CN103265055A - 高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统及工艺，即以高钠钾盐矿为原料，采用冷分解结晶工艺控制及浮选分离获得大颗粒氯化钾产品的方法，同时根据获得的工艺参数提出实现氯化钾产品粒度控制的结晶器结构及操作参数。本发明针对氯化钠质量百分含量为30%～60%的高钠钾盐矿生产氯化钾，实现以高钠钾盐矿为原料生产氯化钾过程中对氯化钾晶体产品粒度的控制，获得的产品氯化钾平均粒度为0.15mm～0.35mm，对于进一步优化选矿厂工程设计的设备选型，提高设备运行的可靠性和稳定性，降低设备运行费用具有重要意义；同时，还可节省生产过程中离心分离操作和干燥过程的运行成本，降低产品的综合成本。本发明提高了以高钠钾盐矿为原料生产氯化钾产品的市场竞争力，经济效益十分显著，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及钾肥生产过程中产品晶体粒度的控制工艺，具体地说是以高氯化钠含量的钾盐矿为原料，采用冷分解结晶技术控制钾盐矿中氯化钾的晶体粒度，进而采用浮选方法分离冷结晶混合产品获得大颗粒氯化钾产品的生产工艺及设备。
背景技术
氯化钾是重要的农业钾肥之一。IFA统计资料表明，2011年世界钾盐的需求量为3644万吨（以K2O计），钾肥需求量以每年约100万吨的速率增长。中国是农业大国，也是钾肥消费第二大国，目前每年需要的钾量为1000万吨（以实物计），其中约500万吨需要进口。
东南亚的钾盐矿主要分布于泰国和老挝，这里的钾资源主要是光卤石和钾石盐，且以光卤石矿为主，钾矿石的氯化钠质量百分含量高达50%，而钠离子对氯化钾晶体产品粒度有明显影响。目前，企业以高钠钾矿为原料生产氯化钾为直接分解方法，没有控制氯化钾产品的粒度，氯化钾产品粒度较小，多为粉状，在离心分离过程和干燥过程的运行成本高，且多采用后序造粒技术形成最终产品。因此，开发针对高钠钾盐矿中光卤石冷分解过程制备氯化钾结晶工艺，并采用浮选的方法分离结晶后氯化钠与氯化钾混合物料，获得平均粒度大的氯化钾晶体产品，这不仅降低运行成本，同时必将大幅度提升以高钠钾盐矿为原料的氯化钾产品的市场竞争力，经济效益可观、市场前景广阔。
目前，国内尚无大规模针对以高钠钾盐矿为原料，结晶生产大粒径氯化钾的实例及相关经验。
通过检索，发现如下三篇与本发明专利申请相关的公开专利文献：
1、由光卤石生产氯化钾的方法和设备（CN1260323），该发明以光卤石浆料为原料，经增稠、分级除氯化钠、反向浮选的方法获得粗细光卤石滤饼，而后经结晶法获得粗钾碱，最终经进一步纯化获得氯化钾晶体。该方法首先进行预处理将原料中的氯化钠除去，成为含较低钠浓度的原料，再进行氯化钾的生产，研究对象并非直接针对高钠钾矿盐。
2、钾石盐与光卤石的混合矿中提取氯化钾的方法（CN1259486），该发明将盐田采收的钾石盐与光卤石混合矿经破碎后，加入饱和卤水磨矿，而后进行浮选，经过滤、干燥得到氯化钾固体，关键在于在浮选的过程中使用了十八胺为捕捉剂、羧甲基纤维素为抑制剂用于提高氯化钾的回收率，一方面原料不是以高钠钾矿盐，同时对于如何提高氯化钾产品粒径未做探讨。
3、细晶消除与膜耦合相结合的反浮选-冷结晶氯化钾生产方法（CN101066769），该发明将首先通过反浮选制备低钠光卤石，再用淡水分解、结晶、离心过滤干燥制KCl，再用微滤回收溶解二次结晶获得较大颗粒KCl。研究对象为低钠光卤石而不是高钠光卤石。
通过对比，本发明专利申请与上述三篇专利公开文献存在本质的不同。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统及工艺，即以高钠钾盐矿为原料，采用冷分解结晶工艺控制及浮选分离获得大颗粒氯化钾产品的方法，同时根据工艺参数提出实现氯化钾产品粒度控制的结晶器结构及操作参数。
