CN103288594B - 一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法。该方法包括以下步骤：将所述的醋酸甲酯与氢气混合，以气相的方式进入反应器催化剂床层，在催化剂的作用下，在反应温度为200-260℃和反应压力为1.8-3.0MPa的条件下进行加氢还原反应，将加氢还原反应的产物先冷却，再蒸馏得甲醇和乙醇。本发明中使用制备聚乙烯醇的副产物纯度为50-99%的醋酸甲酯直接作为原料，生产成本低，采用的催化剂对醋酸甲酯加氢反应具有高效性，选择性高，且反应完毕后，产物中不含水，甲醇和乙醇经简单蒸馏即可分离，提高了本发明的反应转化率及产品的质量，且该催化剂寿命长，蒸馏中所得物可用于下次反应，实现了循环套用，达到绿色化学的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备醇的方法，具体涉及一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法，属于化工合成技术领域。
背景技术
甲醇（分子式：CH4O；英文名称：methyl alcohol），是一种无色透明易燃易挥发的极性液体，系结构最为简单的饱和一元醇系。甲醇用途十分广泛，是基础的有机化工原料和优质的燃料。主要应用于精细化工、塑料等领域，既可用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，可加入汽油掺烧。甲醇和氨反应可以制造一甲胺。而乙醇是饱和一元醇中重要的一种，其用途很广，广泛用于食品、化工、医药、燃料、国防等行业。乙醇热值较低、汽化潜热较高、抗爆性能好、氧含量高，作为重要的清洁能源还可制造乙醇汽油作为汽车燃料，被称为21世纪“绿色能源”，与甲醇一样，在市场上供不应求。
目前关于联产甲醇和乙醇的相关文献有：专利申请文件（公开号：CN101665408A）公开了一种利用枯叶制备甲醇和乙醇的方法，所述的方法为：将枯叶进行气化，得到气化产物；调节气化产物中的碳氢比，达到适合于合成甲醇和乙醇的碳氢比；采用化学反应合成甲醇和乙醇。在该方法中，气化产物含有有毒气体一氧化碳，且该产物合成甲醇和乙醇的产率低。
此外，现有技术中乙醇的制备方法主要有食物发酵法，乙烯水化法以及羧酸酯加氢制备醇的方法。但食物发酵法，乙烯水化法制备饱和一元醇的方法对设备的要求过高，能耗大，处理繁琐，生产成本较高。而通过羧酸酯加氢制备醇的相关文献有：1）专利申请文件（公开号：CN 102659513A）公开了一种醋酸酯生产乙醇并选择性联产2-丁醇的方法，采用的是以Cu-Zn-M/SiO2（M选自Ir、Mn、W、Ru、Zr中的一种及一种以上的复合）为催化剂，其在反应温度为280～320℃，反应压力为1MPa～10MPa，氢酯比为10～20，液体时空速度为3～5kg/kg·h的条件下，醋酸酯转化率为98%，乙醇选择性仅为96.03%，2-丁醇选择性为3.97%。2）专利申请文件（公开号：CN 102093162A）公开了一种醋酸酯制备乙醇的方法，采用的是以5～50%铜为活性组分，助剂选择Zn/Mn/Mo/Co/Mg/Ba元素中的一种或几种，约为1～10%，载体选自二氧化硅，其在反应温度为300℃、压力为5Mpa的条件下，得到最高时空产率仅为1.55g/（g催化剂·h），乙醇选择性仅为97%。这些醋酸酯加氢反应方法存在使用的催化剂转化率低，产物选择性低，反应温度高，能耗高等不足之处。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种反应转化率高，成本低的利用制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法。
一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法，该方法包括以下步骤：将所述的醋酸甲酯与氢气混合，以气相的方式进入反应器催化剂床层，在催化剂的作用下，在反应温度为200-260℃和反应压力为1.8-3.0MPa的条件下进行加氢还原反应，将加氢还原反应的产物先冷却，再蒸馏得甲醇和乙醇；其中所述的醋酸甲酯为制备聚乙烯醇的副产物。
本发明中所述制备聚乙烯醇的方法为：在聚乙烯醇生产装置中聚醋酸乙烯与甲醇发生酯交换反应制得聚乙烯醇，其中副产醋酸甲酯从聚乙烯醇生产装置中的共沸蒸馏塔顶采出后直接作为制备甲醇和乙醇的原料，其中醋酸甲酯纯度为50-99%。
由于醋酸甲酯是聚醋酸乙烯制备聚乙烯醇的副产物，一般情况下本领域技术人员通过将醋酸甲酯水解后回收醋酸和甲醇的方式将最终产物提纯从而达到除去副产物醋酸甲酯的目的，将醋酸甲酯水解的方法对设备要求高，损耗大。本发明人通过长期研究发现：作为聚醋酸乙烯制备聚乙烯醇的副产物的醋酸甲酯可以作为一次性制备甲醇和乙醇的反应原料，而且转化率较高，最终产品甲醇和乙醇的纯度和收率较高，真正实现了变废为宝，最大化利用材料的功效。
在上述醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述催化剂的主要成分及其质量百分比为：CuO：40-55%，ZnO：30-40%，Al2O3：8～10%。所述催化剂为黑色圆柱体，其比表面积为20-40m2/g，孔容为0.15-0.25ml/g，平均孔径为15-25nm。所述的催化剂为黑色圆柱体，表面光滑，有光泽。所述的催化剂为圆柱体可使催化剂与原料的接触面积达到最大化，有利于反应的进行，使其发挥最大的催化效能，提高该反应的转化率。其次使用圆柱体形状利于催化剂床层的填装和卸除，方便操作。该所述的催化剂除了对醋酸甲酯加氢反应具有很好的高效性与选择性，还具有使用寿命较长等优点。在正常运行下，该催化剂的寿命达一年以上。
作为优选，在上述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述催化剂的主要成分及其质量百分比为：CuO：45-55%，ZnO：30-38%，Al2O3：8-9%，其比表面积为34.7m2/g，孔容为0.18ml/g，平均孔径为20.8nm。本发明通过大量实验，选择上述的催化剂的比表面积、孔容、孔径可使催化剂参与加氢还原反应时接触面积增大，使反应更加充分，从而提高醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的转化率。
作为优选，在上述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述加氢还原反应的温度为220-240℃。在此加氢还原反应的反应温度下，催化剂能更好地发挥其对醋酸甲酯加氢反应高效性，获得较高的反应转化率。
作为优选，在上述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述加氢还原反应的压力为2.0-2.5MPa。在此加氢还原反应的反应压力下，催化剂能更好地发挥其对醋酸甲酯加氢反应的高效性，获得较高的反应转化率。
在上述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述醋酸甲酯与氢气的摩尔比为1：（20-50）。
作为优选，所述醋酸甲酯与氢气的摩尔比为1：30。
