CN103319954B - 一种石墨烯导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯导电油墨，其按重量百分比由以下组分组成：石墨烯0.001wt%~80wt%；连结料1wt%~60wt%；助剂0.1wt%~30wt%；余量为溶剂。本发明还提供了制备上述石墨烯导电油墨的方法。本发明之石墨烯导电油墨具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能；石墨烯中的化学掺杂石墨烯、化学改性石墨烯，具有良好的导电性能、力学性能、热学性能。化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯之间的一种或者几种，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团之间的一种或者几种，可提高石墨烯在油墨中的导电性能、力学性能、分散稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料印刷技术领域，具体涉及一种石墨烯导电油墨及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子单层片状结构的新材料。自从2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功地分离出石墨烯后，有关石墨烯的物理和化学性能以及它的应用成了研究的热点。据报道石墨烯的厚度只有0.34纳米，在石墨烯中电子的传导速率为8×105m/s；导电率1250~7000s/m；石墨烯的热学性能稳定热导率为3080~5150W/mK。石墨烯有超硬力学强度，达110~130 GPa，具有超大的比表面积(2630m/ g)等。石墨烯的特殊结构使其具有优异的性能，低廉的成本，将石墨烯进行有效功能化处理，使其能够很好地用作聚合物复合材料的填充材料。
导电油墨是一种功能性的油墨，具有一定的导电性和抗静电能力，广泛用于印刷PCB，集成电路，射频标签等材料。传统的导电油墨都是由金、银、铜粉或其他金属粉或碳粉与连接料等组成的油墨，成本高，工艺复杂、电阻率高、成型固化温度高等缺点，随着电子产品与设备向轻、薄、小、低成本、多功能、高可靠性等方向发展，柔性电路的用量越来越大，利用导电油墨或导电墨水通过印刷或打印的方式，在柔性绝缘基板上形成导电线路引起了广泛关注。石墨烯作为碳材料的新兴一族，有较好的机械性能和特殊的电子性能，使得石墨烯/高聚物复合材料的性能更加优越。与现有的纳米金属（如纳米银粉、纳米铜粉等）导电油墨相比，石墨烯油墨具有巨大的成本优势。石墨烯可以通过提供电子转移的通道，使复合材料导电。
石墨烯油墨是一类石墨烯、连接料、助剂和溶剂等组成的具有导电等特殊功能的油墨产品，具有导电性能优异、印刷图案质量轻、印刷适性好、固化条件温和以及成本低廉等优势，可在塑料薄膜、纸张及金属箔片等多种基材上实现印刷。石墨烯油墨适用于网印、凹印、柔印、胶印和喷墨印刷等方式，可以应用于印刷线路板(PCB)、射频识别(RFID)、显示设备（如OLED）、电极传感器等方面，能潜在应用于有机太阳能电池、印刷电池和超级电容器上面。因此石墨烯油墨有望在电子射频识别标签、智能包装、薄膜开关、柔性线路板以及传感器等下一代轻薄、柔性电子产品中得到广泛应用，市场前景广阔。
综上所述，有必要在石墨烯油墨研究领域进行大力的开拓，提供一种石墨烯油墨成品及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯导电油墨，其由以下组分按重量百分比组成：
石墨烯0.001 wt% ~ 80 wt%；连结料1 wt% ~ 60 wt%；助剂0.1 wt% ~ 30 wt%；余量为有机溶剂。
作为优化，所述石墨烯的片层厚度为0.34 nm~100 nm、平面尺寸为0.001 μm ~30μm；所述石墨烯包括未掺杂未改性的石墨烯及化学掺杂、化学改性的石墨烯，其中化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯之间的一种或者几种，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团之间的一种或者几种。
作为优化，所述连结料包括环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氯化聚烯烃树脂、聚脲树脂、有机硅树脂、氟碳树脂及它们所述各种树脂的改性树脂，和它们中间中的一种或者多种的混合物。
作为优化，所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚Ｆ型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂及有机硅改性环氧树脂中的一种或多种的混合物。
作为优化，所述助剂包括偶联剂、促进剂、流平剂、消泡剂、润湿分散剂和、成膜助剂和固化剂中的一种或者几种等；所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述流平剂为丙烯酸类流平剂、氟类流平剂或有机硅流平剂；所述促进剂为甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或3-氨丙基咪唑；所述消泡剂为有机硅氧烷，聚醚，硅和醚接枝或胺类；所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯或醇酯十二；所述固化剂为双氰胺、聚酰胺、二乙烯三胺、乙二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、邻苯二甲酸酐、马来酸酐及酚醛树脂中的一种或多种的混合物。
一种石墨烯导电油墨的制备方法，以制备其内含有60 g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨为例，其特征在于，其包括以下步骤：
取60 g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0 g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5 g消泡剂溶液、0.2 g促进剂和10 g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取110 g石墨烯与150 g丁酮混合，并加入1.1 g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散5小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
另一种石墨烯导电油墨的制备方法，以制备其内含有60 g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨为例，其特征在于：其包括以下步骤：
