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CN103339215B - 光学部件用粘合剂组合物、粘合型光学部件及图像显示装置 - Google Patents

光学部件用粘合剂组合物、粘合型光学部件及图像显示装置 Download PDF

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CN103339215B
CN103339215B CN201280007175.4A CN201280007175A CN103339215B CN 103339215 B CN103339215 B CN 103339215B CN 201280007175 A CN201280007175 A CN 201280007175A CN 103339215 B CN103339215 B CN 103339215B
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井上彻雄
佐竹正之
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Nitto Denko Corp
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Abstract

本发明提供具有优异的耐久性、粘接(粘合)性及再剥离性的光学部件用粘合剂组合物、使用了该光学部件用粘合剂组合物的光学部件用粘合剂层、粘合型光学部件、及图像显示装置。一种光学部件用粘合剂组合物，其特征在于，相对于重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物100重量份，含有0.02～5重量份的固化催化剂、0.2～5重量份的异氰酸酯系化合物。

Description

光学部件用粘合剂组合物、粘合型光学部件及图像显示装置
技术领域
本发明涉及光学部件用粘合剂组合物、由所述粘合剂组合物形成的光学部件用粘合剂层、具有所述粘合剂层的粘合型光学部件、及使用了所述粘合型光学部件的图像显示装置。
背景技术
液晶显示装置等中使用的光学部件、例如偏振板或相位差板等使用粘合剂而被贴附于液晶单元。这样的光学部件所使用的材料在加热条件下、加湿条件下伸缩较大，因此在贴附后易于发生浮起、剥离。因此，要求光学部件用的粘合剂具有即使在加热条件下、加湿条件下也能够进行应对的耐久性。
此外，在光学部件的贴附时，在异物啮合在贴合面上、或弄错贴合位置而导致位置偏移的情况下，将光学部件从液晶单元剥离并再利用。在将这样的光学部件从液晶单元剥离时，需要不出现使液晶单元的间隙发生变化、或断裂这样的粘接状态、即能够容易地剥离光学部件的再剥离性。但是，就光学部件用的粘合剂而言，如果重视其耐久性，而单纯地采用提高粘接(粘合)状态的方法，则再剥离性变差，难以兼顾耐久性和再剥离性(再利用性)。
在这种情况下，作为所述光学部件所使用的粘合剂，而提出了各种材料，例如，使用高分子量的丙烯酸系聚合物，与交联剂、硅烷偶联剂相配合，在各种支承体上涂布并干燥来使用(专利文献1)。
此外，近年来，从环境卫生、安全性的观点出发，倾向于在粘合剂的制造中不使用有机溶剂，而逐渐开始采用使用了水作为溶剂的乳剂系的粘合剂。但是，就使用水的粘合剂而言，存在干燥工序需要较长时间等问题。
因此，还开发了不需要干燥工序的无溶剂型的粘合剂，例如，提出了使用异氰酸酯系交联剂与在低分子量聚合物的分子末端引入了羟基的物质一起进行反应而得的氨基甲酸酯系粘合剂、使用在分子末端引入了甲硅烷基的聚合物的有机硅系粘合剂等。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭64-66283号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，在使用乳剂系粘合剂的情况下，存在耐水性差的问题，在贴合于光学部件的状态下，如果在高温高湿的状态下放置，则发生浮起、剥离，或者水分从粘合的界面侵入而发生白浊等，在耐久性方面发生问题。
