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CN103254334A - 一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法 - Google Patents

一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法 Download PDF

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CN103254334A
CN103254334A CN2013101565298A CN201310156529A CN103254334A CN 103254334 A CN103254334 A CN 103254334A CN 2013101565298 A CN2013101565298 A CN 2013101565298A CN 201310156529 A CN201310156529 A CN 201310156529A CN 103254334 A CN103254334 A CN 103254334A
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solid amine
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carbon dioxide
polyacrylic acid
solid
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徐海涛
邢跃鹏
廖建华
王新壮
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Nanchang Hangkong University
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Nanchang Hangkong University
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Abstract

本发明涉及一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，属于新型化工材料领域。所述的制备方法为：1.将聚丙烯酸用四氢呋喃溶解；2.将聚丙烯酸的四氢呋喃溶液滴入盛有1,6-己二胺的反应釜中，使聚丙烯酸与1,6-己二胺完全反应；3.将反应混合物抽滤，得固体粗产物，用丙酮洗涤固体粗产物并真空干燥，即得固体胺产物。本发明提供的固体胺用于清除潜艇等密闭体系中的二氧化碳，具有清除量高，解吸速度快等特点。

Description

一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体胺的制备方法，具体涉及一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法。
背景技术
二氧化碳清除是潜艇或宇宙飞船等密闭体系中的关键问题之一，为保证人员的健康，必须严格控制体系内二氧化碳的浓度。
清除密闭体系内二氧化碳的主要方法是利用化学吸收剂把二氧化碳从混合气体中直接分离出来。
目前，常用的化学吸收剂是碱金属氢氧化物（如碱石灰、氢氧化锂）、碱金属及碱土金属的过氧化物与超氧化物（如超氧化钠、超氧化钾）等，这些化学吸收剂属于不可再生型吸收剂，存在吸收量低、成本高、具有腐蚀性、易引起燃烧等不足。因此，有必要开发新型二氧化碳清除剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，所述固体胺二氧化碳清除剂具有吸收量高、解吸速度快、稳定性高等特点，特别适合用于清除潜艇或宇宙飞船等密闭体系中的二氧化碳。为此，本发明同时提供这种固体胺的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种固体胺二氧化碳清除剂的制备方法，其具体步骤如下：
将1.0 mol聚丙烯酸3000和1.5 L四氢呋喃加入到装有搅拌器和冷凝回流管的5 L玻璃反应釜中，鼓泡通入氮气1~2 h，氮气流速20 L/h，在20~30℃下搅拌48 h，使聚丙烯酸3000溶解；将上述全部聚丙烯酸3000的四氢呋喃溶液滴入盛有40.0 mol1,6-己二胺和20.0 L无水乙醚的50 L玻璃反应釜中，滴加速度控制在0.2 L/h~0.3 L/h，控制反应釜内温度在10℃以下，滴加完毕后，以1℃/ min的速度升温至25℃，并在25℃恒温搅拌反应24~36 h；将50 L玻璃反应釜内混合物用砂芯漏斗抽滤，得固体粗产物，用15.0 L丙酮分3次（每次5.0 L）洗涤固体粗产物，除去未反应的1,6-己二胺，进一步在60℃真空干燥48 h，即得所述的固体胺。
上述固体胺的制备步骤中，聚丙烯酸3000是指质均分子量为3000 g/mol的聚丙烯酸。
上述固体胺的制备步骤中，氮气的纯度为99.0％。
上述固体胺的制备步骤中，滴加速度须控制在0.2 L/h~0.3 L/h，且须严格控制反应釜内温度在10℃以下，避免副产物的生成。
本发明提供的固体胺二氧化碳清除剂可以在温度10~30℃、压力0.1 MPa的条件下直接用于清除潜艇或宇宙飞船等密闭体系中干燥的混合气体中的二氧化碳，在20℃、0.1 MPa吸收条件和30℃、0.01 MPa解吸条件下，每个循环，每克固体胺最多可以清除0.37克二氧化碳。