在上述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法中，所述醋酸甲酯的质量空速为1.0-1.75h-1。综合考虑到催化剂的产出率、转化率与选择性都处在一个较高的水平，本发明将醋酸甲酯的质量空速控制在1.0-1.75h-1。且，此时氢气流量适中，有利于反应平稳进行。
作为优选，所述醋酸甲酯的质量空速为1.5h-1。
所述聚醋酸乙烯制备聚乙烯醇得副产醋酸甲酯的化学方程式如下：
所述醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的化学反应式如下：
综上所述，本发明具有以下优点：
1）、本发明中使用的原料价廉易得，是制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯，纯度为50-99%都可以直接作为原料，生产成本低。
2）、本发明采用的催化剂对醋酸甲酯加氢反应具有高效性，选择性高，且反应完毕后，产物中不含水，甲醇和乙醇经简单蒸馏即可分离，提高了本发明的反应转化率及产品的质量。
3）、本发明中使用的催化剂寿命长，蒸馏中所得物可用于下次反应，实现了循环套用，在降低成本的同时本发明的方法还可达到绿色化学的要求。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
表1：催化剂的成分、比表面积、孔容和平均孔径
实施例1
将740g纯度为60%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的10g表1实施例1中的催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.5h-1，氢酯比为30：1，反应温度为220℃，系统压力为2.0MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得770g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为99%，选择性98.5%，产品含量均在99.5%以上。
实施例2
将1480g纯度为50%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的10g表1实施例2中催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.5h-1，氢酯比为30：1，反应温度为230℃，系统压力为2.5MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得1550g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为98.7%，选择性98.8%，产品含量均在99.5%以上。
实施例3
将2960g纯度为80%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的10g表1实施例3中催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.3h-1，氢酯比为30：1，反应温度为245℃，系统压力为2.8MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得3110g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为99.5%，选择性99%，产品含量均在99.5%以上。
实施例4
将740g纯度为85%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的20g表1实施例4中催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.5h-1，氢酯比为30：1，反应温度为220℃，系统压力为1.8MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得760g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为98.6%，选择性97.5%，产品含量均在99.5%以上。
实施例5
将1480g纯度为90%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的20g表1实施例5中催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.75h-1，氢酯比为30：1，反应温度为230℃，系统压力为2.0MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得1540g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为98.9%，选择性98.4%，产品含量均在99.5%以上。
实施例6
将2960g纯度为95%的制备聚乙烯醇的副产物醋酸甲酯由高压泵泵入高压反应器中，经气化后，通过事先活化好的20g表1实施例6中催化剂，在催化剂床层中，在空速为1.0h-1，氢酯比为30：1，反应温度为245℃，系统压力为2.6MPa的条件下进行加氢还原反应，然后冷却得3100g反应液，将反应液蒸馏得甲醇和乙醇。该反应转化率为99.2%，选择性98.7%，产品含量均在99.5%以上。
由上述实施例可得，本发明具有以下特点：
1）、本发明采用的催化剂对醋酸甲酯加氢反应具有高效性，选择性高，本发明的反应转化率高，可达99.5%，且反应完毕后，产物中不含水，甲醇和乙醇经简单蒸馏即可分离提高了产品的质量。
2）、本发明中使用的原料为制备聚乙烯醇的副产物价廉易得，使用的催化剂寿命长，蒸馏中所得物可用于下次反应，实现了循环套用，在降低成本的同时使本发明的方法达到绿色化学的要求。
以上实施例仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所作出的若干改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：将所述的醋酸甲酯与氢气按摩尔比为1：30混合，将它们以气相的方式进入反应器催化剂床层，在催化剂的作用下，在醋酸甲酯的质量空速为1.0-1.3h-1下，在反应温度为245℃和反应压力为2.6-2.8MPa的条件下进行加氢还原反应，将加氢还原反应的产物先冷却，再蒸馏得甲醇和乙醇；
所述醋酸甲酯为制备聚乙烯醇的副产物；所述制备聚乙烯醇的方法为聚醋酸乙烯与甲醇发生酯交换反应制得聚乙烯醇以及副产物醋酸甲酯，醋酸甲酯纯度为50-99％；
所述催化剂的主要成分及其质量百分比为：CuO：40-55％，ZnO：30-40％，Al2O3：8-10％，所述催化剂为黑色圆柱体，其比表面积为20-40m2/g，孔容为0.15-0.25ml/g，平均孔径为15-25nm。
2.如权利要求1所述的醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法，其特征在于，所述催化剂的主要成分及其质量百分比为：CuO：45-55％，ZnO：30-38％，Al2O3：8-9％，其比表面积为34.7m2/g，孔容为0.18ml/g，平均孔径为20.8nm。
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