此外，在使用无溶剂型的使用了低分子量聚合物的粘合剂的情况下，存在耐久性不充分这样的问题、由于强化粘接(粘合)力，因此再剥离性变差、或无法均匀地缓和应力而产生由光学部件(例如偏振板)的残留应力引起的色斑或白点等，实际情况是无法得到满足耐久性、粘接(粘合)性、再剥离性等的粘合剂。
本发明鉴于这样的情况，其目的在于，提供具有优异的耐久性、粘接(粘合)性及再剥离性的光学部件用粘合剂组合物、使用了该光学部件用粘合剂组合物的光学部件用粘合剂层、粘合型光学部件、及图像显示装置。
用于解决问题的方法
因此，本发明人等为了实现上述的目的对粘合剂组合物的构成进行了深入研究，结果发现，通过使用本发明的光学部件用的粘合剂组合物，能够实现上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明的光学部件用粘合剂组合物的特征在于，相对于重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物100重量份，含有0.02～5重量份的固化催化剂、0.2～5重量份的异氰酸酯系化合物。
此外，就本发明的光学部件用粘合剂组合物而言，所述在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物优选为，向重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有羟基的聚合物的羟基处引入了反应性硅基的聚合物。
就本发明的光学部件用粘合剂组合物而言，所述在分子末端或其附近具有羟基的聚合物优选为聚丙烯酸酯系聚合物或聚氧化烯系聚合物。
本发明的光学部件用粘合剂组合物还优选含有0.02～2重量份的硅烷偶联剂。
就本发明的光学部件用粘合剂层而言，所述光学部件用粘合剂组合物的交联剂的凝胶分数优选为40～85重量％。
本发明的粘合型光学部件优选在光学部件的一面或两面具有所述光学部件用粘合剂层。
此外，就本发明的粘合型光学部件而言，所述光学部件优选为选自偏振板、相位差板及椭圆偏振板中的至少一种。
本发明的图像显示装置优选为使用了至少一张所述粘合型光学部件的图像显示装置。
发明的效果
本发明在如下方面有用，即，使用与重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物一起配合有预定量的固化催化剂、异氰酸酯系化合物(交联剂)的光学部件粘合剂组合物，由此使用使所述组合物交联而得到的粘合剂(层)，将光学部件贴附于液晶单元后，即使在高温高湿状态下进行保存，也能够抑制浮起、剥离、发泡的产生，能够实现高耐久性。此外，本发明在如下方面有用，即，即使在剥离所述光学部件并对所述液晶单元进行再利用的情况下，也能够抑制粘接(粘合)力的增大，不会给液晶单元带来不良影响，能够容易地剥离光学部件，从而再剥离性(再利用性)优异，而且能够预防由光学部件的残留应力引起的色斑、白点等。
具体实施方式
就本发明的光学部件用粘合剂组合物而言，作为基础聚合物，为含有重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物的物质，优选所述重均分子量为3000～45000，更优选为4000～45000。如果重均分子量过小，则粘接力变得过低从而给耐久性带来不良影响，此外，如果重均分子量过大，则粘接力过度增大从而再剥离性降低，因此并不优选。需要说明的是，所述反应性硅基是指通过甲氧基甲硅烷基、乙氧基甲硅烷基等的水解而引起硅氧烷键合反应的反应基。
所述在分子末端或其附近具有反应性硅基的聚合物，优选使用向重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有羟基的聚合物的羟基处引入了反应性硅基而得的聚合物，更优选为3000～45000，特别优选为4000～45000。通过使用在分子末端或其附近具有所述羟基的聚合物，从而可以容易地引入反应性硅基，这一点非常有用。
作为所述在分子末端或其附近具有羟基的聚合物，为一分子中至少具有两个以上羟基的物质，其骨架可以是聚丁二烯聚合物、聚异戊二烯聚合物、聚氧化烯聚合物、聚丙烯酸酯系聚合物、它们的混合物等中的任意一种，从透明性、耐久性的观点出发，特别优选使用聚氧化烯聚合物、聚丙烯酸酯系聚合物。