本发明提供的固体胺二氧化碳清除剂可以在饱和吸收后通过减压的方式进行解吸，从而再生。解吸再生的温度为20~30℃，压力为0.01 MPa，解吸率高于67％。
本发明提供的固体胺二氧化碳清除剂及其制备方法与现有技术相比具有以下显著效果：
1、本发明提供的是一种新型的二氧化碳清除剂，开发了二氧化碳清除剂的新品种。
2、本发明提供的固体胺为固态聚合物，不挥发，无腐蚀性，多次再生后不分解，具有较高的稳定性。
3、本发明提供的固体胺二氧化碳清除剂是可再生的，可循环使用，且每个循环具有较高的清除量。
4、本发明提供的固体胺二氧化碳清除剂的制备原料较易获得，价格低廉，制备方法简便。
附图说明
图1示出了本发明测量固体胺二氧化碳清除剂的二氧化碳清除/解吸能力的装置的示意图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
将1.0 mol聚丙烯酸3000和1.5 L四氢呋喃加入到装有搅拌器和冷凝回流管的5 L玻璃反应釜中，鼓泡通入氮气1 h，氮气流速20 L/h，在20℃下搅拌48 h，使聚丙烯酸3000溶解；将上述全部聚丙烯酸3000的四氢呋喃溶液滴入盛有40.0 mol1,6-己二胺和20.0 L无水乙醚的50 L玻璃反应釜中，滴加速度控制在0.2 L/h，控制反应釜内温度在10℃以下，滴加完毕后，以1℃/ min的速度升温至25℃，并在25℃恒温搅拌反应24 h；将50 L玻璃反应釜内混合物用砂芯漏斗抽滤，得固体粗产物，用15.0 L丙酮分3次（每次5.0 L）洗涤固体粗产物，除去未反应的1,6-己二胺，进一步在60℃真空干燥48 h，即得所述的固体胺，产率95％。
实施例2
将1.0 mol聚丙烯酸3000和1.5 L四氢呋喃加入到装有搅拌器和冷凝回流管的5 L玻璃反应釜中，鼓泡通入氮气2 h，氮气流速20 L/h，在30℃下搅拌48 h，使聚丙烯酸3000溶解；将上述全部聚丙烯酸3000的四氢呋喃溶液滴入盛有40.0 mol1,6-己二胺和20.0 L无水乙醚的50 L玻璃反应釜中，滴加速度控制在0.3 L/h，控制反应釜内温度在10℃以下，滴加完毕后，以1℃/ min的速度升温至25℃，并在25℃恒温搅拌反应36 h；将50 L玻璃反应釜内混合物用砂芯漏斗抽滤，得固体粗产物，用15.0 L丙酮分3次（每次5.0 L）洗涤固体粗产物，除去未反应的1,6-己二胺，进一步在60℃真空干燥48 h，即得所述的固体胺，产率97％。
测试实施例1
图1示意性地示出了用于测量固体胺的二氧化碳清除/解吸能力的装置。上述装置包括：高压二氧化碳储气罐1-1（纯度大于99.9％）、高压氮气储气罐1-2（纯度为99.0％）、三通阀2-1、质量流量控制器2-2、混气罐2-3、干燥剂（浓硫酸）3、转子流量控制计4、阀门5-1至5-6、保温炉6（Jeiotech公司OF-23型，保温范围0~100℃，精度0.1℃）、二氧化碳排气口（经氢氧化钠溶液吸收）7。
通过如下方式对固体胺的形态进行统一化加工，并测试二氧化碳清除/解吸能力：
采用上海盟申公司的分体式造粒机分别对实施例1至实施例2提供的固体胺进行统一化造粒（造粒条件：挤出温度120℃，空气冷却），得到直径1 mm、长度2.6 mm的圆柱形粒料。
利用图1所示装置测试实施例1至实施例2提供的固体胺的二氧化碳清除/解吸能力。
对于固体胺的二氧化碳清除能力测试：将一定质量的圆柱形粒料固体胺加入U形玻璃管中（高100 mm，直径15 mm）。关闭阀门5-1，5-2，5-3和5-6，打开阀门5-4和5-5，在加热到预定的吸收温度之前，对固体胺排空气并在30℃真空干燥5 h。然后关闭阀门5-4和5-5，打开阀门5-6，向U形管内通氮气。当氮气压力达到0.1 MPa时，关闭阀门5-6，打开阀门2和5-1，通入二氧化碳和氮气的混合气体（二氧化碳的体积比例为4％）。当混合气体流速趋于稳定时（约100 mL/min），关闭阀门5-1，打开阀门5-2和5-3，此时，混合气体以稳定流速进入U形管。每隔一定时间，打开阀门5-1，关闭阀门5-2和5-3，将U形管从系统中移出，立即密封，用电子天平（精度 0.1 mg）确定吸收二氧化碳的质量。将U形管重新接入系统，重复上述操作，直到U形管质量恒定。
对于固体胺的二氧化碳解吸能力测试：将装有已吸收二氧化碳的圆柱形粒料吸收剂的U形管接入系统，关闭所有阀门。将U形管加热到解吸温度，打开阀门5-4和5-5，对系统抽真空，至压力等于0.01 MPa，开始解吸，解吸过程中，维持系统压力恒定在0.1 MPa。每隔一定时间，关闭阀门5-4和5-5，打开阀门5-6，使U形管充满氮气。将U形管从系统中移出，立即密封，用电子天平确定解吸二氧化碳的质量。将U形管重新接入系统，重复上述操作，直到U形管质量恒定。
清除能力测试条件：吸收剂用量20.0 g，吸收压力0.1 MPa，吸收温度分别为10℃、20℃及30℃，混合气体流速100 mL/min。
解吸能力测试条件：解吸压力0.1 MPa，解吸温度为20℃和30℃。
上述测试中，吸收时间定义为从开始向U形管中通入混合气体至U形管质量恒定所用时间；解吸时间定义为从将U形管加热到解吸温度开始至U形管质量恒定所用时间；清除量定义为固体胺吸收的总二氧化碳的质量与解吸后残留的二氧化碳的质量的差值；解吸率定义为固体胺吸收的总二氧化碳量与解吸后残留的二氧化碳量的差值与吸收剂吸收的总二氧化碳量之比；吸收时间及解吸时间使用SEIKO精工公司S143型秒表记录，精度0.01秒。测试结果记录于表1中。
表1
Figure 2013101565298100002DEST_PATH_IMAGE001
Figure 2013101565298100002DEST_PATH_IMAGE003

