CN103254645A - 无机防火组合物、防火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机防火组合物、防火材料及其制备方法，该无机防火组合物包含(a)无机聚硅氧烷凝胶和(b)无机阻燃粉末。根据本发明的防火组合物具有极佳的防火效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种防火剂。特别是提供一种可应用于保温材料且具有防火特性的无机防火组合物、防火材料及其制备方法。
背景技术
在现在的建筑发展趋势中，在建筑物外墙包覆保温材料，以使建筑物在酷寒或酷暑环境中减少空调的使用而达到节能减碳是一个重要课题。
现在应用于建筑物的保温材料中，最常见的是可发泡性聚苯乙烯（expandable polystyrene）、挤塑聚苯乙烯（XPS）、酚醛树脂（phenol-formaldehyde）或聚胺酯（polyurethane），然而这些材料并不具有阻燃效果，在施工过程中常因火花或环境中的些微火星而酿成大火。因为许多灾害皆是源于施工中保温材料的起火，故现在多要求建筑物外墙的保温材料须同时具有防火特性。目前具有防火特性的保温材料中应用最广的是岩棉，然而岩棉会吸水、结构强度小、耐候性差，且其保温效果亦无法令人满意且寿命短，还因其供需不平衡导致价格昂贵，多仅用于建筑物的高层隔离。
现在已有包含有机硅氧烷、金属氢氧化物和热塑性树脂成分的防火材料，然而这些材料中，该有机硅氧烷成分与金属氢氧化物间必须通过热塑性树脂作为粘结剂，此粘结反应必须在高温加热下进行，使该热塑性树脂固化，增加大量生产时的成本，不利于大范围的应用。
另外，一般防火材料中所使用的有机高分子粘结剂在高温燃烧后会产生裂解并与氧气作用释放热量，且裂解后的炭渣容易剥落使燃烧的高温传递至内层材料，无法阻绝热量的传递。
因此，本领域中亟需提出一种可配合保温材料的防火阻燃效果高、机械强度良好且耐候性佳的防火组合物和防火材料，并且可适应节能减碳建筑物的发展要求。
发明内容
本发明同时使用无机聚硅氧烷凝胶和无机阻燃粉末，开发出一种可配合保温材料的防火阻燃效果高、机械强度良好且耐候性佳的防火组合物和防火材料，以适应节能减碳建筑物的发展要求。
因此，本发明涉及一种防火组合物，其包含：(a)无机聚硅氧烷凝胶；和(b)无机阻燃粉末。该(a)无机聚硅氧烷凝胶包含部分水解缩合的聚硅氧烷和/或交联的二氧化硅。
本发明还提供一种防火材料，其包含第一颗粒和/或第二颗粒。该第一颗粒包含第一壳，该第一壳包覆至少一个第一核，该第一壳包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅，该至少一个第一核选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物。该第二颗粒包含第二壳，该第二壳包覆至少一个第二核，该第二壳选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物；该至少一个第二核包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅。
本发明还提供一种制备防火材料的方法，其包含下列步骤：
(i)提供(a)无机聚硅氧烷凝胶；
(ii)在步骤(i)的无机聚硅氧胶状溶液中加入(b)无机阻燃粉末，形成混合物；和
(iii)将步骤(ii)所得的该混合物形成于材料主体上。
具体实施方式
本发明涉及一种防火组合物，其包含：(a)无机聚硅氧烷凝胶；和(b)无机阻燃粉末。该(a)无机聚硅氧烷凝胶包含部分水解缩合的聚硅氧烷和/或交联的二氧化硅。
根据本发明的该(a)无机聚硅氧烷凝胶具有无机硅氧键骨架（-Si-O-Si-O-Si-O-）和以共价键与硅原子结合的有机基团。