作为所述聚氧化烯聚合物，可以列举出使环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃等，与乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等二元醇，三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇等三元醇等低分子多元醇加成聚合而得到的产物。
此外，还可以使用如下的聚氧化烯聚合物，即，使用二异氰酸酯通过氨基甲酸酯键使所述多元醇(醇)进行了链延长的、分子链中存在一部分氨基甲酸酯成分的聚氧化烯聚合物。
作为所述聚丙烯酸酯系聚合物，为以(甲基)丙烯酸烷基酯单体为主成分、并与其他可共聚的单体的共聚物，可以使用在分子末端或其附近具有羟基的聚合物。作为这样的丙烯酸酯单体，具体而言，可以列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等。这些(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用，也可以并用两种以上。需要说明的是，本发明中的(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
作为在这样的聚合物的分子末端、末端附近引入羟基的方法，有使用具有羟基的聚合引发剂、链转移剂而在分子末端等进行引入的方法，但是在生成未引入羟基的聚合物，并最终成为粘合剂的情况下，可能发生由再剥离时的浆糊残留引起的污染、耐久性降低等问题，因此优选使用在至少一侧的聚合物的分子末端等引入羟基的活性自由基聚合。
作为所述活性自由基聚合，使用在过渡金属、配体、聚合引发剂的存在下使聚合性单体聚合的方法的方式为优选的方式。
作为所述过渡金属，可以使用Cu、Ru、Fe、Rh、V、Ni的金属种，此外可以使用所述金属材料的卤化物(氯化物、溴化物等盐)、所述金属种的络合物。
此外，作为所述配体，没有特别限定，但例如可以使用联二吡啶(ビピリリヅル)衍生物、硫醇衍生物、三氟化物衍生物等。其中，从聚合的稳定性、聚合速度方面出发，特别优选使用Cu(1)和2，2’-联二吡啶络合物。
作为所述聚合引发剂，优选含有羟基的聚合引发剂，具体而言只要是在α位具有溴、氯的酯、苯乙烯的衍生物、在分子中包含羟基的化合物这样的不会阻碍所述活性自由基聚合的进行的物质就可以使用。更具体而言，可以使用选自2-溴(或氯)丙酸2-羟基乙酯、2-溴(或氯)丙酸4-羟基丁酯、2-溴(或氯)-2-甲基丙酸2-羟基乙酯、2-溴(或氯)-2-甲基丙酸4-羟基丁酯中的卤系化合物等。由此，在使用含有羟基的聚合引发剂作为所述聚合引发剂的情况下，即使在所得的嵌段共聚物中，也可在嵌段共聚物的末端引入源自所述聚合引发剂的羟基。
而且，在所述聚合物的另-侧的分子末端等，为了引入羟基，可以通过添加(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯等含有羟基的聚合性单体来进行引入。在这种情况下，所述含有羟基的聚合性单体的添加时机没有特别限定，但为了获得良好的粘接(粘合)特性，优选尽可能在聚合后期引入所述含有羟基的聚合性单体。即，优选在聚合物的聚合率达到80％以上时进行引入。通过在聚合后期进行添加，从而在更靠近末端附近部分引入羟基，源自聚合引发剂的羟基将存在于其他分子末端等，因此能够实现所谓的两个以上的羟基以遥爪(telechelic)的形式引入的情形，成为优选的方式。由此，通过使两个以上的羟基以遥爪的形式引入聚合物，从而通过后述的交联反应，聚合物将以直线状延长，交联间距离的偏差小，能够得到均匀的交联物，并能够获得更良好的粘接(粘合)特性，成为优选的方式。此外，在所述活性自由基聚合中，还能够合成嵌段物，因此可以将两种以上的单体组合，作为嵌段共聚物，对物性进行调节。