取60 g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0 g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5 g消泡剂溶液、0.2 g促进剂和10 g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取300 g石墨烯与400 g丁酮混合，并加入3.0 g放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
另一种石墨烯导电油墨的制备方法，以制备其内含有60 g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨为例，其特征在于：其包括以下步骤：
取60 g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0 g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5 g消泡剂溶液、0.2 g促进剂和10 g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散2小时，得到连接料；
称取300 g石墨烯与400 g丁酮混合，并加入3.0 g放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
另一种石墨烯导电油墨的制备方法，以制备其内含有60 g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨为例，其特征在于：其包括以下步骤：
取60 g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0 g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5 g消泡剂溶液、0.2 g促进剂和10 g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取300 g石墨烯与400 g丁酮混合，并加入3.0 g放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
与现有技术相比，本发明具备如下优点：
石墨烯包括石墨烯及化学掺杂石墨烯、化学改性石墨烯，其具有良好的导电性能、力学性能、热学性能。化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团，这些基团能提高石墨烯在油墨中的导电性能、分散稳定性能。
所述连结料中，环氧树脂含有环氧基，在固化剂作用和一定温度条件下，能形成三维交联固化化合物，具有粘接性能、高收缩率小、粘结力强、收缩率低、稳定性好、加工性能优良等特点，更多的是对环氧树脂进行改性处理，如丙烯酸改性环氧树脂，就兼具丙烯酸树脂的光泽、丰满、耐候性好等特点；聚氨酯改性环氧树脂，具有很好的网络结构，从而提高环氧树脂韧性；有机硅改性环氧树脂既能降低环氧树脂内应力,又能改善环氧树脂的韧性、耐高温性等性能使树脂具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能。因此，以环氧树脂为基体的油墨具有良好的附着力，耐热性，柔韧性等。
固化剂是与环氧树脂的环氧基发生开环或闭环反应，形成网状立体聚合物，使一些复合材料包覆在在网状体之中。如一级胺固化是与环氧树脂进行亲核加成反应，每一个活泼氢可以打开一个环氧基团，使之交联固化。酸酐固化室环氧树脂上的羟基与酸酐反应，生成酯键和羧酸，羧酸又对环氧基加成，生成羟基，生成的羟基与其他酐基继续反应这个反应过程反复进行，生成体型聚合物。
石墨烯是单片层结构，电子在层面上运动，这样导电性能好，用端基为环氧基的偶联剂处理，使得石墨烯结构上与环氧树脂更相溶，有增强了石墨烯的接着力，从而使油墨具有良好的导电性和附着力。
助剂中的偶联剂同时含有无机基团和有机基团，改善树脂与无机填料的界面性能从而大大提高复合材料的性能；促进剂可缩短固化时间，降低固化温度，减少固化剂用量等作用；消泡剂可加快胶液中真空脱泡的速度，还能降低溶胶液黏度，改善施工性，固化后的溶胶膜，表面光滑无气泡等。
具体实施方式
实施例1（对比例）
取60 g双酚A环氧树脂（宏昌电子材料公司，GESR901）放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺（甘肃大荣化工，L-固化剂）-二甲基甲酰胺（巴斯夫公司，A-801）溶液11.0 g(双氰胺:二甲基甲酰胺=1:9的比例，将双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中)，搅拌中滴加1.5 g消泡剂 (道康宁公司，DC-56)溶液，0.2 g促进剂（甘肃大荣化工，甲基咪唑）和10 g醋酸乙酯（陶氏化学，HCH），在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
将所制得的连接料通过丝网印刷在PI薄膜上，膜厚约为10微米，在一定条件下固化，用四探针仪测试电阻率为1.2 ×10-6Ω·cm。
实施例2
取60 g双酚A环氧树脂（宏昌电子材料公司，GESR901）放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺（甘肃大荣化工，L-固化剂）-二甲基甲酰胺（巴斯夫公司，A-801）溶液11.0 g(双氰胺:二甲基甲酰胺=1:9的比例，将双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中)，搅拌中滴加1.5 g消泡剂 (道康宁公司，DC-56)溶液，0.2 g促进剂（甘肃大荣化工，甲基咪唑）和10 g醋酸乙酯（陶氏化学，HCH），在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取110 g石墨烯(宁波墨西科技有限公司)与150 g丁酮混合，并加入1.1 g偶联剂 (道康宁，Z-6040)放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散5小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在上述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨；
将所制得的石墨烯导电油墨通过丝网印刷在PI薄膜上，膜厚约为10微米，在一定条件下固化，用四探针仪测试电阻率为6.1×10-5Ω·cm。
实施例3
