CN103320862A - 有色碳硅石宝石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色碳硅石宝石及其制备方法。所述有色碳硅石宝石是在6H-SiC或4H-SiC中掺杂有不同类型的杂质元素，所述杂质元素包括背景杂质元素N、B、Al和/或故意掺杂的杂质元素Ti、V、Ni、N、Ce之一种或2种。有色碳硅石宝石的制备方法，将籽晶置于坩埚的上盖底部，将高纯SiC粉料或掺入掺杂剂的SiC粉料置于坩埚底部，生长室压力在50～120mbar，升温2000～2500℃采用升华法生长。本发明的方法制备的有色碳硅石宝石颜色均一，透明度好。
Description
技术领域
本发明涉及有色碳硅石宝石及合成有色碳硅石宝石的方法，属于人工合成宝石技术领域。
背景技术
碳硅石（学名碳化硅，又名莫桑钻）最初是由诺贝尔奖得主Henri Moissan博士从陨石中发现的，并于1980年在实验室研制成功。经历三十多年的科技攻关和发展，碳硅石的合成技术已经相当成熟。中华人民共和国国家标准GB/T16552-2010明确指出“合成宝石是完全或部分由人工制造且自然界有已知对应物的晶质体、非晶质体或集合体，其物理性质和晶体结构与所对应的天然珠宝玉石基本相同”。人工合成的碳硅石宝石应属于晶质体合成宝石。纯的碳硅石呈现无色透明状态，只有在掺杂不同种类不同浓度的杂质时才会呈现不同的颜色。中国专利CN97192084.2、CN1891866A及国外专利US5723391、US5762896提供了无色碳硅石宝石的合成方法。CN1194623A（CN96196588.6）公布了通过在单晶体生长过程中对晶体进行选择性掺杂可得到宽范围的颜色和色调；通过在基本不含不需要的杂质原子的系统内生长未掺杂晶体可制备无色碳化硅宝石。该专利文件中关于碳硅石宝石的色彩与掺杂杂质的特征列于下表中：
| 颜色 | 晶体结构 | 掺杂特征 |
| 蓝色 | 6H-SiC | Al-掺杂 |
| 紫色 | 6H-SiC | 高Al掺杂 |
| 紫色 | 24R-SiC | N-掺杂 |
| 绿色 | 6H-SiC | N-掺杂 |
| 黄色 | 3C-SiC | 未掺杂 |
| 黄-绿色 | 3C-SiC | N-掺杂 |
| 红色 | 24R-SiC | N-掺杂 |
| 淡棕色 | 4H-SiC | 低N-掺杂 |
| 黄橙色 | 8H-SiC | N-掺杂 |
该专利文件CN1194623A是利用升华生长炉进行浸提生长，掺杂剂原子以每立方厘米1015～1019的载流子原子的浓度存在于碳硅石晶体中。但是，在实验室及生产中只有6H-SiC和4H-SiC能够获得稳定的产量及优良的质量；24R-SiC不是主流晶型，而3C-SiC一般采用CVD法合成，生长速度较慢，产量有限。由此可见，由于碳硅石晶型产量的限制，该专利文件提到的紫色、红色及黄色的碳硅石宝石很难获得大规模的量化生产。另外，该专利文件所用的掺杂剂原子只有N和Al两种，故而颜色种类也很局限。
专利文件CN101037806A提供一种彩色条纹碳硅石宝石及其制备方法，采取主流的碳硅石晶型，即6H-SiC、4H-SiC，并以N作为掺杂剂，获得了绿色条纹宽度0.1～0.5mm，间距1～5mm的碳硅石彩色条纹宝石。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种有色碳硅石宝石。本发明还提供获得上述各种颜色的碳硅石宝石的制备方法。
术语解释
背景杂质元素是指在合成碳硅石的时候，反应室及所通入气体等引进的杂质，也称背景杂质；合成碳硅石的背景杂质为N（n型）、B、Al（p型），相应的浓度一般为1×1017～1×1018/cm3、5×1015～2×1017/cm3、5×1015～2×1017/cm3。在进行杂质掺杂时应考虑背景杂质的含量。
有色碳硅石宝石，包括红色系、绿色系、黄色系、咖啡色系、香槟色系、茶色系和黑色系。根据颜色深浅的不同，又可以再细分为：红色、粉红色；深绿色、浅绿色、橄榄绿色；深咖啡色、浅咖啡色；香槟色系：包括深香槟色、浅香槟色；余为黄色、茶色、黑色等。
本发明的技术方案如下：
有色碳硅石宝石，是在6H-SiC或4H-SiC中掺杂有不同类型的杂质元素，所述杂质元素包括背景杂质元素N、B、Al，和/或故意掺杂的杂质元素Ti、V、Ni、N、Ce之一种或2种。
所述的红色系碳硅石是在6H-SiC中掺杂有Ni杂质元素，Ni杂质以1×1019/cm3～5×1020/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
所述的绿色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有N杂质元素，N杂质以2×1017～2×1020/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
所述的咖啡色系碳硅石宝石是在4H-SiC中掺杂有V和Ce杂质元素，其中V杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中，Ce杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
所述的香槟色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有V杂质元素，V杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
所述的黄色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有V和Ti杂质元素，V杂质以1×1017/cm3～3×1017/cm3,Ti杂质以5×1016/cm3～7×1016/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
