CN103243341A

CN103243341A - 一种搅拌式氟化电解槽

Info

Publication number: CN103243341A
Application number: CN2013101407646A
Authority: CN
Inventors: 熊国建; 陈建生
Original assignee: HUBEI NOPON CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: HUBEI NOPON CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2013-04-23
Filing date: 2013-04-23
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2033-04-23
Also published as: CN103243341B

Abstract

一种搅拌式氟化电解槽，由电机、联轴器、搅拌轴、轴密封、电极柱、电极束、电解槽、电解槽盖板、电解槽夹套、轴套、盲板、导流筒、搅拌桨、绝缘垫圈组成，本发明提供的一种搅拌式氟化电解槽，使得物料在整个体系中溶解和分散的更均匀，同时在电解槽中进行氟化反应，减少了反应诱导期，反应诱导期从3-5天减少到一天，也基本上杜绝了死槽现象，减少因处理死槽而清槽的次数，采用搅拌式槽以前每年死槽3-4次，采用本发明搅拌式槽以后，没有发生死槽现象，减少物料消耗20%以上，单槽产量提高30%，电解槽内生成的聚合物减少，清槽时间延长一倍，减轻了人工清槽劳动强度。

Description

一种搅拌式氟化电解槽

技术领域

本发明涉及有机电化学合成的电解槽的技术领域,尤其涉及一种搅拌式氟化电解槽。

背景技术

含氟有机物自然界存在极少,如何将氟引入有机物中成为人们急需解决的课题,有机氟化物的制备可以用F₂ 直接氟化, 也可用XeF₂、次氟酸、高价金属氟化物、N2F 类化合物等氟化试剂间接氟化的方法。这些化学氟化方法, 反应和操作都较复杂, 需要的设备比较苛刻；使用的氟化试剂毒性高或极不安全, 有的非常昂贵；而且不易控制加氟量,难以得到目标产物。因此，人们不得不寻求其它的方法。1941 年美国化学家Simons 发明了电化学氟化(ECF) 方法，生产全氟或部分氟化有机化合物，例如全氟辛基磺酰氟、全氟丁基磺酰氟、全氟三乙胺等，它的发明, 为氟碳化合物的制备开辟了一条崭新而又奇妙的途径。最初的Simons 方法是在矩形或圆形的钢制电解槽中交替地安装了一组镍阳极和铁阴极极板,加入无水氟化氢和少量有机物,通直流电进行电解。电解槽外用冷却夹套来移去电解过程中产生的热量。通常槽电压为5Ｖ- 8Ｖ,电流密度大于500A/dm2，温度范围是0℃—9℃。在此条件下, F₂不会逸出,而氟化产物则在阳极生成。生成的氟化物由于不溶于无水氟化氢, 或沉积于电解槽底部，或呈气相挥发至冷阱中被收集。但传统的电解槽有如下的缺点：槽内的HF不流动，溶解在HF中的电解质与极板接触几率小，故电解氟化反应效率低；反应电解氟化反应诱导期长，一般为3天-5天，且死槽现象较频繁，在加电压后，无电流输入。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明提供了一种电解氟化反应效率搞；反应电解氟化反应诱导期短，且能减少死槽现象的一种搅拌式氟化电解槽。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种搅拌式氟化电解槽，由电机、联轴器、搅拌轴、轴密封、电极柱、电极束、电解槽、电解槽盖板、电解槽夹套、轴套、盲板、导流筒、搅拌桨、绝缘垫圈组成，电解槽盖板盖在电解槽上, 电解槽设置出料口与进料口，出料口处设置出料阀，电解槽夹套设置在电解槽外部四周和底部，电解槽夹套设置冷媒进口和冷媒出口，联轴器将电机和搅拌轴连接，搅拌轴通过轴密封穿过电解槽盖板，电极柱与电解槽内的电极束连接后固定在电解槽盖板上，与盖板用绝缘垫圈隔开，电极柱包括的正极与负极，对应连接电极束的正极与负极，电极束按照常规镍正极、铁负极交替排列，正、负极之间采用绝缘片隔开，电极束位于导流筒外壁和电解槽内壁之间，围绕导流筒均匀排布，导流筒固定在电解槽盖板上，导流筒中部在电解液面以下筒壁位置设置2—4个开口，导流筒下部设置2—4个口，导流筒底部设置盲板，盲板中间设置轴套，搅拌桨位于导流筒内，搅拌轴与搅拌桨连接。

