CN109534364B - 一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置 - Google Patents
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Abstract
一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，所述装置包括依次连通的一级析出小苏打装置、冷析装置、盐析装置和母液循环装置，以及二级析出小苏打装置，所述二级析出小苏打装置一端与盐析装置连通，其另一端与母液循环装置连通。采用本发明工艺装置，不但可以实现冷析阶段回收氯化铵时节能节时，同时还能高效生产小苏打和氯化铵，实现制造过程产生的母液在生产工艺中的全循环，工艺简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产技术领域，尤其是采用复分解法生产小苏打（NaHCO3）的工艺装置，具体涉及一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置。
背景技术
采用复分解法制备小苏打联产氯化铵的生产过程中，分离出的小苏打母液中，含有NaCl、NaHCO3 、NH4Cl，其中碳酸氢钠处于饱和状态，现有技术中，将该母液直接冷冻加入NaCl进行盐析，碳酸氢钠因过饱和也随氯化铵一同沉析、使氯化铵产品的质量不能达到国家标准的要求(92年版的农用氯化铵国家标准中规定：农用氯化铵中Na+ 含量≤1.4％)；而且氯化铵产品中的含氮量也达不到25％的国家标准。
而如果将母液直排的话,氨氮会严重污染江河水源，为了不排放废水,采用较多的是利用蒸发回收氯化铵和盐，但此方法弊端较多,一方面是母液中含氯化铵和氯化钠总量不超过200g/L，而每回收1吨氯化铵需蒸发5~6吨水,消耗煤0.8吨，此外，蒸发出来的盐也难以达到工业级标准。这些因素使得采用复分解法制碱难以工业化应用，经济实用性差、工艺成本较高。目前，也没有较好的工艺装置来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，不但可以降低冷冻结晶回收氯化铵的能耗，高效生产得到小苏打和氯化铵，同时实现了反应产生的母液在生产工艺中的全循环，工艺简单，生产成本低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，所述装置包括依次连通的一级析出小苏打装置、冷析装置、盐析装置和母液循环装置，以及二级析出小苏打装置，所述二级析出小苏打装置一端与盐析装置连通，其另一端与母液循环装置连通。
进一步，所述一级析出小苏打装置包括反应釜、卤水槽和碳铵加料装置，所述卤水槽和碳铵加料装置与反应釜连通。
进一步，所述一级析出小苏打装置和冷析装置之间还设有小苏打处理装置，所述小苏打处理装置包括固液分离装置、干燥装置和一级储液罐，所述固液分离装置用于将反应釜中生成的小苏打与母液分离，所述一级储液罐用于收集与小苏打分离后的小苏打母液（Ⅰ），所述干燥装置用于干燥与母液分离后的小苏打。
进一步，所述冷析装置用于将来自一级储液罐的小苏打母液（Ⅰ）进行冷析结晶，其包括结晶釜、外冷器和冰机，所述结晶釜与外冷器连通，结晶釜内上端清液输送至外冷器并经其冷却后返回至结晶釜冷析结晶；所述外冷器与冰机循环连通。
进一步，所述装置还包括氯化铵处理装置(9)，所述氯化铵处理装置与冷析装置连通，用于对冷析装置中析出的氯化铵进行过滤、脱水和干燥处理。
进一步，所述盐析装置包括盐析釜和盐加料装置，所述盐加料装置与盐析釜连通，用于向盐析釜中添加反应盐（如氯化钠），盐析釜的进料端与冷析装置连通，用于收集冷析装置排出的溢流液小苏打母液（Ⅰ-Ⅰ）并对其进行盐析结晶。
进一步，所述盐析釜包括清液段、连接段和悬浮段，所述悬浮段的高度为1.5 m ~3m，所述清液段设有溢流口，所述溢流口与二级析出小苏打装置连通，所述悬浮段设有至少一个晶桨取出口，所述晶桨取出口设置在悬浮段1/2~3/4处，所述晶桨取出口与结晶釜的顶部相连通，所述连接段的侧边与竖直方向的夹角为60°~90°。
进一步，所述二级析出小苏打装置包括依次连通的浓密槽、加热釜和离心机，所述浓密槽用来收集盐析釜溢流出的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ），所述加热釜用于将小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进行加热，进一步析出小苏打；所述离心机用于将加热釜中进一步析出的小苏打与母液分离。
