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CN103282099B - 气体精制方法 - Google Patents

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Abstract

一种气体精制方法，在将精制对象气体中所含的作为杂质的二氧化碳、水吸附去除时，该方法能够减少吸附剂的量、将吸附筒大幅度地小型化、可减少再生气体量、能够削减运行成本，所述方法使包含分压为35Pa以下的二氧化碳作为杂质的精制对象气体与加热再生温度设定为160℃以上且240℃以下的、由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除二氧化碳。另外，还有一种气体精制方法，其使精制对象气体与在300℃以上进行了初始活化的由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除二氧化碳，在240℃以下进行加热再生。

Description

气体精制方法
技术领域
本发明涉及气体精制方法，具体涉及用于吸附去除精制对象气体中所含的二氧化碳的气体精制方法。
背景技术
半导体制造工艺中使用的氧气、氩气、氦气、氢气、氮气对纯度的要求很严格。这些气体含有微量的杂质如二氧化碳、水、一氧化碳、甲烷等，有去除杂质的必要。
特别是精制氧气时，作为去除杂质一氧化碳、甲烷、氢气、水、二氧化碳等的方法，已知有如下方法：使包含杂质的氧气与铂系金属等贵金属催化剂在高温下接触，实施使一氧化碳、甲烷、氢与主要物质的氧气反应从而转化为二氧化碳、水的催化氧化处理，在后段的吸附筒中使用吸附剂去除前述催化氧化处理后的氧气中所含的二氧化碳、水。
作为用于吸附去除氧气中所含的二氧化碳、水的吸附剂，已知有选自以氧化锌作为主要成分的吸附剂、与分子筛4A或5A相当的合成沸石中的至少一种吸附剂（例如，参照专利文献1。）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平11-199206号公报
发明内容
发明要解决的问题
氧气的精制中，通常采用双筒式变温吸附（TSA）装置吸附去除作为杂质的二氧化碳和水。双筒式TSA装置中，在一个吸附筒中进行吸附工序（精制工序）的同时，在另一个吸附筒中进行使用加热气体的再生工序，通过两者交替进行而能够连续地精制气体。
然而，分子筛4A、5A等A型沸石由于孔容小并且吸附量少，为了去除二氧化碳、水分，需要使用大量的吸附剂。因此需要将吸附筒扩大，为了在切换时间内加热/冷却大的吸附筒，使用高温且大量的再生气体。由于使用部分精制后的氧气作为再生气体，其结果有运行成本变高的问题。
因此，本发明目的在于提供在吸附去除精制对象气体中所含的杂质二氧化碳时，能够将吸附筒大幅度地小型化的气体精制方法。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的气体精制方法的特征在于，使包含分压为35Pa以下的二氧化碳作为杂质的精制对象气体与加热再生温度设定为160℃以上且240℃以下的、由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除前述二氧化碳。此外，优选的是，将前述阳离子为钠的八面沸石暴露于大气或者含有水分的气体中，然后进行加热再生后再吸附去除前述二氧化碳。
另外，本发明的气体精制方法的特征在于，该方法使包含二氧化碳作为杂质的精制对象气体与由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除前述二氧化碳，其中，在300℃以上对前述阳离子为锂的八面沸石进行初始活化，之后的再生工序中在240℃以下进行加热再生，反复吸附去除二氧化碳。