取60 g双酚A环氧树脂（宏昌电子材料公司，GESR901）放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌40 min待完全溶解后，加入双氰胺（甘肃大荣化工，L-固化剂）-二甲基甲酰胺（巴斯夫公司，A-801）溶液11.0 g(双氰胺:二甲基甲酰胺=1:9的比例，将双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中)，搅拌中滴加1.5 g消泡剂 (道康宁公司，DC-56)溶液，0.2 g促进剂（甘肃大荣化工，甲基咪唑）和10 g醋酸乙酯（陶氏化学，HCH），在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取300 g石墨烯(宁波墨西科技有限公司)与400 g丁酮混合，并加入3.0 g(道康宁，Z-6040)放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在上述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨；
将所制得的石墨烯导电油墨通过丝网印刷在PI薄膜上，膜厚约为10微米，在一定条件下固化，用四探针仪测试电阻率为4.3×10-6Ω·cm。
实施例 4
取60 g聚氨酯改性环氧树脂(惠盛化工，E-42)放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌45 min待完全溶解后，加入35 g马来酸酐(沙多玛，SMA3000)和0.8 g N,N-二甲基苄胺(阿法埃莎公司,A12191)，搅拌中滴加1.5 g消泡剂(道康宁公司，DC-56)，10 g醋酸乙酯(陶氏化学，HCH)，在高速搅拌机中分散2小时，得到连接料待用；
称取300 g石墨烯(宁波墨西科技有限公司)与400 g丁酮混合，并加入3.0 g(道康宁，Z-6040)放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在上述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨；
将所制得的石墨烯导电油墨通过丝网印刷在PI薄膜上，膜厚约为10微米，在一定条件下固化，用四探针仪测试电阻率为4.7×10-6Ω·cm。
实施例5
取60 g有机硅改性环氧树脂(道康宁，DC-0345)放入实验瓶中，添加25 g丁酮，搅拌45 min待完全稀释溶解后，加入6 g聚酰胺，搅拌中滴加1.5 g消泡剂(道康宁公司，DC-56)，促进剂（甘肃大荣化工，甲基咪唑）和10 g醋酸乙酯（陶氏化学，HCH），在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取300 g石墨烯(宁波墨西科技有限公司)与400 g丁酮混合，并加入3.0 g(道康宁，Z-6040)放入超声仪中在35℃下以2500 r/ min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在上述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨；
将所制得的石墨烯导电油墨通过丝网印刷在PI薄膜上，膜厚约为10微米，在一定条件下固化，用四探针仪测试电阻率为4.6×10-6Ω·cm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种石墨烯导电油墨，其特征在于：其由以下组分按重量百分比组成：
石墨烯0.001wt％～80wt％；连结料1wt％～60wt％；助剂0.1wt％～30wt％；余量为有机溶剂；
所述石墨烯的片层厚度为0.34nm～100nm、平面尺寸为0.001μm～30μm；所述石墨烯包括未掺杂未改性的石墨烯及化学掺杂、化学改性的石墨烯，其中化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯之间的一种或者几种，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团之间的一种或者几种；
所述连结料包括环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氯化聚烯烃树脂、聚脲树脂、有机硅树脂、氟碳树脂及它们所述各种树脂的改性树脂，和它们中间中的一种或者多种的混合物；
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚Ｆ型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂及有机硅改性环氧树脂中的一种或多种的混合物；
所述助剂包括偶联剂、促进剂、流平剂、消泡剂、润湿分散剂、成膜助剂和固化剂中的一种或者几种；所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述流平剂为丙烯酸类流平剂、氟类流平剂或有机硅流平剂；所述促进剂为甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或3-氨丙基咪唑；所述消泡剂为有机硅氧烷或聚醚；所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯或醇酯十二；所述固化剂为双氰胺、聚酰胺、二乙烯三胺、乙二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、邻苯二甲酸酐、马来酸酐及酚醛树脂中的一种或多种的混合物。
2.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取110g石墨烯与150g丁酮混合，并加入1.1g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500r/min进行超声分散5小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
3.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
称取300g石墨烯与400g丁酮混合，并加入3.0g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500r/min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
4.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散2小时，得到连接料；
称取300g石墨烯与400g丁酮混合，并加入3.0g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500r/min进行超声分散8小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；
在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。
5.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；
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