进一步，所述母液循环装置包括二级储液罐，用于收集二级析出小苏打装置和氯化铵处理装置产生的卤水，并将其上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回输送至卤水槽循环利用。
进一步，所述二级储液罐内距离底部1/4~1/2处设有搅拌器，且二级储液罐的底部与加热釜连通，用于将二级储液罐内底部的悬浮液返回输送至加热釜中。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、相对现有的小苏打联产氯化铵生产装置，本发明采用采用增设二级析出小苏打装置，即形成由依次连通的一级析出小苏打装置、冷析结晶装置、盐析结晶装置、二级析出小苏打装置、母液循环装置组成的小苏打联产氯化铵的循环制造装置，二级析出小苏打装置用于对盐析结晶后的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进行二次析出小苏打，使得生产过程中小苏打的产率提高了20%以上。
其中，冷析结晶装置和盐析结晶装置完成对氯化铵两次结晶操作，相比现有技术通过添加盐酸，调节体系的pH值，来提高氯化铵的产率，本发明无需加入盐酸，不仅得到同样高产率的氯化铵产品，且氯化铵产品中的含氮量提高了10%以上。
2、通过在盐析釜的距离悬浮段顶端1/2~3/4处设置晶桨取出口，且晶桨取出口与结晶釜的顶部相连通，将盐析釜中析出的氯化铵晶桨返回至结晶釜，一方面可以通过冷析进一步促进氯化铵的析出；另一方面为结晶釜提供氯化铵晶核，促进冷析釜中的氯化铵晶体增长，使结晶釜内快速析出氯化铵晶体,节能节时。
3、增设母液循环装置，将二级析出小苏打装置和氯化铵处理装置产生的卤水收集至二级储液罐，且二级储液罐内距离底部1/4~1/2处设有搅拌器，底部与加热釜连通，在搅拌的作用下，二级储液罐内悬浮液下沉至底部，并返回输送至加热釜，清液上浮至上端作为小苏打母液（Ⅱ）返回输送至卤水槽循环利用，实现了经济、环保无排放。
4、盐析釜中悬浮段的高度设置为1.5 m ~3m，该高度范围可以实现氯化铵晶体在沉降过程与上清液的分离。
附图说明
图1—为本发明一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置工艺流程图；
图2—为图1中盐析釜的结构示意图。
附图标记：1-清液段、2-连接段、3-悬浮段、4-晶桨取出口、5-一级析出小苏打装置、6-冷析装置、7-盐析装置、8-二级析出小苏打装置、9-氯化铵处理装置、L1 101-反应釜、T1 102-卤水槽、L1 103-碳铵加料装置、P104、X124-过滤机、V105-分离罐、V106-一级储液罐、V125-二级储液罐、X108、X129、S122-离心机、F109-干燥装置、K110、K130-缝包机、OK111-小苏打成品、P113-冰机、V117-低位槽、V121-浓密槽、L2 121-1-加热釜、P119-送浆泵、OK131-氯化铵成品、P115-外冷器、T1 116-结晶釜、T1 118-盐析釜、B120-盐加料装置、P107-真空泵。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
参照图1-2，一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，所述装置包括依次连通的一级析出小苏打装置5、冷析装置6、盐析装置7和母液循环装置，以及二级析出小苏打装置8，所述二级析出小苏打装置8一端与盐析装置7连通，其另一端与母液循环装置连通。
具体的，所述一级析出小苏打装置5包括反应釜L1 101、卤水槽T1 102和碳铵加料装置L1 103，所述卤水槽T1 102和碳铵加料装置L1 103与反应釜L1 101连通。
所述一级析出小苏打装置5和冷析装置6之间还设有小苏打处理装置，所述小苏打处理装置包括固液分离装置、干燥装置F109和一级储液罐V106，所述固液分离装置用于将反应釜L1 101中生成的小苏打与母液分离，所述一级储液罐V106用于收集与小苏打分离后的小苏打母液（Ⅰ），所述干燥装置F109用于干燥与母液分离后的小苏打。优选的，本实施例中固液分离装置为依次连通的真空过滤机P104和离心机X108，且过滤机经分离罐V105的一端与一级储液罐V106连通，分离罐V105的另一端与真空泵P107连接。
具体的，所述冷析装置6用于将来自一级储液罐V106的小苏打母液（Ⅰ）进行冷析结晶，其包括结晶釜T1 116、外冷器P115和冰机P113，所述结晶釜T1 116与外冷器P115连通，结晶釜T1 116内上端清液输送至外冷器P115并经其冷却后返回至结晶釜T1 116冷析结晶；所述外冷器P115与冰机P113循环连通。
