CN103771842B - 低成本低介低损耗ltcc微波陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以(Zn1-xCox)2SiO4，0.05≤x≤0.1为主晶相组成的低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料在硅锌矿结构的Zn2SiO4基础上进行了适量Co 2+的替代，采用LBSCA玻璃助烧降低烧结温度，可实现900℃低温烧结，制备得该微波陶瓷材料介电常数εr为6.1～6.6，具有极低微波损耗、品质因数Q×f值均在30000GHz以上、最高可达到56939GHz，谐振频率温度系数τf约为-55ppm/℃；其制备方法以Co2O3、ZnO、SiO2原料，依次进行称料、一次球磨、烘料、预烧、掺杂、二次球磨、烘料、造粒、成型、烧结工艺；生产原料便宜、生产成本低、制备工艺简单。该微波陶瓷材料在作为LTCC微波介质基板或器件材料时，可以显著降低微波器件或模块的损耗。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料及其制造领域，具体涉及一种低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，国际上无论是通用电子整机、通信设备还是民用消费类的电子产品都迅速向小型化、轻量化、集成化、多功能化和高可靠性方向发展。LTCC（低温共烧陶瓷）技术作为一种先进的三维立体组装集成技术，为无源器件以及无源/有源器件混合集成的发展创造了条件，并迅速在叠层片式无源器件中获得了广泛的应用。很多电子材料与元器件生产企业及高校都对各种LTCC片式无源器件和组件展开了研发和生产，而为了获得高性能的LTCC无源集成器件和组件，首先需要有高性能的LTCC材料。但目前商用化的高性能LTCC材料主要被国外垄断，国内在此领域始终未能取得关键性突破，导致我国研发的LTCC集成器件和组件成本很高，不利于相应产品的应用和推广，另一方面由于在核心关键技术上受制于人，严重阻碍了我国LTCC产业的发展。因此，开发拥有自主知识产权的高性能LTCC材料迫在眉睫。
LTCC微波陶瓷材料是LTCC材料中应用非常广泛的一个分支。一般的微波陶瓷材料烧结温度都在1100℃以上，但为了与LTCC工艺（一般为800℃～950℃之间）兼容，需将其烧结温度降低到950℃以下。常采用的方法主要包括添加低熔氧化物或玻璃助烧、引入化学合成方法以及采用超细粉体做原料等；后两种成本高昂、并有一定的工艺局限性，因而添加低熔氧化物或玻璃是目前实现LTCC微波陶瓷材料的主要方法。但即便采取这种方法，目前许多微波陶瓷材料的烧结温度太高，也很难实现低温烧结，其次，过多低熔氧化物或玻璃的掺入，也会对材料的损耗性能构成很大的影响，导致Q×f下降很大。
最初，硅酸锌（Zn2SiO4）是用作一种结晶釉中的结晶剂，它在釉中易于结晶，晶花大而圆，因此适合于一些装饰花瓶类产品。后来，Zn2SiO4被较多的应用在离子平板显示器用荧光粉领域，通过Mn2+掺杂，即形成Zn2SiO4:Mn2+，此材料可以在253nm光波激发下显示出良好的发光性能，由于其制备简单、成本低廉，并具有色坐标佳、相对亮度高等众多优势，成为目前最有前途的离子平板显示器绿色荧光粉成分。Zn2SiO4作为微波介质材料是在最近几年才进行研究的，其结构为硅锌矿结构，属三角晶系，空间点群为R-3，a=1.3971nm，c=0.9334；每个Zn原子和Si原子都与周围四个氧原子形成四面体。Zn2SiO4的烧结温度为1400℃以上，介电性能如下：εr约为7～8，Q×f最高可到240000GHz，温度系数τf=(-50～-40)ppm/℃，综合性能很好，且制备原料的成本都很低。但Zn2SiO4陶瓷材料的一个突出的缺点就是烧结温度太高，通过直接加氧化物或玻璃将烧结温度降到900℃的话，掺杂量需很大，会导致介电损耗显著增加。在文献《Low temperature preparation of the Zn2SiO4ceramics with the additionof BaO and B2O3》（J Mater Sci:Mater Electron(2011)22:1274–1281）中Song Chen等人公开了BaO和B2O3掺杂Zn2SiO4对其烧结温度和性能的影响，并在900℃烧结温度下得到了微波性能如下的陶瓷εr=6.4～6.7,Q×f=25000GHz，τf=-30ppm/℃。文献《Low-Temperature Sinteringand Microwave Dielectric Propertiesof the Zn2SiO4Ceramics》（J.Am.Ceram.Soc.,91[2]671–674(2008)DOI:10.1111/j.1551-2916.2007.02187.x）中Jin-Seong Kim报道了将B2O3添加到Zn1.8SiO3.8，获得了较好的微波性能：εr=5.7,Q×f=53000GHz，τf=-16ppm/℃。文献《Effectof the B2O3addition on the sintering behavior and microwave dielectric properties of Ba3(VO4)2–Zn1.87SiO3.87composite ceramics》（Ceramics International39(2013)2545–2550）中Yang Lv报道了将Ba3(VO4)2与Zn1.87SiO3.87复合，然后加入B2O3来降低烧结温度，最终配方为3wt%B2O3+0.5Ba3(VO4)2-0.5Zn1.87SiO3.87；虽然通过复合Ba3(VO4)2可以降低烧结温度和提升性能，但介电常数发生了很大的改变；其最终微波性能参数为：Q×f=34300GHz，εr=9.8，τf=-1.1ppm/℃。