优选利用以这种方式操作而得到的重均分子量为2000～50000的在分子末端或其附近具有羟基的聚合物的羟基，引入反应性硅基。作为引入反应性硅基的方法，没有特别限定，但可以简便地使用如下方法等：使包含具有甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基的反应性硅基和异氰酸酯基的化合物与聚合物的羟基反应的方法；使二异氰酸酯与聚合物的羟基反应而将异氰酸酯基引入聚合物后，使具有反应性硅基和氨基的化合物发生反应的方法等。作为所述具有反应性硅基和异氰酸酯基的化合物，可以列举出3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷等。这些化合物可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为所述具有反应性硅基和氨基的化合物，可以列举出：N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等。这些化合物可以单独使用，也可以并用两种以上。
此外，本发明的光学部件用粘合剂组合物的特征在于，相对于在分子末端或其附近具有所述反应性硅基的聚合物100重量份，含有0.02～5重量份的固化催化剂、0.2～5重量份的异氰酸酯系化合物。
作为所述固化催化剂，可以列举出：钛酸四丁酯、二乙酰乙酰基二异丙氧基钛等钛系催化剂、二月桂酸二丁基锡、二乙酰乙酸二丁基锡等锡系催化剂、三乙酰乙酸铝、三乙基乙酰乙酸铝等铝系催化剂。这些催化剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
相对于在分子末端或其附近具有所述反应性硅基的聚合物100重量份，含有0.02～5重量份的所述固化催化剂，优选含有0.03～4重量份的所述固化催化剂，更优选含有0.05～3重量份的所述固化催化剂。如果固化催化剂的配合量过少则固化反应变慢，如果过多则固化过快而在作业性方面产生问题，因此不优选。
作为所述异氰酸酯系化合物，可以列举出：甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等二异氰酸酯类，由各种多元醇改性得到的二异氰酸酯加成物，形成了异氰脲酸酯环、缩二脲体、脲基甲酸酯体后的聚异氰酸酯化合物等。这些化合物可以单独使用，也可以并用两种以上。
相对于引入了所述反应性硅基的聚合物100重量份，而含有0.2～5重量份的所述异氰酸酯系化合物，优选含有0.3～4重量份的所述异氰酸酯系化合物，更优选含有0.3～3重量份的所述异氰酸酯系化合物。如果异氰酸酯系化合物的配合量过少，则高温高湿下的耐久性产生问题，如果过多，则高温下的耐久性变差，因此并不优选。
相对于引入了所述反应性硅基的聚合物100重量份，本发明的光学部件用粘合剂组合物还优选含有0.02～2重量份的硅烷偶联剂，更优选为0.02～1重量份。如果硅烷偶联剂的配合量过多，则粘合剂层对液晶单元等的粘接力增大，再剥离性变差，另一方面，如果过少则耐久性下降，因此并不优选。此外，由于所述聚合物的反应性硅基(例如，甲硅烷基)的存在，因此相对于玻璃等被粘物，粘接性不充分，但通过配合所述硅烷偶联剂，从而能够提高对玻璃等的粘接性，因此优选。
作为所述硅烷偶联剂，例如可以列举出：3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等含有环氧基的硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1，3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基氨基丙基三乙氧基硅烷等含有氨基的硅烷偶联剂；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等含有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂；3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等含有异氰酸酯基的硅烷偶联剂等。
进而，在本发明的光学部件用粘合剂组合物中，还可以含有其他公知的添加剂。例如，可以根据使用用途适当添加着色剂、颜料等粉体，染料、表面活性剂、增塑剂、表面润滑剂、流平剂、软化剂、抗氧化剂、防老剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、无机或有机的填充剂、金属粉、粒子状物、箔状物等。此时，需要以不使粘合剂层的弹性模量显著变化的程度来调整配合量。