上述技术方案中，所述电解槽与电解槽盖板为圆形或矩形结构。

上述技术方案中，所述电极束围绕导流筒外壁环形、均匀排布二组、三组或多组电极束，电极束的极板排布中心线方向与导流筒的法线一致。

上述技术方案中，所述电解槽盖板上设置出气口。

优选的技术方案，所述电解槽夹套外面设置保温层。

优选的技术方案，还包括温度计，电解槽壁盖板上设置温度计固定口，液面计一端从电解槽盖板上穿出，另外一端位于电解槽内。

优选的技术方案，还包括液位计，电解槽壁板上电解槽壁板上、下端分别垂直设置二个液位计的固定口，液位计管采用透明氟塑管。

优选的技术方案，还包括支脚，支脚设置在电解槽底部，数量设置三个或四个。

本发明提供的一种搅拌式氟化电解槽，使得物料在整个体系中溶解和分散的更均匀，同时在电解槽中进行氟化反应，减少了反应诱导期，反应诱导期从3-5天减少到一天，也基本上杜绝了死槽现象，减少因处理死槽而清槽的次数，采用并联槽以前每年死槽3-4次，采用本发明并联槽以后，没有发生死槽现象，减少物料消耗20%以上，单槽产量提高30%，电解槽内生成的聚合物减少，清槽时间延长一倍，减轻了人工清槽劳动强度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例结构示意图。

图2是实施例电极束分布结构示意图。

图3是导流筒结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据图1、图2、图3所示，作为优选的实施例，一种搅拌式氟化电解槽，由电机1、联轴器2、搅拌轴3、轴密封4、电极柱5、支脚6、电极束7、液面计8、电解槽9、电解槽盖板10、电解槽夹套11、轴套12、盲板13、导流筒14、搅拌桨15、绝缘垫圈16、保温层17、温度计18组成。

电解槽的电机1采用通用的釜用电机配套的减速机，转速10—150转/分，根据搅拌电解液循环次数，本发明实施例设置为3转—20转/分，也可以加装控制模块对该电机转速进行控制。

电解槽9与电解槽盖板10为圆形或矩形结构，采用低碳钢材质制作；电解槽盖板10盖在电解槽9上,电解槽设置出料口91与进料口92，出料口处设置出料阀93；进料口91是电解液和物料的进口，支脚6设置在电解槽底部，一般设置三个或四个支脚，用于将电解槽放置于地面，也可采用吊耳将电解槽放置于操作台上；出料口92是电解氟化反应的产品的出料口，出料口采用弯管便于操作，用出料阀93控制出料。

电解槽夹套11设置在电解槽外部四周和底部，电解槽夹套11设置冷媒进口111和冷媒出口112；冷媒进口111和冷媒出口112是电解槽夹套11冷媒的进出口，冷媒采用通用的冷冻盐水或有机冷媒带走电解反应的热量，用来电解槽内控制电解液温度，一般电解温度控制在-10℃—19℃之间；电解槽夹套11外面有一层保温层17减少冷媒的冷损耗。

联轴器2将电机和搅拌轴3连接。搅拌轴3通过轴密封4穿过电解槽盖板，搅拌轴通过电解槽盖板上的轴密封4保持电解槽内氟化氢不会泄漏到大气中。

电极柱5与电解槽内的电极束7连接后固定在电解槽盖板10上，电极柱5与电解槽盖板之间用绝缘垫圈16隔开。

根据图2所示，电极柱5包括的正极与负极，对应连接电极束7的正极与负极，电极束按照常规镍正极、铁负极交替排列，正、负极之间采用采用四氟乙烯垫片相互绝缘，平行排列隔开，电极束位于导流筒外壁和电解槽内壁之间，围绕导流筒均匀排布。电极束围绕导流筒外壁环形、均匀排布二组、三组或多组电极束，电极束的极板排布中心线方向与导流筒的法线一致，电极束设置数量以及间隔，要保证搅拌的电解液在搅拌浆15推动的作用下，通过电极束的间隙。