根据本发明的该(a)无机聚硅氧烷凝胶优选地由至少一种硅氧烷单体水解、缩合和聚合而成。该硅氧烷单体水解、缩合和聚合的方法可为一般的方法，举例而言，可在氢离子或氢氧根离子的催化剂和溶剂存在下，使硅氧烷单体的官能基进行水解、缩合和聚合反应，并在溶剂移除后产生胶结的凝胶。该(a)无机聚硅氧烷凝胶包含部分水解缩合的聚硅氧烷，在本发明的一个具体实施方案中，该(a)无机聚硅氧烷凝胶包含水解缩合反应完全的聚硅氧烷。
该(a)无机聚硅氧烷凝胶可视需要以不同的硅氧烷单体制得，在本发明的一个优选的具体实施方案中，该硅氧烷单体为包含1至15个碳原子的仲硅氧烷、叔硅氧烷或季硅氧烷，可制得防火效果佳的组合物。在本发明的一个更优选的具体实施方案中，该硅氧烷单体选自3-胺基丙基三乙氧基硅烷（3-aminopropyltriethoxysilane）、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（3-glycidoxypropyltrimethoxysilane）、硅酸四乙酯（tetraethyl orthosilicate）及其混合物。
另一方面，根据本发明的该(a)无机聚硅氧烷凝胶优选地由交联的二氧化硅所制成，该二氧化硅交联的方法可为一般的方法，举例而言，由硅氧烷单体进行水解和缩合后，再进行聚合反应形成硅氧网状交联结构。
根据本发明的该(b)无机阻燃粉末为具有防火阻燃效果的无机粉末，例如遇热可释放结晶水的晶体。另一方面，该(b)无机阻燃粉末呈碱性，以使其可与根据本发明的该(a)无机聚硅氧烷凝胶配合。在本发明的一个优选的具体实施方案中，该(b)无机阻燃粉末选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物；更优选地，该(b)无机阻燃粉末为氢氧化铝。
根据本发明的该(a)无机聚硅氧烷凝胶与该(b)无机阻燃粉末形成共价键连接，而使根据本发明的防火组合物具有足够的机械强度。在本发明的一个优选的具体实施方案中，该(a)无机聚硅氧烷凝胶和该(b)无机阻燃粉末利用该(a)无机聚硅氧烷凝胶表面未完全水解、缩合、聚合或交联的官能团，进一步与该(b)无机阻燃粉末形成键结。在本发明的另一个优选的具体实施方案中，该(a)无机聚硅氧烷凝胶和该(b)无机阻燃粉末利用该(a)无机聚硅氧烷凝胶中未完全水解、缩合、聚合或交联的硅氧烷单体或交联的二氧化硅寡聚物，进一步与该(b)无机阻燃粉末形成键结。
在本发明的一个优选的具体实施方案中，该防火组合物还包含极性溶液，以允许该硅氧烷单体和/或二氧化硅在其中形成凝胶或使该(a)无机聚硅氧烷凝胶与该(b)无机阻燃粉末形成键结。该极性溶液的选择依照所希望进行的水解、缩合、聚合或交联反应而定。在本发明的一个优选的具体实施方案中，该极性溶液选自水、碳数为1至4的醇、四氢呋喃（tetrahydrofuran）、二甲基甲酰胺（dimethylformamide）、N-甲基吡咯烷酮（N-methyl pyrrolidone）及其混合物。更优选为水或乙醇。
在本发明的一个优选的具体实施方案中，该防火组合物还包含催化剂，以允许该硅氧烷单体和/或二氧化硅在其中形成凝胶或使该(a)无机聚硅氧烷凝胶与该(b)无机阻燃粉末形成键结。该催化剂的选择按照所希望进行的水解、缩合、聚合或交联反应而定。在本发明的一个优选的具体实施方案中，该催化剂为酸或碱；更优选为酸。
在本发明的一个优选的具体实施方案中，该防火组合物还包含助剂，以增强该组合物的各种性质。该助剂的种类、成分和含量可按需要而定，例如为增稠剂、如玻璃纤维的结构补强剂、粘结剂、表面活性剂、色料、染料、抗龟裂剂、防水剂、抗紫外线剂、抗菌剂或抗霉剂。
根据本发明的防火组合物，其优选地应用于涂料，更优选为应用于建筑物的涂料，特别优选应用于建筑物保温材料的涂料。