本发明的光学部件用粘合剂组合物，有时能够以不含溶剂的状态来使用，但考虑到作业性，也能够以溶解于少量溶剂而得的溶液的形式来使用。此外，通过进行加热而熔融，因此能够在不使用溶剂的加热熔融状态下来使用。作为溶剂，例如可以列举出：甲乙酮、丙酮、醋酸乙酯、四氢呋喃、二噁烷、环己酮、正己烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等。这些溶剂可以单独使用，此外也可以混合两种以上来使用。
上述粘合剂组合物可以直接涂布于光学部件上，形成光学部件用粘合剂层来制造粘合型光学部件，此外，可以涂布于进行了剥离处理后的支承体上形成光学部件用粘合剂层，然后通过将该光学部件用粘合剂层转印至光学部件，从而制造粘合型光学部件。
作为剥离处理后的支承体，可以适时使用塑料膜、纸和层叠纸、无纺布、金属箔、发泡片等，从表面平滑性优异的观点出发，特别优选使用塑料膜。
作为所述塑料膜，例如可以列举出：聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯膜等。
作为所述剥离处理后的支持体的厚度，没有特别限制，通常为5～200μm，优选为5～100μm左右。可以根据需要，对剥离处理后的支承体实施利用有机硅系、氟系、长链烷基系或脂肪酸酰胺系的脱模剂、二氧化硅粉等进行的脱模和防污处理，或者实施涂布型、混入型、蒸镀型等防静电处理。特别是，通过适宜地对所述间隔件的表面实施有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等剥离处理，能够进一步提高从所述粘合剂层的剥离性。
在使用所述粘合剂组合物作为溶液的情况下，可以在涂布后，进行干燥，形成粘合剂层。作为这样的涂布方法，可以采用逆涂机、凹版涂布机等辊涂机、幕帘涂布机、唇式涂布机、模具涂布机等任意的涂布方法。作为不使用溶剂而在熔融状态下涂布所述粘合剂组合物的方法，例如可以列举出使用加热捏合机或单轴/双轴混炼机进行混炼而均匀化，使用加热模具涂布机进行涂布的方法。
所述光学部件用粘合剂组合物含有异氰酸酯系化合物(交联剂)，因此适宜通过加热处理等来实施交联处理。在使用溶液作为所述粘合剂组合物的情况下，交联处理可以在溶剂的干燥工序的温度下进行，也可以在干燥工序后另外设置交联处理工序来进行。
在所述粘合剂层的制造时，优选以使交联后的粘合剂层的凝胶分数达到40～85重量％的方式，对异氰酸酯系化合物(交联剂)的添加量进行调整，更优选为45～80重量％。如果凝胶分数减小，则凝聚力变差，保持力不充分，另一方面，如果凝胶分数增大，则粘接(粘合)力不充分，从粘接(粘合)特性的方面出发并不优选。
所述粘合剂层的干燥后的厚度优选为2～500μm，更优选为5～100μm。此外，可以对所述粘合剂层的粘接于光学部件的面进行电晕处理、等离子体处理、易粘接层的形成等易粘处理、防静电层的形成等。在这样的粘合剂层向表面露出的情况下，可以在供于实际使用之前，使用剥离处理后的片(剥离片、间隔件、剥离衬垫)对粘合剂层进行保护。
此外，作为本发明中使用的光学部件，可以用于液晶显示装置等图像显示装置的形成，其种类没有特别限制。例如，可以列举出成为偏振板、相位差板等图像显示装置(液晶显示装置等)的形成所使用的光学层的光学部件。所述偏振板一般使用在偏振片的一面或两面具有透明保护膜的构件，这些光学部件除了可以单独使用外，也可以在实际使用时层叠在所述偏振板上而使用一层或两层以上。此外，在所述偏振板上进一步层叠相位差板而成的椭圆偏振板、圆偏振板等也可以作为光学部件来使用。
需要说明的是，所述光学部件可能因耐久性评价时的热、湿度而发生伸缩，因此可以考虑由该光学部件的伸缩引起的双折射性，来选择所使用的粘合剂的原料物质。例如，在所述光学部件因伸缩而显示负的双折射的情况下，通过所采用的粘合剂使用呈现正的双折射的材料，从而能够发挥可抑制由双折射引起的漏光、色斑这样的优异的效果。此外，在所述光学部件用粘合剂组合物中，例如，由于通过含有聚丙烯酸酯系聚合物而显示负的双折射，通过使用聚氧化烯聚合物而显示正的双折射，因此可以根据情况选择聚合物。此外，通过混合所述聚合物，能够控制由粘合剂的变形引起的其本身的双折射性。