另外，本发明的气体精制方法的特征在于，将包含二氧化碳和水作为杂质的精制对象气体与由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除水分和部分二氧化碳，在其下游侧与在300℃以上进行了初始活化的由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除余下的二氧化碳，将两种吸附剂的再生温度设为160℃以上且240℃以下。此外，优选的是，使用前述由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂进行吸附去除，直至精制对象气体中的水分浓度为1ppb以下，并且在未吸附水分部位进行部分二氧化碳的吸附去除。
发明的效果
采用本发明的气体精制方法，使用阳离子为钠的八面沸石作为吸附剂，通过将再生温度设为160℃以上且240℃以下，能够将分压为35Pa以下的二氧化碳有效地吸附去除，能够减少吸附剂量并且制成比现有的更小型的吸附筒。需要说明的是，作为该阳离子为钠的八面沸石的初期处理方法，使之暴露于大气或者含有水分的气体中是有效的。
另外，采用本发明的气体精制方法，将阳离子为锂的八面沸石用作吸附剂并在300℃以上进行初始活化，能够将二氧化碳有效地吸附去除，能够制成比现有的更小型的吸附筒。
该锂型的沸石一旦吸附水，则二氧化碳吸附能力急剧地降低，因此通过在吸附筒的上游侧填充钠型的沸石而去除水分（1ppb以下）和在未吸附水分部位进行部分二氧化碳的去除、且在下游侧填充锂型的沸石而进行余下的二氧化碳的去除，对于包含二氧化碳和水的气体的精制，能够将再生温度抑制在160℃以上且240℃以下，能够谋求运行成本的降低。
附图说明
图1为表示25℃下阳离子为钠的八面沸石的二氧化碳吸附等温线的图。
图2为表示二氧化碳压力为18Pa下阳离子为钠的八面沸石的二氧化碳吸附量与再生温度的关系的图。
图3为表示二氧化碳压力为18Pa下阳离子为锂的八面沸石的二氧化碳吸附量与再生温度的关系的图。
图4为表示各吸附剂与氮气及氧气中二氧化碳的动态吸附量的关系的图。
具体实施方式
本发明实施方式例中，基于半导体制造工艺中使用的氧气的精制进行说明。为了连续稳定地供给高纯度的精制氧气，使用设置有2列填充有吸附剂的吸附筒的双筒式TSA装置。在精制前的原料氧气中，含有微量的杂质如二氧化碳、水、一氧化碳、甲烷、氢气，因此导入至吸附筒之前，导入至高温下的填充有贵金属催化剂的反应筒中，使如一氧化碳、甲烷、氢的杂质与基质的氧反应转化为二氧化碳、水。经过反应筒，精制对象气体被导入至一个吸附筒中，吸附二氧化碳、水。其间，另一个吸附筒被加热而进行吸附剂的再生，将部分精制后的氧气作为再生气体使用。通过将两吸附筒的吸附工序和再生工序交替，连续地进行气体的精制。
（实施例1）
图1为表示阳离子为钠的八面沸石的二氧化碳吸附等温线的图。二氧化碳吸附量的测定如下进行：使用定容式气体吸附量测定装置，将温度恒定在25℃。另外，阳离子为钠的八面沸石在测定前暴露于大气中，然后采用真空泵边排气边加热而再生。如图1各加热再生温度的吸附等温线所示，可知在二氧化碳的分压为35Pa以下的区域中，200℃下再生时吸附量最多。另外，图1中所示的阳离子为钠的八面沸石的、二氧化碳压力为18Pa下二氧化碳吸附量与再生温度的关系如图2所示，可知200℃下再生时存在极大点，再生温度在160℃以上且240℃以下的范围内二氧化碳吸附量多。
因此，对于分压为35Pa以下的二氧化碳，通过使用阳离子为钠的八面沸石作为吸附剂，并将再生温度设为160℃以上且240℃以下，能够进行有效地吸附去除，吸附剂的量少量即可，能够将吸附筒小型化。
（实施例2）
图3中所示的“无初始活化处理”为表示阳离子为锂的八面沸石的二氧化碳吸附量与再生温度的关系的图。使用定容式气体吸附量测定装置，将温度设为25℃、平衡分压设为18Pa而进行二氧化碳吸附量的测定。再生在真空排气下通过外部加热而进行。可知二氧化碳的吸附量在再生温度300℃以上达到最大。
先在300℃下进行过初始活化处理的阳离子为锂的八面沸石的二氧化碳吸附量(平衡压力为18Pa)的再生温度依赖性示于图3的“有初始活化处理”中。由此可知，进行过初始活化的阳离子为锂的八面沸石即使在240℃以下的再生温度下也维持着充分的二氧化碳吸附量。
因此，在300℃以上被初始活化过的阳离子为锂的八面沸石即便将再生温度设为240℃以下，也能够将二氧化碳有效地吸附去除，吸附剂的量少量即可，能够将吸附筒小型化。
（实施例3）