本发明实现目的的技术方案是：
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统，由喂料控制系统、冷分解结晶器、细晶消除罐及淡水储罐依次连接而成，在冷分解结晶器内设置有搅拌桨，在细晶消除罐与冷分解结晶器之间还安装有输送循环液的循环泵，在淡水储罐的供给管路上安装有水泵。
而且，所述冷分解结晶器包括内导流筒和外导流筒、搅拌桨、搅拌电机、溢流槽、顶部进料口、顶部溢流口、底部排料口，其底部为ω型结构。
而且，所述冷分解结晶器的搅拌桨为单层桨叶结构或双层桨叶结构，搅拌桨叶为平直叶式或推进式，所述溢流槽内的溢流堰板为齿形结构。
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，步骤是：
⑴将氯化钠质量百分含量为30%～60%的高钠钾盐矿经筛孔直径为1mm~10mm的标准筛筛分，筛下物作为进料并采用连续螺旋喂料系统连续加入冷分解结晶器，高钠钾盐矿的喂料速率为1kg/h～500t/h，循环液中MgCl2的质量百分比浓度为15% ~30%，在冷分解结晶器的停留时间为1h~5h，操作温度为20℃~40℃，平直叶式或推进式搅拌桨的搅拌速度为20rpm~700rpm，冷分解结晶器内得到大颗粒氯化钾产品；
⑵对步骤⑴中冷分解结晶器顶部得到的氯化钾细晶产品以母液溢流的形式进入细晶消除罐，将流量为0.15L/h～150m3/h的淡水连续加入细晶消除罐以溶解罐内的氯化钾细晶，溶解氯化钾后细晶消除罐内的液体为循环液，该循环液经循环泵输送连续返回冷分解结晶器，冷分解结晶器中循环液的加入速率为1.3 kg/h ~2500t/h；
⑶对步骤⑵中得到的氯化钾产品与氯化钠混合物从冷分解结晶器底部连续排出，底流产品在与冷分解结晶器分解液组成相同的筛分液中经10目~50目泰勒标准筛筛分，筛分液为与冷分解结晶器内母液相同，筛下物经抽滤后的滤饼在浮选器内进行调浆后并经一次粗选、两次精选后的滤饼在无水乙醇中筛分得到氯化钾产品。
而且，所述步骤⑶中筛分液为与冷分解结晶器内母液相同的卤水或无水乙醇。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明针对高钠钾盐矿为原料生产氯化钾过程，采用冷分解结晶控制氯化钾产品粒度-浮选方法分离结晶底流产品的工艺，可获得大颗粒氯化钾晶体产品，对于进一步优化选矿厂工程设计的设备选型，提高设备运行的可靠性和稳定性，降低设备运行费用具有重要意义，同时节省生产过程中离心分离操作和干燥过程的运行成本，降低产品的综合成本，克服了现有以高钠钾盐矿直接分解获得氯化钾产品小、离心分离过程和干燥过程的运行成本高且多采用后序造粒技术形成最终产品的不足之处。
2、本发明通过设定工艺及参数控制条件，针对氯化钠（NaCl）质量百分含量为30%～60%的高钠钾盐矿生产氯化钾，实现以高钠钾盐矿为原料生产氯化钾过程中对氯化钾晶体产品粒度的控制，获得的产品氯化钾平均粒度为0.15mm～0.35mm，提高了以高钠钾盐矿为原料生产氯化钾产品的市场竞争力，经济效益十分显著，市场前景广阔。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的系统结构示意图；
图3为本发明的冷分解结晶器结构主视图；