而且，在本发明中，使用至少一张所述粘合型光学部件，并利用于图像显示装置(液晶显示装置等)中的方案为优选的方式。通过使用所述粘合型光学部件，从而耐久性和再剥离性优异，进而能够预防由光学部件的残留应力引起的色斑、白点等，因此非常有用。
需要说明的是，所述液晶显示装置的形成可以按照现有方法来进行，例如，适宜组装液晶单元和粘合型光学部件，根据需要的照明系统等构成部件并装入驱动电路等，由此能够形成液晶显示装置。
实施例
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不被这些实施例限定。需要说明的是，重均分子量、凝胶分数的测定利用下述方法进行。
(分子量测定方法)
重均分子量使用GPC(凝胶渗透色谱法)法在下述条件下进行测定。
分析装置：东曹制造，HLC-8120GPC
色谱柱(苯乙烯系嵌段弹性体)：东曹制造，G7000HXL-H+GMHXL-H+GMHXL
色谱柱(增粘剂)：东曹制造，GMHR-H+GMHHR+G2000MHHR
色谱柱尺寸：各合计90cm
色谱柱温度：40℃
流速：0.8mL/min
洗提液：四氢呋喃
溶液浓度：约0.1重量％
注入量：100μL
检测仪器：示差折射计(RI)
标准试样：聚苯乙烯
数据处理装置：东曹制造，GPC-8020
(凝胶分数)
称取约0.1g的粘合剂层，对其进行称量求出重量(W1)。接着，将称量的粘合剂层在约50ml的醋酸乙酯中在23℃下浸渍一周后，提取可溶组分。之后，将提取可溶组分后的粘合剂层取出，在120℃下使其干燥2小时，测定重量(W2)。按照下式，由这些测定值求出粘合剂层的凝胶分数(重量％)。
凝胶分数(重量％)＝(W2/W1)×100
<实施例1>
(粘合剂组合物的制备)
<在分子末端等具有羟基的聚合物的合成>
向具备机械搅拌器、氮气导入口、冷却管及橡胶隔板(rubber septum)的四口烧瓶中加入丙烯酸丁酯300重量份，然后，加入2，2’-联二吡啶1.0重量份，对体系内进行氮置换。在氮气流下，向其中加入溴化铜0.3重量份后，将反应体系加热至100℃，加入2-溴-2-甲基丙酸2-羟基乙酯0.8重量份作为引发剂，并引发聚合，不加入溶剂，在氮气流下，在100℃下聚合12小时。确认聚合率(加热并除去挥发成分后的聚合物重量除以除去挥发成分前的聚合液状态下的聚合物重量而得的值所定义的比例)为80重量％以上之后，向其中加入丙烯酸4-羟基丁酯1重量份，在100℃下将其进一步加热12小时。以这种方式操作，得到在两末端具有羟基的丙烯酸丁酯的聚合物。使用醋酸乙酯将所得的聚合物稀释至约20％左右，以2000g的离心力离心处理1小时，得到上清部分的聚合物(透明的绿色)的溶液。在该溶液1000重量份中加入磺酸型阳离子交换树脂23重量份，在室温(23℃)下搅拌2小时后，除去所述离子交换树脂，得到无色透明的溶液。对该溶液进一步实施加热减压干燥而将溶剂除去，得到在分子末端等具有羟基的聚合物。
<在分子末端等具有反应性硅基的聚合物的合成>
相对于所述聚合物100重量份，加入具有三甲氧基硅烷基和异氰酸酯基的3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷1.2重量份，在80℃下加热5小时，使所述硅烷的异氰酸酯基与所述聚合物的羟基反应，得到在分子末端等具有反应性硅基的聚合物(重均分子量为4.2万)。在该聚合物100重量份中，配合三乙酰乙酸铝1重量份作为固化催化剂，配合甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(日本聚氨酯制造，CORONATE L)1重量份作为交联剂，均匀地进行混合、脱泡，得到粘合剂组合物。
(粘合剂层的制作)
在有机硅剥离处理后的厚度为38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上涂布所述粘合剂组合物，使粘合剂层的干燥厚度达到25μm，在150℃下进行3分钟交联处理，得到凝胶分数为62重量％的粘合剂层。将所述粘合剂层转印到偏振板膜(使碘含浸聚乙烯醇膜，拉伸后，通过胶粘剂在两侧粘接三乙酰纤维素膜而得的膜)上，制作出本发明的粘合型光学部件。