所述的茶色系碳硅石宝石是通过控制6H-SiC中背景杂质元素的浓度制备的，使背景杂质元素N、B、Al在碳硅石晶体中的浓度范围分别为1×1017/cm3～5×1017/cm3、1×1016/cm3～2×1017/cm3、5×1015/cm3～5×1016/cm3。
所述的黑色系碳硅石宝石是在4H-SiC中掺杂有Ce杂质元素，Ce杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中。
根据本发明，优选如下：
优选的，所述的红色系碳硅石宝石中，红色碳硅石宝石中Ni杂质原子浓度范围为5×1019/cm3～1×1020/cm3。
优选的，所述的红色系碳硅石宝石中，粉红色碳硅石宝石中Ni杂质原子浓度范围为1×1019/cm3～5×1020/cm3。
优选的，所述绿色系碳硅石宝石中，深绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1019/cm3～2×1020/cm3。
优选的，所述绿色系碳硅石宝石中，浅绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1018/cm3～2×1019/cm3。
优选的，所述绿色系碳硅石宝石中，橄榄绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1017/cm3～2×1018/cm3。
优选的，所述咖啡系碳硅石宝石中，深咖啡色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1017/cm3～1×1018/cm3，Ce杂质原子浓度范围为1×1016cm3～1×1018/cm3。
优选的，所述咖啡系碳硅石宝石中，浅咖啡色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1017/cm3，Ce杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1018/cm3。
优选的，所述香槟色系碳硅石宝石中，深香槟色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1017/cm3～1×1018/cm3。
优选的，所述香槟色系碳硅石宝石中，浅香槟色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1017/cm3。
表1、有色碳硅石宝石颜色、晶型、杂质类型与杂质掺杂浓度
根据本发明，有色碳硅石宝石的制备方法，采用升华法生长，包括步骤如下：
（1）将籽晶置于坩埚的上盖底部，将高纯SiC粉料或掺入掺杂剂的SiC粉料置于坩埚底部。
（2）生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长。
上述步骤（1）中，掺杂剂为VC、Ce2O3、TiO2、Ni时实现所述的V、Ce、Ti、Ni掺杂。即，所述的V、Ce、Ti、Ni掺杂是通过在反应室装有VC+SiC、Ce2O3+SiC、TiO2+SiC、Ni+SiC混合原料，掺杂浓度可以通过掺入杂质的含量来调节。
上述步骤（1）、（2）中，采用高纯SiC粉料，通过往反应室通入N2实现N掺杂，N掺杂的浓度可以通过控制N2的流量加以控制。
上述步骤（1）中，采用高纯SiC粉料，通过背景杂质元素实现N、Al、B的掺杂。
与现有技术相比，本发明的优良效果：
本发明的方法制备的有色碳硅石宝石颜色均一，透明度好。
杂质浓度会影响宝石颜色的深浅，本发明通过对掺杂剂种类及掺杂浓度的研究，以主流碳硅石晶型6H-SiC和4H-SiC为基础，掺杂不同种类不同浓度一种或多种杂质元素，获得了不同颜色的碳硅石宝石系列产品。本发明的制备方法中未详加限定的均按本领域常规技术即可。
附图说明
图1是实施例1制备的深香槟色碳硅石宝石的照片。
图2是实施例2制备的深绿色碳硅石宝石的照片。
图3是实施例3制备的茶色碳硅石宝石的照片。
图4是实施例4制备的粉色碳硅石宝石的照片。
图5是本发明制备有色碳硅石宝石的装置示意图，其中，1、炉体；2、冷却水；3、感应线圈；4、保温材料；5、石墨坩埚；6、SiC籽晶；7、SiC粉料；8、上测温孔；9、下测温孔。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1、深香槟色碳硅石宝石，制备方法如下：
将籽晶置于坩埚的上盖底部，掺入掺杂剂VC的SiC粉料置于坩埚底部。生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长，同时使得V掺入量达到原子浓度1×1017/cm3～1×1018/cm3，得深香槟色碳硅石宝石，如图1所示。
实施例2、深绿色碳硅石宝石，制备方法如下：
将籽晶置于坩埚的上盖底部，高纯SiC粉料置于坩埚底部。生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长。在生长过程中通过通入适量N2，使6H-SiC中掺入的N浓度达到2×1019/cm3～2×1020/cm3，得到深绿色碳硅石宝石。如图2所示。
实施例3、茶色碳硅石宝石，制备方法如下：
控制6H-SiC背景杂质元素的浓度来实现，仅需保证背景杂质元素N（n型）、B、Al（p型）在碳硅石晶体中的浓度范围分别为1×1017/cm3～5×1017/cm3、1×1016/cm3～2×1017/cm3、5×1015/cm3～5×1016/cm3，将籽晶置于坩埚的上盖底部，高纯SiC粉料置于坩埚底部。生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长。从而得到茶色碳硅石宝石，如图3所示。