图4为图3的A-A向结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统，参见图2、3、4，整个系统由喂料控制系统1、冷分解结晶器3、细晶消除罐6及淡水储罐8依次连接而成，冷分解结晶器连接有恒温水浴器2，冷分解结晶器可设有夹套以保持结晶器内料液在设定的操作温度，夹套内的介质可为水，可采用恒温水浴器或蒸汽加热及控制进入结晶器夹套内水的温度，在冷分解结晶器内设置有搅拌桨4。在细晶消除罐与冷分解结晶器之间还安装有循环液的循环泵5，在淡水储罐的供给管路上安装有水泵7。
冷分解结晶器的具体结构参见图3、4，包括内导流筒和外导流筒、搅拌桨、搅拌电机、溢流槽、顶部溢流口、底部排料口，其底部为ω型结构。所述搅拌桨为单层桨叶结构或双层桨叶结构，搅拌桨叶为平直叶式或推进式；冷分解结晶器所用材料为铸铁、合金钢、碳钢或不锈钢，溢流槽内的溢流堰板为齿形结构。
下面以三个实施例来具体叙述本发明申请的制备工艺：
实施例1：
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，具体步骤如下：
⑴将氯化钠质量百分含量为29.84%的高钠钾盐矿经筛孔直径为4mm的标准筛筛分，筛下物作为进料并采用连续螺旋喂料系统连续加入冷分解结晶器，高钠钾盐矿的喂料速率为2.38kg/h，循环液中MgCl2的质量百分比浓度为23%，结晶器的停留时间为3.55小时，操作温度为25℃，推进式搅拌桨的搅拌速度为400rpm，结晶器内得到大颗粒氯化钾产品。
⑵对步骤⑴中结晶器顶部得到的氯化钾细晶产品以母液溢流的形式进入细晶消除罐，将流量为0.65L/h的淡水连续加入细晶消除罐以溶解罐内的氯化钾细晶，溶解氯化钾后细晶消除罐内的液体为循环液，该循环液经循环泵输送连续返回结晶器，结晶器中循环液的加入速率为5.87kg/h。
⑶对步骤⑵中得到的氯化钾产品与氯化钠混合物从结晶器底部连续排出，底流产品在与结晶器分解液组成相同的筛分液中经32目（0.5mm）泰勒标准筛筛分，筛分液为与冷分解结晶器内母液相同的液体（卤水）或无水乙醇；筛下物经抽滤后的滤饼在浮选器内进行调浆后并经一次粗选、两次精选后的滤饼在无水乙醇中筛分得到氯化钾产品。
实验结果为：
KCl的平均粒径为0.18mm，KCl的收率为58%。
实施例2：
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，具体步骤如下：
⑴氯化钠质量百分含量为42.50%的高钠钾盐矿经筛孔直径为6mm的标准筛筛分，筛下物作为进料并采用连续螺旋喂料系统连续加入冷分解结晶器，高钠钾盐矿的喂料速率为3.95kg/h，循环液中MgCl2的质量百分比浓度为25%，结晶器的停留时间为2.26小时，操作温度为27℃，平直式搅拌桨的搅拌速度为600rpm，结晶器内得到大颗粒氯化钾产品。
⑵对步骤⑴中结晶器顶部得到的氯化钾细晶产品以母液溢流的形式进入细晶消除罐，将流量为0.23L/h的淡水连续加入细晶消除罐以溶解罐内的氯化钾细晶，溶解氯化钾后细晶消除罐内的液体为循环液，该循环液经循环泵输送连续返回结晶器，结晶器中循环液的加入速率为5.87kg/h。
⑶对步骤⑵中得到的氯化钾产品与氯化钠混合物从结晶器底部连续排出，底流产品在与结晶器分解液组成相同的筛分液中经32目（0.5mm）泰勒标准筛筛分，筛分液为与冷分解结晶器内母液相同的液体（卤水）或无水乙醇；筛下物经抽滤后的滤饼在浮选器内进行调浆后并经一次粗选、两次精选后的滤饼在无水乙醇中筛分得到氯化钾产品。
实验结果为：
KCl的平均粒径为0.16mm，KCl的收率为51%。
实施例3：
一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，具体步骤如下：