阳离子为锂的八面沸石一旦吸附水，则二氧化碳的吸附能力急剧地降低。因此，将阳离子为钠的八面沸石和阳离子为锂的八面沸石组合，对包含二氧化碳和水作为杂质的精制对象气体进行精制。首先，使精制对象气体与由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触而进行吸附去除，直至精制对象气体中的水分浓度为1ppb以下，并且在未吸附水分部位吸附去除部分二氧化碳。之后，在下游侧与300℃下初始活化后的由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除余下的二氧化碳。
此时，由于阳离子为锂的八面沸石进行过初始活化，因此通过将再生温度设为160℃以上且240℃以下，能够将二氧化碳和水有效地吸附去除而不损害钠型的沸石和锂型的沸石两者的特性。
（实施例4）
需要说明的是，到此为止基于氧气的精制进行说明，为了显示在氮气中阳离子为钠或锂的八面沸石的二氧化碳的吸附效率也高，对于阳离子为钠的八面沸石、阳离子为锂的八面沸石和精制中通常使用的分子筛5A，采用流通式的气体吸附量测定装置，测定氧气和氮气中二氧化碳的动态吸附量。
动态吸附量通过使包含杂质的气体在填充有吸附剂的吸附筒中流通而测定。设置用于检测吸附筒出口的杂质的部件，测定至吸附转效为止的时间，用该时间内导入至吸附筒中的杂质量除以吸附筒中填充的吸附剂量的值来表示动态吸附量。
动态吸附量考虑了吸附速度的影响，是与平衡吸附量相区别的吸附剂的性能指标之一。
在内径23.9mm的不锈钢管中填充各吸附剂制成吸附筒,对于氮气来说填充500mm，对于氧气来说填充400mm。
将阳离子为钠的八面沸石和分子筛5A作为吸附剂时，边流通氮气和氧气边加热至200℃进行再生。另外，将阳离子为锂的八面沸石作为吸附剂时，边流通氮气和氧气边加热至300℃进行初始活化。
再生后或者初始活化后，使各添加了30ppm的二氧化碳的氮气和氧气在温度25℃、压力500kPaG下以12NL/分钟流通，采用带甲烷转化器（Methanizer）的氢火焰离子化检侧器型气相色谱仪测定吸附筒出口气体中的二氧化碳浓度变化。
需要说明的是，压力500kPaG的气体中所含的30ppm的二氧化碳的分压为18Pa。
将出口气体中的二氧化碳浓度超过10ppb的点作为吸附转效时间，对于各吸附剂，将由吸附转效时间求出的二氧化碳的动态吸附量示于图4中。需要说明的是，图4中，分别将阳离子为钠的八面沸石表示为Na-X、将阳离子为锂的八面沸石表示为Li-X、将分子筛5A表示为Ca-A。
根据图4可以确认，与现有的分子筛5A相比，阳离子为钠或锂的八面沸石的低分压下的二氧化碳的动态吸附量非常大。
如前述，目前为止分子筛5A适用于去除精制装置的二氧化碳，但是由于分压35Pa以下的二氧化碳的吸附量少，所以存在精制装置的吸附筒变大的问题。将阳离子为钠或锂的八面沸石用作精制装置的二氧化碳吸附剂时，能够将精制装置的吸附筒大幅度地小型化，由于削减成本和减少再生气体量能够带来运行成本的削减。
需要说明的是，本方式例的气体精制方法基于双筒式的TSA装置进行说明，也适用于设有2列以上的吸附筒的TSA装置。另外，不限于氧气、氮气的精制，也可适用于对二氧化碳和/或水作为杂质的其它气体进行精制的情况，例如He、Ne、Ar等惰性气体；Kr、Xe等稀有气体；H2、CO、甲烷、丙烷等可燃性气体；CF4等氟代烃气体。

Claims (2)

1.一种气体精制方法，其特征在于，使包含分压为18Pa以上且35Pa以下的二氧化碳作为杂质的精制对象气体与加热再生温度设定为160℃以上且240℃以下的、由阳离子为钠的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除所述二氧化碳，
其中，将所述阳离子为钠的八面沸石暴露于大气或者含有水分的气体中，然后进行加热再生后再吸附去除所述二氧化碳。
2.一种气体精制方法，其特征在于，该方法使包含二氧化碳作为杂质的精制对象气体与由阳离子为锂的八面沸石组成的吸附剂接触，吸附去除所述二氧化碳，其中，在300℃以上对所述阳离子为锂的八面沸石进行初始活化，之后的再生工序中在240℃以下进行加热再生，反复吸附去除二氧化碳。
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