加入无水乙醇400ml，搅拌降温，按照0.5℃∕h的速度降温至-5℃，此时结晶出大量白色晶体，离心分离，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为99.3%。
Claims (1)
1.一种生产D-核糖的化学制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（1）D-阿拉伯糖异构反应：称取一定量的D-阿拉伯糖，加水配制成质量浓度为10%-30%的溶液，按照D-阿拉伯糖质量的0.5%-1.2%加入异构剂钼酸铵，调节pH值在2.5-4.8之间，控制温度在80℃-130℃，反应时间1-3小时，得到异构液；
（2）净化除杂：按异构液干物质量的1-5%加入活性炭，在60-80℃下保温脱色、过滤，再经阴树脂和阳树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质，得到D-核糖净化液，净化液干物中D-核糖质量含量为20-40%；
（3）色谱分离：利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离，即得D-核糖提纯液，收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量为不低于75%的部分，将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的部分提纯液再返回色谱分离系统继续分离，继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液；
（4）浓缩结晶：将色谱分离得到的质量百分含量为75%以上的D-核糖液真空浓缩至无水分或质量百分浓度为98.5%以上；在75℃时，向浓缩液加入无水乙醇，无水乙醇的加量为浓缩液体积的2-5倍；搅拌降温，按照0.5℃-5℃/h的速度降温至零度以下，此时结晶出大量白色晶体，离心分离，得到D-核糖晶体，其中D-核糖质量百分含量为98.6%以上。
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