综上所述，低介电常数、低微波损耗的LTCC微波陶瓷材料及其制备方法成为了我们的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种以(Zn1-xCox)2SiO4，0.05≤x≤0.1为主晶相组成的低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料及其制备方法，可实现900℃低温烧结，制备得该微波陶瓷材料介电常数εr为6.1～6.6，具有极低微波损耗、品质因数Q×f值均在30000GHz以上、最高可达到56939GHz，谐振频率温度系数τf约为-55ppm/℃；且生产原料便宜、生产成本低、制备工艺简单。该微波陶瓷在作为LTCC微波介质基板或器件材料时，可以显著降低微波器件或模块的损耗。
本发明的技术方案为：低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的分子结构表达式为(Zn1-xCox)2SiO4，其中0.05≤x≤0.1。
优选的，所述陶瓷材料由原料ZnO、Co2O3、SiO2按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2=2(1-x):x:1配制，其中0.05≤x≤0.1。
所述低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一.以ZnO、Co2O3、SiO2为初始原料，按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2=2(1-x):x:1折算出相应质量进行称料、一次球磨、混料均匀后烘干，其中0.05≤x≤0.1，所构成分子结构式为(Zn1-xCox)2SiO4，0.05≤x≤0.1；
步骤二.将步骤一所得烘干料过筛后放入坩埚中压实，按3℃/分的升温速率升至1200℃进行预烧，保温3小时，随炉冷却得到预烧料；
步骤三.将步骤二所得的块状预烧料从坩埚中取出放入研钵中磨细，然后加入1～5wt%的LBSCA玻璃粉在球磨机中进行二次球磨；
步骤四.将步骤三所得到的二次球磨料烘干后，加入质量份数为30%～40%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱；
步骤五.将步骤四所得样品放入烧结炉中，按2℃/分的升温速率缓慢升至300℃保温2小时，继续升温至550℃保温4小时，以排除生坯中的水分和胶水；然后再按4℃/分的升温速率升温至850℃～950℃进行烧结，保温3小时，再按4℃/分的降温速率降温至550℃，最后随炉冷却得到低介低损耗LTCC微波陶瓷材料。
优选的，所述LBSCA玻璃由原料按摩尔比Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3=52.45:31.06:11.99:2.25:2.25配制，将原料按比例称量，湿混烘干后装入坩埚，按3℃/分在烧结炉中升温到1000℃，保温2小时后直接从炉中取出倒入冷水中淬冷，然后烘干磨细得到。
本发明在硅锌矿结构的Zn2SiO4基础上进行了适量Co2+的替代，用Co2+替代Zn2+主要是因为他们的离子半径相近，结构相同，可以达到固溶状态；并且在烧结时引入Co2+能够增加离子间的流动性，从而可在一定程度上降低材料烧结温度，同时对微波性能影响很小。采用LBSCA玻璃助烧主要是因为其具有较低的溶化温度（400℃），在烧结时可以形成液相，对主相晶粒产生液相包裹，可有效促使晶粒长大，提高致密化程度，减少晶界及缺陷，以达到将材料体系烧结温度降低至900℃的目的。同时，LBSCA玻璃与(Zn1-xCox)2SiO4之间不会发生明显的成分渗析，不会对材料体系的介电损耗造成较大的影响。
综上，本发明提供的低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料经测试，其介电常数εr介于6.1～6.6；Q×f值均在30000GHz以上，最高达到56939GHz；谐振频率温度系数τf约为-55ppm/℃。
本发明提供的低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料的主要优点在于：
1、介电常数在6.1～6.6左右，可广泛应用于LTCC微波基板、叠层微波器件和模块中。
2、具有极低的介电损耗，在900℃低温烧结时Q×f最高可达56939GHz。
3、生产原料便宜，工艺工程简单，方便操作并利于降低成本。
附图说明
图1为本发明提供的低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料的制备工艺流程示意图。
图2为实施例1中制备得LTCC微波陶瓷材料的微波介电性能随LBSCA玻璃掺入量及烧结温度变化关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式与附图对本发明做进一步解释。
低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，该陶瓷材料的分子结构表达式为(Zn1-xCox)2SiO4，其中0.05≤x≤0.1。取x=0.05，其分子结构表达式为(Zn0.95Co0.05)2SiO4；由原料ZnO、Co2O3、SiO2按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2=1.9:0.05:1配制。