Claims (4)

1. 一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，其特征是具体步骤如下：
将1.0 mol聚丙烯酸3000和1.5 L四氢呋喃加入到装有搅拌器和冷凝回流管的5 L玻璃反应釜中，鼓泡通入氮气1~2 h，氮气流速20 L/h，在20~30℃下搅拌48 h，使聚丙烯酸3000溶解；将上述全部聚丙烯酸3000的四氢呋喃溶液滴入盛有40.0 mol1,6-己二胺和20.0 L无水乙醚的50 L玻璃反应釜中，滴加速度控制在0.2 L/h~0.3 L/h，控制反应釜内温度在10℃以下，滴加完毕后，以1℃/ min的速度升温至25℃，并在25℃恒温搅拌反应24~36 h；将50 L玻璃反应釜内混合物用砂芯漏斗抽滤，得固体粗产物，用15.0 L丙酮分3次洗涤固体粗产物，每次5.0 L，除去未反应的1,6-己二胺，进一步在60℃真空干燥48 h，即得所述的固体胺。
2.根据权利要求1所述的一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，其特征是上述固体胺的制备步骤中，聚丙烯酸3000是指质均分子量为3000 g/mol的聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，其特征是上述固体胺的制备步骤中，氮气的纯度为99.0％。
4.根据权利要求1所述的一种能够清除二氧化碳的固体胺的制备方法，其特征是上述固体胺的制备步骤中，滴加速度须控制在0.2 L/h~0.3 L/h，且须严格控制反应釜内温度在10℃以下，避免副产物的生成。
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