⑴将氯化钠质量百分含量为39.06%的高钠钾盐矿经筛孔直径为8mm的标准筛筛分，筛下物作为进料并采用连续螺旋喂料系统连续加入冷分解结晶器，高钠钾盐矿的喂料速率为2.66kg/h，循环液中MgCl2的质量百分比浓度为24%，结晶器的停留时间为3.50小时，操作温度为35℃，推进式搅拌桨的搅拌速度为400rpm，结晶器内得到大颗粒氯化钾产品。
⑵对步骤⑴中结晶器顶部得到的氯化钾细晶产品以母液溢流的形式进入细晶消除罐，将流量为0.49L/h的淡水连续加入细晶消除罐以溶解罐内的氯化钾细晶，溶解氯化钾后细晶消除罐内的液体为循环液，该循环液经循环泵输送连续返回结晶器，结晶器中循环液的加入速率为5.03kg/h。
⑶对步骤⑵中得到的氯化钾产品与氯化钠混合物从结晶器底部连续排出，底流产品在与结晶器分解液组成相同的筛分液中经32目（0.5mm）泰勒标准筛筛分，筛分液为与冷分解结晶器内母液相同的液体（卤水）或无水乙醇；筛下物经抽滤后的滤饼在浮选器内进行调浆后并经一次粗选、两次精选后的滤饼在无水乙醇中筛分得到氯化钾产品。
实验结果为：
KCl的平均粒径为0.20mm，KCl的收率为56%。
Claims (5)
1.一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统，其特征在于：由喂料控制系统、冷分解结晶器、细晶消除罐及淡水储罐依次连接而成，在冷分解结晶器内设置有搅拌桨，在细晶消除罐与冷分解结晶器之间还安装有输送循环液的循环泵，在淡水储罐的供给管路上安装有水泵。
2.根据权利要求1所述的高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统，其特征在于：所述冷分解结晶器包括内导流筒和外导流筒、搅拌桨、搅拌电机、溢流槽、顶部进料口、顶部溢流口、底部排料口，其底部为ω型结构。
3.根据权利要求1所述的高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的系统，其特征在于：所述冷分解结晶器的搅拌桨为单层桨叶结构或双层桨叶结构，搅拌桨叶为平直叶式或推进式，所述溢流槽内的溢流堰板为齿形结构。
4.一种高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，其特征在于：步骤是：
⑴将氯化钠质量百分含量为30%～60%的高钠钾盐矿经筛孔直径为1mm~10mm的标准筛筛分，筛下物作为进料并采用连续螺旋喂料系统连续加入冷分解结晶器，高钠钾盐矿的喂料速率为1kg/h～500t/h，循环液中MgCl2的质量百分比浓度为15% ~30%，在冷分解结晶器的停留时间为1h~5h，操作温度为20℃~40℃，平直叶式或推进式搅拌桨的搅拌速度为20rpm~700rpm，冷分解结晶器内得到大颗粒氯化钾产品；
⑵对步骤⑴中冷分解结晶器顶部得到的氯化钾细晶产品以母液溢流的形式进入细晶消除罐，将流量为0.15L/h～150m3/h的淡水连续加入细晶消除罐以溶解罐内的氯化钾细晶，溶解氯化钾后细晶消除罐内的液体为循环液，该循环液经循环泵输送连续返回冷分解结晶器，冷分解结晶器中循环液的加入速率为1.3 kg/h ~2500t/h；
⑶对步骤⑵中得到的氯化钾产品与氯化钠混合物从冷分解结晶器底部连续排出，底流产品在与冷分解结晶器分解液组成相同的筛分液中经10目~50目泰勒标准筛筛分，筛分液为与冷分解结晶器内母液相同，筛下物经抽滤后的滤饼在浮选器内进行调浆后并经一次粗选、两次精选后的滤饼在无水乙醇中筛分得到氯化钾产品。
5.根据权利要求4所述的高钠钾盐矿的冷分解结晶及浮选方法制备大颗粒氯化钾的工艺，其特征在于：所述步骤⑶中筛分液为与冷分解结晶器内母液相同的卤水或无水乙醇。
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