根据图3所示，导流筒14是固定在电解槽盖板上的一个圆筒，导流筒固定在电解槽盖板上可以保证搅拌器与导流筒的间隙一致；导流筒14中部在电解液面以下筒壁位置设置2—4个开口141，开口的大小以能够保证电解液溢流进入导流筒的循环量为准，导流筒14下部设置2—4个开口142，开口方向正对着电极束7正中的方向，电解液从开口流出142后通过电极束间隙循环流动回到开口141；导流筒14底部设置盲板13，盲板17中间设置轴套12，搅拌轴3的轴头可在轴套16中转动并可以减少搅拌轴3的摆动，同时盲板的设置不影响电解槽中高氟产物的沉淀；搅拌桨15位于导流筒内，搅拌轴3与搅拌桨15连接，搅拌桨15旋转时推动电解液在电解槽内循环流动。电解反应通过搅拌来将电解槽中作为溶剂和反应试剂的无水氟化氢与溶解在氟化氢中有机物料循环流动，从而增加物料与极板的接触几率，使电解氟化反应效率大大提高，也使得电解槽内传热效率大大的改善。

液面计8用来指示电解槽内电解液的液面高度，温度计18用来测量电解液的温度；电解槽盖板上温度计的固定口，温度计一端从电解槽盖板上穿出，液面计或温度计另外一端位于电解槽内；电解槽壁板上电解槽壁板上、下端分别垂直设置二个液位计的固定口，液位计管采用透明氟塑管。

电解槽盖板上设置出气口101，是排出电解产生的氢气的出口，也是气相产品的出口和带出的氟化氢经冷凝后可以被收集，采用本行业常规的冷凝器回流到电解槽；也可以在盖板上单独设置一个回流口，用以收集排出电解产生的氢气或气相产品带出的氟化氢。

本发明采用导流筒内的搅拌桨，在搅拌桨的作用下，使得物料主动通过导流筒的进口141进入导流筒中，从出口142中流出，在整个体系中溶解和分散的更均匀，同时物料在电解槽中进行氟化反应，减少了反应诱导期，所得的液态产品从出料口以及出料口处设置的出料阀93流出，气态产品从出气口挥发至冷阱中被收集。。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种搅拌式氟化电解槽，由电机、联轴器、搅拌轴、轴密封、电极柱、电极束、电解槽、电解槽盖板、电解槽夹套、轴套、盲板、导流筒、搅拌桨、绝缘垫圈组成，电解槽盖板盖在电解槽上, 电解槽设置出料口与进料口，出料口处设置出料阀，电解槽夹套设置在电解槽外部四周，电解槽夹套设置冷媒进口和冷媒出口，联轴器将电机和搅拌轴连接，搅拌轴通过轴密封穿过电解槽盖板，电极柱与电解槽内的电极束连接后固定在电解槽盖板上，与盖板用绝缘垫圈隔开，电极柱包括的正极与负极，对应连接电极束的正极与负极，电极束按照常规镍正极、铁负极交替排列，正、负极之间采用绝缘片隔开，电极束位于导流筒外壁和电解槽内壁之间，围绕导流筒均匀排布，其特征在于：导流筒固定在电解槽盖板上，导流筒中部在电解液面以下筒壁位置设置2—4个开口，导流筒下部设置2—4个口，导流筒底部设置盲板，盲板中间设置轴套，搅拌桨位于导流筒内，搅拌轴与搅拌桨连接。

2.根据权利要求1所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：所述电解槽与电解槽盖板为圆形或矩形结构。

3.根据权利要求2所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：所述电极束围绕导流筒外壁环形、均匀排布二组、三组或多组电极束，电极束的极板排布中心线方向与导流筒的法线一致。

4.根据权利要求1所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：所述电解槽盖板上设置出气口。

5.根据权利要求1至4任一所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：所述电解槽设置夹套，夹套外面设置保温层。

6.根据权利要求5所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：还包括液面计，电解槽盖板上设置温度计固定口，液面计一端从电解槽盖板上穿出，另外一端位于电解槽内。

7.根据权利要求6所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：还包括液位计，电解槽壁板上、下端分别垂直设置二个液位计的固定口，液位计管采用透明氟塑管。

8.根据权利要求7所述的一种搅拌式氟化电解槽，其特征在于：还包括支脚，支脚设置在电解槽底部，数量设置三个或四个。