CN103360041B - 一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料及其制备方法，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组份的质量百分比为：SiO267.6～73.6%、Li2O16.9～18.7%、P2O52.3～5.3%、ZnO0.8～3.1%、CaO1.1～2.3%、K2O1.8～5.3%、碳粉0.2～0.9%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，制成基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。该材料具有较好的机械性能，强度较高，化学稳定性好，其不同于其他二硅酸锂复合材料的地方在于它的耐磨损性能和自润滑性能较好，适于作为金刚石刀片和金刚石砂轮的修整材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷材料及其制备方法，具体是涉及一种二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
在科技高速发展的今天，陶瓷材料在军事、机械、航空航天和能源等领域应用广泛，对于材料在耐磨性能、耐腐蚀性能、耐高温性能、刚度、硬度、强度等各个方面的需求在日益提高。在近几十年的时间内，研究者们对微晶玻璃的析晶机理、制备技术和组成设计技术进行了长时间的探索研究。 二硅酸锂微晶玻璃是一种以析出的二硅酸锂（Li2Si2O5）为主要晶相的一系列微晶玻璃的统称，这种系列的微晶玻璃有许多优点，例如低熔点和膨胀系数可调，所以在生物医学领域和电子封装领域内有广泛的应用，尤其在齿科领域更是有较高的利用价值。目前制备二硅酸锂微晶玻璃常采用熔融法、热压烧结法和真空热压烧结制备工艺，常见的用氧化锆和稀土元素作为二硅酸锂的增强相，如中国专利CN200710072597.0和CN200910043711.6。但对于碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的研究还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种制备方法简单，节能环保，生产成本较低，具有较好的机械性能，化学稳定性好，耐磨损性能和自润滑性能好的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其特征是：其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组份的质量百分比为：SiO2 67.6～73.6%、Li2O 16.9～18.7%、P2O5 2.3～5.3%、ZnO 0.8～3.1%、CaO 1.1～2.3%、K2O 1.8～5.3%、碳粉 0.2～0.9%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：其包括以下几个步骤：
1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO和K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
2）将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1400-1500oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1400-1500oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温30-40min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
4）直接将预压后的装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820-850oC，在无压状态下保温1h，随后加压至32-40Mpa，保温1-2h，接着高温脱模并随炉冷却，即得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明制备的复合材料具有较好的机械性能，强度较高，化学稳定性好，灰黑色不透明，碳含量约占0.2-0.9wt%，在切削时会逐渐出现抗切削性能；这种材料的制备方法简单易操作，节能环保无污染，不引入重金属离子和有毒物质，对设备要求较低，生产成本较低。本发明制备的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料还具有良好的耐磨损性能和自润滑性能，适于作为金刚石刀片和金刚石砂轮的修整材料使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组成的质量百分比为SiO2 68.4%、Li2O 17.1%、P2O5 4.9%、ZnO 3.1%、CaO 2.1%、K2O 3.9%、无定型碳粉 0.5%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）玻璃的淬火：将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1400oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1400oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温40min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）预压后直接将装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820oC在无压状态下保温1h，随后加压至32MPa保温1h，接着高温脱模并随炉冷却，便得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
所制得的材料抗弯强度为141.535MPa，维氏硬度为730.76，气孔率为1.0137*10-5%。
实施例2：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组成的质量百分比为SiO2 67.6%、Li2O 16.9%、P2O5 5.3%、ZnO 2.4%、CaO 2.3%、K2O 5.3%、石墨粉 0.2%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）玻璃的淬火：将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1400oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1400oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温35min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）预压后直接将装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820oC在无压状态下保温1h，随后加压至32MPa保温1h，接着高温脱模并随炉冷却，便得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
所制得的材料抗弯强度为：抗弯强度为139.459MPa，维氏硬度为717.31，气孔率为1.1425*10-5%。
实施例3：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组成的质量百分比为SiO2 71.8%、Li2O 18.0%、P2O5 3.1%、ZnO 2.4%、CaO 1.6%、K2O 2.4%、石墨粉 0.7%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）玻璃的淬火：将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1400oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1400oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温35min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）预压后直接将装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820oC在无压状态下保温1h，随后加压至32MPa保温1h，接着高温脱模并随炉冷却，便得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
所制得的材料抗弯强度为：抗弯强度为148.540MPa，维氏硬度为754.38，气孔率为1.1023*10-5%。
实施例4：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组成的质量百分比为SiO2 73.2%、Li2O 18.3%、P2O5 2.8%、ZnO 1.6%、CaO 1.3%、K2O 1.8%、石墨粉 0.9%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）玻璃的淬火：将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1500oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1500oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温35min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）预压后直接将装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820oC在无压状态下保温1h，随后加压至32MPa保温1h，接着高温脱模并随炉冷却，便得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
所制得的材料抗弯强度为：抗弯强度为143.268MPa，维氏硬度为715.20，气孔率为1.2074*10-5%。
实施例5：一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉为原料，各组成的质量百分比为SiO2 73.6%、Li2O 18.7%、P2O5 2.3%、ZnO 0.8%、CaO 1.1%、K2O 2.8%、石墨粉 0.7%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与碳粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
本发明上述碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和碳粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）玻璃的淬火：将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1500oC迅速拿出，然后将步骤1)中的玻璃混合料放入已加热到1500oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温35min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与碳粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）预压后直接将装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820oC在无压状态下保温1h，随后加压至32MPa保温1h，接着高温脱模并随炉冷却，便得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
所制得的材料抗弯强度为：抗弯强度为144.769MPa，维氏硬度为746.914，气孔率为1.0318*10-5%。
Claims (2)
1.一种碳/二硅酸锂复合陶瓷材料，其特征是：其以SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和无定形碳粉或石墨粉为原料，各组份的质量百分比为：SiO2 67.6～73.6%、Li2O 16.9～18.7%、P2O5 2.3～5.3%、ZnO 0.8～3.1%、CaO 1.1～2.3%、K2O 1.8～5.3%、无定形碳粉或石墨粉0.2～0.9%；在1400oC-1500oC对上述氧化物组成的玻璃混合料进行晶化热处理，得到基础玻璃体，与无定形碳粉或石墨粉混合球磨后通过热压烧结，高温脱模并随炉冷却，即得到碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
2.一种权利要求1所述的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：其包括以下几个步骤：
（1）按比例称取SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO、K2O和无定形碳粉或石墨粉，将SiO2、Li2O、P2O5、ZnO、CaO和K2O粉末状原料经混合球磨，球磨6-12小时后烘干，得到混合均匀的玻璃混合料；
（2）将刚玉坩埚放入电阻炉中加热至1400-1500oC迅速拿出，然后将步骤(1)中的玻璃混合料放入已加热到1400-1500oC的刚玉坩埚中，接着立刻把装有玻璃混合料的刚玉坩埚重新放入电阻炉中，保温30-40min，然后取出，倒入蒸馏水中进行淬火，得到基础玻璃体；
（3）将步骤(2)中得到的基础玻璃体磨成细小的玻璃粉末，然后与无定形碳粉或石墨粉混合球磨2小时后，烘干，随后放入模具中，进行预压；
（4）直接将预压后的装有原料粉末的模具放入热压炉中，在空气气氛下加热至820-850oC，在无压状态下保温1h，随后加压至32-40Mpa，保温1-2h，接着高温脱模并随炉冷却，即得到以二硅酸锂为主晶相的碳/二硅酸锂复合陶瓷材料。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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