本实施例中，所述装置还包括氯化铵处理装置9，所述氯化铵处理装置9与冷析装置7连通，用于对冷析装置7中析出的氯化铵进行过滤、脱水和干燥处理。
盐析装置7包括盐析釜T1 118和盐加料装置B120，所述盐加料装置B120与盐析釜T1 118连通，用于向盐析釜T1 118中添加反应盐，盐析釜T1 118的进料端与冷析装置7连通，用于收集冷析装置7排出的溢流液并对其进行盐析结晶。
具体的，所述盐析釜T118包括清液段1、连接段2和悬浮段3，所述悬浮段3的高度为3m，所述清液段1设有溢流口，所述溢流口与二级析出小苏打装置8连通，所述悬浮段3设有两个晶桨取出口4，所述晶桨取出口4设置在距离悬浮段顶部3/4处，所述晶桨取出口4与结晶釜T1 116的顶部相连通。
优选的，所述连接段2的侧边与竖直方向的夹角为60°。
二级析出小苏打装置8包括依次连通的浓密槽V121、加热釜L2 121-1和离心机S122，所述浓密槽V121用来收集盐析釜T1 118溢流出的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ），所述加热釜L2121-1用于将小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进行加热，进一步析出小苏打；所述离心机S122用于将加热釜L2 121-1中进一步析出的小苏打与母液分离。
所述母液循环装置包括二级储液罐V125，用于收集二级析出小苏打装置8和氯化铵处理装置9产生的卤水，并将其上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回输送至卤水槽T1 102循环利用。
具体的，所述二级储液罐V125内距离底部1/ 4处设有搅拌器，且二级储液罐V125的底部与加热釜L2 121-1连通，用于将二级储液罐V125内底部的悬浮液返回输送至加热釜L2 121-1中。
一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，采用该装置循环制造小苏打联产氯化铵的具体操作过程如下：
经卤水槽V T1 102向容量为11立方米的反应釜L1 101中直接加入8.5立方米不经净化的饱和卤水，升温至35℃，再经碳铵加料装置L1 103碳铵计量皮带向其中加入2200公斤碳酸氢铵进行复分解反应，生成小苏打，将小苏打采用真空过滤机P104过滤后，用100L的去离子水或饱和纯碱水在温度35℃下洗涤，再用离心机X108进行脱水、经干燥装置F109干燥炉进行干燥后得小苏打；
将过滤和离心机脱水后的小苏打母液（Ⅰ）汇集至一级储液罐V106，直接再输送至9立方米的结晶釜T1 116内，同时向盐析釜T1 118中加入硫酸铵，结晶釜经外冷器P115与冰机P113循环连通，控制温度15℃，冷冻4h，氯化铵结晶析出；
冷析结晶后的小苏打母液（Ⅰ-Ⅰ）从结晶釜T1 116中溢流至盐析釜T1 118，同时通过盐加料装置B120盐剂量皮带向盐析釜T1 118中加入氯化钠，控制温度20℃，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜T1 118中下部出口处，即悬浮段3的晶桨取出口4处，经送浆泵P119将氯化铵晶桨返回输送至结晶釜T1 116，与结晶釜T1 116中冷冻析出的氯化铵晶体汇集，输送至低位槽V117，再经真空过滤机X124过滤、离心机X129脱水、缝包机K130包装后得成品氯化铵OK131；
盐析釜T1 118中的上清液溢流至浓密槽V121，经浓密槽V121底部流至加热釜L2121-1，在温度35℃，小苏打进一步析出，将得到的小苏打经离心机S122脱水后输送至干燥装置F109干燥炉内进行干燥，干燥后的小苏打经缝包机K110包装后得成品小苏打OK111；
将氯化铵处理装置9和二次析出小苏打装置8中产生的饱和卤水汇集至二级储液罐V125中，在搅拌的作用下，悬浮液下沉至底部，返回至加热釜L2 121-1中，清液上浮作为小苏打母液（Ⅱ），加热至35℃，返回加入到反应釜L1 101中与碳酸氢铵进行复分解反应生产小苏打，反复运行，循环使用，达到无废水排放的目的。
具体的，循环过程中小苏打母液（Ⅰ）中成分控制为NaCl 80 g/L、NH 4 HCO 3120g/L、NH 4 Cl 220g/L、SO 4 2- 5g/L。小苏打母液(Ⅱ) 中成分控制为NaCl 300g/L、NH4 HCO 3 50g/L、NH 4 Cl 50g/L、SO 4 2- 15g/L。采用上述装置生产苏打的产率为98%，氯化铵的产率为96%，氯化铵产品中氮的含量为24%。