其制备工艺流程如图1所示，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一.以ZnO、Co2O3、SiO2为初始原料，按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2=1.9:0.05:1折算出相应质量进行准确称料，在行星式球磨机中一次球磨12小时，球磨后料置于烘箱中于100℃下烘干，所构成分子结构表达式为(Zn0.95Co0.05)2SiO4；
步骤二.将步骤一所得的烘干料过40目筛子后放入坩埚中压实，按3℃/分的升温速率升至1200℃预烧，保温3小时，随炉冷却得到预烧料备用；
步骤三.将步骤二所得到的块状预烧料在研钵中先粗略磨细，然后掺入1～5wt%的LBSCA玻璃在行星式球磨机中二次球磨12小时，球磨后料置于烘箱中于100℃下烘干；
步骤四.将步骤三所得的二次球磨料烘干后加入30wt％左右的PVA溶液（PVA浓度为7％）进行造粒，压制成直径为12mm、高为6mm的圆柱状生坯样品；
步骤五.将步骤四得到的生坯样品放入烧结炉中，按2℃/分的升温速率缓慢升至300℃并保温2小时，继续升温至550℃保温4小时，以排除生坯中的水分和胶水；然后按4℃/分的升温速率升温至900℃进行烧结，保温3小时，再按4℃/分的降温速率降温至550℃，随后随炉冷却得到低介低损耗LTCC微波陶瓷材料样品。
该具体实施方案所获得的低介低损耗LTCC微波陶瓷材料性能：介电常数εr约为6.5，Q×f最高为56939GHz，温度系数约为τf=-55ppm/℃，说明该材料介电损耗很低。
此外，通过适量改变(Zn1-xCox)2SiO4（0.05≤x≤0.1）中x取值和LBSCA玻璃掺入量y wt%、以及最终的烧结温度（850～950℃），材料体系的微波性能存在一定的变化。如图2所示为当x=0.05，y从1～5变化时，不同烧结温度下制备得LTCC微波陶瓷材料的介电常数εr和介电损耗的变化关系曲线；可以看到当x=0.05，LBSCA玻璃掺入量为2，烧结温度为900℃时介电损耗最低。
Claims (2)
1.低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料主相的分子结构表达式为(Zn1-xCox)2SiO4，其中0.05≤x≤0.1；在上述(Zn1-xCox)2SiO4材料的基础上，同时添加1～5wt％的LBSCA玻璃；
上述低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料采用以下步骤制备得到：
步骤一.以ZnO、Co2O3、SiO2为初始原料，按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2＝2(1-x):x:1折算出相应质量进行称料、一次球磨、混料均匀后烘干，其中0.05≤x≤0.1，所构成分子结构式为(Zn1-xCox)2SiO4，0.05≤x≤0.1；
步骤二.将步骤一所得烘干料过筛后放入坩埚中压实，按3℃/分的升温速率升至1200℃进行预烧，保温3小时，随炉冷却得到预烧料；
步骤三.将步骤二所得的块状预烧料从坩埚中取出放入研钵中磨细，然后加入1～5wt％的LBSCA玻璃在球磨机中进行二次球磨，所述LBSCA玻璃由原料按摩尔比Li2CO3:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝52.45:31.06:11.99:2.25:2.25配制，将原料按比例称量，湿混烘干后装入坩埚，按3℃/分在烧结炉中升温到1000℃，保温2小时后直接从炉中取出倒入冷水中淬冷，然后烘干磨细得到；
步骤四.将步骤三所得到的二次球磨料烘干后，加入质量份数为30％～40％的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱；
步骤五.将步骤四所得样品放入烧结炉中，按2℃/分的升温速率缓慢升至300℃保温2小时，继续升温至550℃保温4小时，以排除生坯中的水分和胶水；然后再按4℃/分的升温速率升温至850℃～950℃进行烧结，保温3小时，再按4℃/分的降温速率降温至550℃，最后随炉冷却得到低介低损耗LTCC微波陶瓷材料。
2.按权利要求1所述低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一.以ZnO、Co2O3、SiO2为初始原料，按摩尔比ZnO:Co2O3:SiO2＝2(1-x):x:1折算出相应质量进行称料、一次球磨、混料均匀后烘干，其中0.05≤x≤0.1，所构成分子结构式为(Zn1-xCox)2SiO4，0.05≤x≤0.1；
步骤二.将步骤一所得烘干料过筛后放入坩埚中压实，按3℃/分的升温速率升至1200℃进行预烧，保温3小时，随炉冷却得到预烧料；
步骤三.将步骤二所得的块状预烧料从坩埚中取出放入研钵中磨细，然后加入1～5wt％的LBSCA玻璃在球磨机中进行二次球磨；
步骤四.将步骤三所得到的二次球磨料烘干后，加入质量份数为30％～40％的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱；
步骤五.将步骤四所得样品放入烧结炉中，按2℃/分的升温速率缓慢升至300℃保温2小时，继续升温至550℃保温4小时，以排除生坯中的水分和胶水；然后再按4℃/分的升温速率升温至850℃～950℃进行烧结，保温3小时，再按4℃/分的降温速率降温至550℃，最后随炉冷却得到低介低损耗LTCC微波陶瓷材料。
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