<实施例2>
(粘合剂组合物的制备)
<在分子末端等具有羟基的聚合物的合成>
向具备机械搅拌器、氮气导入口、冷却管及橡胶隔板的四口烧瓶中加入丙烯酸丁酯250重量份，然后，加入2，2’-联二吡啶1.0重量份，对体系内进行氮置换。在氮气流下，向其中加入溴化铜0.3重量份后，将反应体系加热至100℃，加入2-溴-2-甲基丙酸2-羟基乙酯1.2重量份作为引发剂，并引发聚合，不加入溶剂，在氮气流下，在100℃下聚合12小时。确认聚合率(加热并除去挥发成分后的聚合物重量除以除去挥发成分前的聚合液状态下的聚合物重量而得的值所定义的比例)为80重量％以上之后，从橡胶隔板向其中添加甲基丙烯酸甲酯50重量份，在100℃下将其进一步加热5小时。确认聚合率为80重量％以上之后，向该聚合体系中添加丙烯酸4-羟基丁酯1.7重量份，在100℃下将其进一步加热12小时。以这种方式操作，得到在两末端具有羟基的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯的二嵌段共聚物。使用醋酸乙酯将所得的二嵌段共聚物稀释至约20％左右，以2000g的离心力离心处理1小时，得到上清部分的二嵌段共聚物(透明的绿色)的溶液。在该溶液1000重量份中加入磺酸型阳离子交换树脂23重量份，在室温(23℃)下搅拌2小时后，除去所述离子交换树脂，得到无色透明的溶液。对该溶液进一步实施加热减压干燥而将溶剂除去，得到在分子末端具有羟基的聚合物。
<在分子末端等具有反应性硅基的聚合物的合成>
相对于所述聚合物100重量份，加入二环己基甲烷-4，4’-二异氰酸酯4重量份，在80℃下加热5小时，通过氨基甲酸酯键在所述聚合物的羟基处引入异氰酸酯基。然后，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷1.3重量份，使所述硅烷的氨基与所述异氰酸酯基反应形成脲键，得到在分子末端具有反应性硅基的聚合物(重均分子量为2.8万)。在该聚合物100重量份中，配合三乙酰乙酸铝2重量份作为固化催化剂，配合甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(日本聚氨酯制造，CORONATE L)2重量份作为交联剂，配合3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.3重量份作为硅烷偶联剂，均匀地进行混合、脱泡，得到粘合剂组合物。
(粘合型光学部件的制作)
在有机硅剥离处理后的厚度为38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上涂布所述粘合剂组合物，使粘合剂层的干燥厚度达到25μm，在150℃下进行3分钟交联处理，得到凝胶分数为66重量％的粘合剂层。将所述粘合剂层转印到偏振板膜(使碘含浸聚乙烯醇膜，拉伸后，通过胶粘剂在两侧粘接三乙酰纤维素膜而得的膜)上，制作出本发明的粘合型光学部件。
<实施例3>
(粘合型光学部件的制作)
在分子末端具有甲基二甲氧基甲硅烷基的聚氧化丙烯聚合物(株式会社KANEKA制造，KANEKA Silyl SAX243，重均分子量为2.1万)100重量份中，配合三乙酰乙酸铝2重量份作为固化催化剂，配合甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(日本聚氨酯制造，CORONATEL)2重量份作为异氰酸酯化合物，均匀地混合并进行脱泡后，在有机硅剥离处理后的38μm的PET上进行涂布使粘合剂的干燥厚度达到25μm，在150℃下进行3分钟交联处理，转印到偏振板膜(使碘含浸聚乙烯醇膜，拉伸后，通过胶粘剂在两侧粘接三乙酰纤维素膜而得的膜)上，制作出本发明的粘合型光学部件。需要说明的是，粘合剂层的凝胶分数为60重量％。将该粘合型光学膜安装在真实的液晶面板上，在60℃下投入使用300小时，观察是否存在显示后的色斑、白点，结果完全没有观察到这样的情况，推测认为是将三乙酰纤维素的负的双折射抵消的粘合剂(基于聚氧化丙烯聚合物)的正的双折射所带来的効果。
<实施例4>
(粘合型光学部件的制作)