实施例4、粉色碳硅石宝石，制备方法如下：
将籽晶置于坩埚的上盖底部，掺入掺杂剂Ni的SiC粉料置于坩埚底部。生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长，同时使得Ni掺入量达到原子浓度1×1019/cm3～5×1020/cm3，得到粉色碳硅石宝石，如图4所示。
Claims (10)
1.有色碳硅石宝石，是在6H-SiC或4H-SiC中掺杂有不同类型的杂质元素，所述杂质元素包括背景杂质元素N、B、Al，和/或故意掺杂的杂质元素Ti、V、Ni、N、Ce之一种或2种；
所述的红色系碳硅石是在6H-SiC中掺杂有Ni杂质元素，Ni杂质以1×1019/cm3～1×1020/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中；
所述的绿色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有N杂质元素，N杂质以2×1017～2×1020/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中；
所述的咖啡色系碳硅石宝石是在4H-SiC中掺杂有V和Ce杂质元素，其中V杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中，Ce杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中；
所述的香槟色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有V杂质元素，V杂质以1×1016/cm3～1×1018/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中；
所述的黄色系碳硅石宝石是在6H-SiC中掺杂有V和Ti杂质元素，V杂质以1×1017/cm3～3×1017/cm3,Ti杂质以5×1016/cm3～7×1016/cm3的原子浓度存在于碳硅石晶体中；
所述的茶色系碳硅石宝石是通过控制6H-SiC中背景杂质元素的浓度制备的，使背景杂质元素N、B、Al在碳硅石晶体中的浓度范围分别为1×1017/cm3～5×1017/cm3、1×1016/cm3～2×1017/cm3、5×1015/cm3～5×1016/cm3。
2.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述的红色系碳硅石宝石中，红色碳硅石宝石中Ni杂质原子浓度范围为5×1019/cm3～1×1020/cm3；粉红色碳硅石宝石中Ni杂质原子浓度范围为1×1019/cm3～5×1020/cm3。
3.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述绿色系碳硅石宝石中，深绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1019/cm3～2×1020/cm3；浅绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1018/cm3～2×1019/cm3。
4.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述绿色系碳硅石宝石中，橄榄绿色碳硅石宝石中N杂质原子浓度范围为2×1017/cm3～2×1018/cm3。
5.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述咖啡系碳硅石宝石中，深咖啡色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1017/cm3～1×1018/cm3，Ce杂质原子浓度范围为1×1016cm3～1×1018/cm3。
6.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述咖啡系碳硅石宝石中，浅咖啡色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1017/cm3，Ce杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1018/cm3。
7.如权利要求1所述的有色碳硅石宝石，其特征在于所述香槟色系碳硅石宝石中，深香槟色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1017/cm3～1×1018/cm3；浅香槟色碳硅石宝石中V杂质原子浓度范围为1×1016/cm3～1×1017/cm3。
8.有色碳硅石宝石的制备方法，采用升华法生长，包括步骤如下：
（1）将籽晶置于坩埚的上盖底部，将高纯SiC粉料或掺入掺杂剂的SiC粉料置于坩埚底部。
（2）生长室压力在50～120mbar，升温到2000～2500℃，底部的SiC粉料分解为Si、SiC2和Si2C三种主要气相成分，输运到温度较低的籽晶表面，通过沉积，使得晶体不断生长。
9.如权利要求8所述的有色碳硅石宝石的制备方法，其特征在于步骤（1）中，掺杂剂为VC、Ce2O3、TiO2、Ni时实现所述的V、Ce、Ti、Ni掺杂。
10.如权利要求8所述的有色碳硅石宝石的制备方法，其特征在于采用高纯SiC粉料，通过往反应室通入N2实现N掺杂，N掺杂的浓度通过控制N2的流量加以控制。
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