本发明还提供一种防火材料，其包含第一颗粒和/或第二颗粒。该第一颗粒包含第一壳，该第一壳包覆至少一个第一核，该第一壳包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅，该至少一个第一核选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物。该第二颗粒包含第二壳，该第二壳包覆至少一个第二核，该第二壳选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物；该至少一个第二核包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅。
根据本发明的防火材料可由根据本发明的防火组合物制得，其中按照不同的(a)无机聚硅氧烷凝胶和该(b)无机阻燃粉末的比例，而分别形成该第一颗粒和该第二颗粒，比例较高者形成该第一壳或该第二壳；比例较低者形成该第一核或该第二核。该(a)无机聚硅氧烷凝胶和该(b)无机阻燃粉末形成键结时，会构成具有核-壳结构的该第一颗粒或该第二颗粒，如上所述，在本发明的一个优选的具体实施方案中，其中该第一壳与该至少一个第一核或该第二壳与该至少一个第二核以共价键连接。
在本发明的一个优选的具体实施方案中，根据本发明的该第一颗粒或该第二颗粒的各颗粒间利用该(a)无机聚硅氧烷凝胶表面未完全水解、缩合、聚合或交联的官能团形成键结。在本发明的另一个优选的具体实施方案中，根据本发明的该第一颗粒或该第二颗粒的各颗粒间利用该(a)无机聚硅氧烷凝胶中未完全水解、缩合、聚合或交联的硅氧烷单体或交联的二氧化硅寡聚物形成键结。而无须如现有技术的使用热塑性树脂作为胶结剂，亦不须加热固化，施用该防火组合物时，当该溶剂以例如风干的方式去除后，即可自然形成该防火材料，大幅减少施工成本，更利于大范围的施用。
在本发明的一个优选的具体实施方案中，该防火材料还包含材料主体，其中该材料主体选自聚合物、金属、木材和混凝土。该材料主体可视需要具有不同的性质，优选地，该材料主体为保温材料，更优选地，该材料主体的聚合物为聚苯乙烯、挤塑聚苯乙烯、酚醛树脂或聚胺酯；特别优选为聚苯乙烯。在本发明的一个优选的具体实施方案中，该第一颗粒和/或该第二颗粒位于该材料主体的表面，以提供兼具保温和防火性能的优良建材。
本发明还提供一种制备防火材料的方法，其包含下列步骤：
(i)提供(a)无机聚硅氧烷凝胶；
(ii)在步骤(i)的无机聚硅氧烷凝胶中加入(b)无机阻燃粉末，形成混合物；和
(iii)将步骤(ii)所得的该混合物形成于材料主体上。
现在通过下列实施例来详细说明本发明，但是并不意味着本发明仅局限于这些实例所公开的内容。
实施例：
按照下表1的成分配制防火组合物：
表1
| 氢氧化铝（55μm） | 14g |
| 氢氧化铝（8μm） | 4.2g |
| 氢氧化铝（1μm） | 1.26g |
| 硅粉 | 0.54g |
| 玻璃纤维（6.4mm） | 0.2g |
| 硅烷组合物 | 1g |
| pH=2的乙醇水溶液 | 6g |
首先取1克硅烷组合物与6克pH=2的乙醇水溶液搅拌混合进行水解反应，温度控制在约50℃，反应约15分钟。若在室温下反应则需要反应约30分钟。将氢氧化铝与硅粉、玻璃纤维等阻燃粉末依照上表的重量比加入已水解的硅烷溶液，以转速500rpm的搅拌机搅拌1分钟制备无机防火涂料。将所制得的涂料喷涂或刷覆于可发泡性聚苯乙烯（EPS）板上，以不同测试标准的测试结果分别显示于表2和表3中。
表2
表3
表2所示为中国台湾耐燃一级（等同于国际标准ISO5660以及ASTM E1354）的试验标准，以不同厚度的样品涂覆于可发泡性聚苯乙烯（EPS）板上，其结果显示当涂覆膜厚为约1.5mm时根据本发明的防火材料符合CNS 14705耐燃一级规格。
表3所示为中国大陆GB 8624-2006不燃A1级材料试验标准以及各项测试结果，分别使用不燃性测试GB/T 5464-2010以及燃烧总热值GB/T 14402-2007的试验标准，与这些试验标准等同的国际测试标准分别为ISO1182:1990以及ISO1716:2002，测试结果也符合其各项标准值的范围。