Claims (8)
1.一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，所述装置包括依次连通的一级析出小苏打装置（5）、冷析装置（6）、盐析装置（7）和母液循环装置，其特征在于：还包括二级析出小苏打装置（8），所述二级析出小苏打装置（8）一端与盐析装置（7）连通，其另一端与母液循环装置连通；
所述盐析装置（7）包括盐析釜（T1 118）和盐加料装置（B120），所述盐加料装置（B120）与盐析釜（T1 118）连通，用于向盐析釜（T1 118）中添加反应盐，盐析釜（T1 118）的进料端与冷析装置（6）连通，用于收集冷析装置（6）排出的溢流液小苏打母液（I-I）并对其进行盐析结晶
所述二级析出小苏打装置（8）包括依次连通的浓密槽（V121）、加热釜（L2 121-1）和离心机（S122），所述浓密槽（V121）用来收集盐析釜（T1 118）溢流出的小苏打母液（I-II），所述加热釜（L2 121-1）用于将小苏打母液（I-II）进行加热，进一步析出小苏打；所述离心机（S122）用于将加热釜（L2 121-1）中进一步析出的小苏打与母液分离。
2.根据权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述一级析出小苏打装置（5）包括反应釜（L1 101）、卤水槽（T1 102）和碳铵加料装置（L1 103），所述卤水槽（T1 102）和碳铵加料装置（L1 103）与反应釜（L1 101）连通。
3.根据权利要求2所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述一级析出小苏打装置（5）和冷析装置（6）之间还设有小苏打处理装置，所述小苏打处理装置包括固液分离装置、干燥装置（F109）和一级储液罐（V106），所述固液分离装置用于将反应釜（L1101）中生成的小苏打与母液分离，所述一级储液罐（V106）用于收集与小苏打分离后的小苏打母液（Ⅰ），所述干燥装置（F109）用于干燥与母液分离后的小苏打。
4.根据权利要求3所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述冷析装置（6）用于将来自一级储液罐（V106）的小苏打母液（Ⅰ）进行冷析结晶，其包括结晶釜（T1116）、外冷器（P115）和冰机（P113），所述结晶釜(T1 116)与外冷器（P115）连通，结晶釜（T1116）内上端清液输送至外冷器（P115）并经其冷却后返回至结晶釜（T1 116）冷析结晶；所述外冷器（P115）与冰机（P113）循环连通。
5.根据权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述装置还包括氯化铵处理装置（9），所述氯化铵处理装置（9）与冷析装置（6）连通，用于对冷析装置（6）中析出的氯化铵进行过滤、脱水和干燥处理。
6.根据权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述盐析釜（T1 118）包括清液段（1）、连接段（2）和悬浮段（3），所述悬浮段（3）的高度为1.5 m ~3m，所述清液段（1）设有溢流口，所述溢流口与二级析出小苏打装置（8）连通，所述悬浮段（3）设有至少一个晶桨取出口（4），所述晶桨取出口（4）设置在悬浮段1/2~3/4处，所述晶桨取出口（4）与结晶釜（T1 116）的顶部相连通，所述连接段（2）的侧边与竖直方向的夹角为60°~90°。
7.根据权利要求1~5任一项所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于：所述母液循环装置包括二级储液罐（V125），用于收集二级析出小苏打装置（8）和氯化铵处理装置（9）产生的卤水，并将其上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回输送至卤水槽（T1 102）循环利用。
8.根据权利要求7所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造装置，其特征在于，所述二级储液罐（V125）内距离底部1/ 4~1/2处设有搅拌器，且二级储液罐（V125）的底部与加热釜（L2 121-1）连通，用于将二级储液罐（V125）的底部的悬浮液返回输送至加热釜（L2 121-1）中。
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