在实施例3的分子末端具有甲基二甲氧基甲硅烷基的聚氧化丙烯聚合物100重量份中，配合二乙酰乙酰基二异丙氧基钛1.5重量份作为固化催化剂，配合甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(日本聚氨酯制造，CORONATE L)2重量份作为异氰酸酯化合物，配合3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.3重量份作为硅烷偶联剂，均匀地混合并进行脱泡后，在进行了有机硅剥离处理后的38μm的PET上进行涂布，以使粘合剂的干燥厚度达到25μm，在150℃下进行3分钟交联处理，转印到偏振板膜(使碘含浸聚乙烯醇膜，拉伸后，通过胶粘剂在两侧粘接三乙酰纤维素膜而得的膜)上，制成本发明的粘合型光学部件。需要说明的是，粘合剂层的凝胶分数为71重量％。
<比较例1>
在实施例1中，不添加异氰酸酯系化合物，进行相同的操作，制成粘合型光学部件。粘合剂层的凝胶分数为60重量％。
<比较例2>
在实施例3中，不添加异氰酸酯系化合物，进行相同的操作，制成粘合型光学部件。需要说明的是，粘合剂层的凝胶分数为58重量％。
对所得的粘合型光学部件进行下述评价试验，将评价结果示于表1。
(粘接力)
以使2kg的辊往复一次的方式将粘合型光学部件(宽25mm)压接到无碱玻璃板(康宁公司制#1737)上，使用50℃、0.5MPa的高压釜对所得物进行30分钟处理，然后，在23℃、50％RH的条件下放置3小时后，在该条件下，以剥离角度为90°、剥离速度为300mm/分钟对剥离粘接力(N/25mm)进行测定。需要说明的是，作为所述粘接力(初始)，由于需要事先充分粘接(粘合)光学部件，因此例如优选为3～10N/25mm，更优选为5～9N/25mm。
(加热后的粘接力)
此外，高压釜处理后，在70℃下保存6小时，在23℃、50％RH的条件下放置3小时后，在该条件下，以剥离角度为90°、剥离速度为300mm/分钟对剥离粘接力(N/25mm)进行测定，作为加热后的粘接力。需要说明的是，作为所述粘接力(加热后)，由于要使光学部件能够容易地剥离，因此与初始的粘接力相比，优选抑制粘接力的上升，因此例如优选为5～14N/25mm，更优选为6～13N/25mm。
(耐久性)
将由实施例和比较例得到的粘合型光学部件(宽度尺寸为12英寸)贴附在厚度为0.5mm的无碱玻璃(康宁公司制#1737)上，使用50℃、0.5MPa的高压釜处理30分钟，然后，投入60℃、90％RH的气氛中500小时，之后，对光学部件的状态进行评价。如果没有剥离或浮起则评价为“○”，如果有剥离或浮起则评价为“×”。
[表1]
由表1的结果可确认，所有的实施例中，初始粘接力和加热后的粘接力显示出良好的值，此外耐久性也优异。另一方面，比较例中，由于没有配合异氰酸酯系化合物(交联剂)，因此虽然粘合剂层的凝胶分数显示出良好的值，但发生了浮起、剥离等，是比实施例差的结果。

Claims (6)

1.一种光学部件用粘合剂组合物，其特征在于，
相对于重均分子量为2000～50000的在分子末端具有反应性硅基的聚合物100重量份，含有0.02～5重量份的固化催化剂、0.2～5重量份的异氰酸酯系化合物，
所述在分子末端具有反应性硅基的聚合物为向在分子末端具有羟基的聚丙烯酸酯系聚合物的羟基处引入了反应性硅基的聚合物，所述在分子末端具有羟基的聚丙烯酸酯系聚合物的重均分子量为2000～50000。
2.根据权利要求1所述的光学部件用粘合剂组合物，其特征在于，
还含有0.02～2重量份的硅烷偶联剂。
3.一种光学部件用粘合剂层，其特征在于，
权利要求1或2所述的光学部件用粘合剂组合物的交联后的凝胶分数为40～85重量％。
4.一种粘合型光学部件，其特征在于，
在光学部件的一面或两面具有权利要求3所述的光学部件用粘合剂层。
5.根据权利要求4所述的粘合型光学部件，其特征在于，
所述光学部件为选自偏振板、相位差板、及在所述偏振板上进一步层叠所述相位差板而成的椭圆偏振板中的至少一种。
6.一种图像显示装置，其使用了至少一张权利要求4或5所述的粘合型光学部件。
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