另将前述样品在1000℃火焰下燃烧10分钟后，可观察得到该样品的结构完整，即使可发泡性聚苯乙烯（EPS）板因高温而熔融，但其涂覆的防火材料可完整保护而未起火燃烧，因此根据本发明的防火材料可确实防止火灾发生。
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，而非限制本发明。本领域技术人员对上述实施例所做的修改和变化仍不违背本发明的精神。本发明的权利范围应如权利要求书所列。
Claims (17)
1.一种无机防火组合物，其包含：
a)无机聚硅氧烷凝胶；和
b)无机阻燃粉末；
其中，该无机聚硅氧烷凝胶包含部分水解缩合的聚硅氧烷和/或交联二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的无机防火组合物，其中该a)无机聚硅氧烷凝胶是由至少一种硅氧烷单体水解、缩合和聚合而成。
3.根据权利要求2所述的无机防火组合物，其中该硅氧烷单体为包含1至15个碳原子的仲硅氧烷、叔硅氧烷或季硅氧烷。
4.根据权利要求2所述的无机防火组合物，其中该硅氧烷单体选自3-胺基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯及其混合物。
5.根据权利要求1所述的无机防火组合物，其中该b)无机阻燃粉末选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物。
6.根据权利要求1所述的无机防火组合物，其中该a)无机聚硅氧烷凝胶与该b)无机阻燃粉末形成共价键连接。
7.根据权利要求1所述的无机防火组合物，还包含极性溶液，该极性溶液选自水、碳数为1至4的醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其混合物。
8.根据权利要求1所述的无机防火组合物，其还包含助剂，该助剂选自增稠剂、结构补强剂、粘结剂、表面活性剂、色料、染料、抗龟裂剂、防水剂、抗紫外线剂、抗菌剂和抗霉剂。
9.根据权利要求1所述的无机防火组合物在涂料中的用途。
10.一种防火材料，其包含第一颗粒和/或第二颗粒，其中：
该第一颗粒包含第一壳，该第一壳包覆至少一个第一核，该第一壳包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅，该至少一个第一核选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物；
该第二颗粒包含第二壳，该第二壳包覆至少一个第二核，该第二壳选自氢氧化铝、硼酸锌、二氧化硅、硅灰、氢氧化镁及其混合物；该至少一个第二核包含网状交联的聚硅氧烷或网状交联的二氧化硅。
11.根据权利要求10所述的防火材料，其中该第一壳与该至少一个第一核或该第二壳与该至少一个第二核以共价键连接。
12.根据权利要求10所述的防火材料，其中该聚硅氧烷是由包含1至15个碳原子的仲硅氧烷、叔硅氧烷或季硅氧烷单体聚合而成。
13.根据权利要求12所述的防火材料，其中该硅氧烷单体系选自3-胺基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯及其混合物。
14.根据权利要求10所述的防火材料，其还包含材料主体，其中该材料主体选自聚合物、金属、木材和混凝土。
15.根据权利要求14所述的防火材料，其中该材料主体具有保温或隔热效果。
16.根据权利要求14所述的防火材料，其中该第一颗粒和/或该第二颗粒位于该材料主体的表面。
17.一种制备防火材料的方法，其包含
i)提供根据权利要求1至8任一项所述的无机防火组合物的a)无机聚硅氧烷凝胶；
ii)在步骤i)的无机聚硅氧烷凝胶中加入根据权利要求1至8任一项所述的无机防火组合物的b)无机阻燃粉末，形成混合物；和
iii)将步骤ii)所得的该混合物形成于材料主体上。
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