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CN103184429B - 成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种成膜方法，其是在成膜装置中进行的成膜方法，该成膜装置包括用于载置多个晶圆的旋转台；在旋转台的上方划分的第一反应气体供给区域、第二反应气体供给区域；以及用于分离第一反应气体供给区域和第二反应气体供给区域的分离区域，该成膜方法包括如下步骤：不向第二反应气体供给区域供给反应气体，向第一反应气体供给区域供给第一反应气体，通过旋转台的旋转使晶圆暴露于第一反应气体，从而使该气体吸附于晶圆表面；接着该步骤，不向第一反应气体供给区域供给反应气体，向第二反应气体供给区域供给第二反应气体，通过旋转台的旋转使晶圆暴露于第二反应气体，从而使吸附于晶圆表面的第一反应气体与第二反应气体反应。

Description

成膜方法
技术领域
本发明涉及成膜方法，该成膜方法通过将半导体晶圆等基板交替暴露于彼此反应的两种以上的反应气体而形成反应生成物的薄膜。
背景技术
近年来，对半导体存储元件的存储容量的增大的要求进一步提高，作为半导体存储元件中的存储单元的绝缘层，使用具有高电容率的材料。该材料之一为氧化锆（ZrO）。ZrO具有约24至40这样的电容率，但存在耐电压性较低这样的问题。因此，通过对ZrO添加铝（Al），谋求耐电压性的提高（例如专利文件1和专利文件2）。
但是，出于半导体存储元件的低成本化的观点，正在推进半导体晶圆（以下，称为晶圆）的大口径化。与此相伴，要求提高晶圆面内的均匀性。作为响应这样的要求的成膜方法，期待被称作原子层成膜（ALD）法或分子层成膜（MLD）法的成膜方法。在ALD法中，重复如下循环而在晶圆表面形成反应生成物的薄膜：使彼此反应的两种反应气体中的一种反应气体（反应气体A）吸附于晶圆表面，使吸附的反应气体A与另一种反应气体（反应气体B）反应。ALD利用反应气体向晶圆表面的吸附，因此具有膜厚均匀性和膜厚控制性优异这一优点。
例如在立式的批量式成膜装置中实施ALD法的情况下，在用于收容多个晶圆的工艺管内，首先，以规定的期间供给反应气体A，使反应气体A吸附于晶圆表面，接下来，自工艺管内对反应气体A进行排气，并且供给吹扫气体，自工艺管对反应气体A进行吹扫。然后，以规定的期间向工艺管内供给反应气体B，使反应气体A和反应气体B在晶圆表面之上反应，从而在晶圆表面生成反应生成物。之后，反复进行上述工序直至得到具有规定的膜厚的薄膜。利用批量式的成膜装置实施ALD法的情况下，如上所述，像反应气体A的供给、反应气体A的排气/吹扫、反应气体B的供给及反应气体B的排气/吹扫这样切换反应气体A和反应气体B，并且在切换的期间内进行排气/吹扫的工序，因此成膜费时间。
相对于批量式的成膜装置，具有所谓旋转台式的成膜装置。该成膜装置包括：旋转台，其以能够旋转的方式配置在真空容器内，用于载置多个晶圆；在旋转台的上方划分的反应气体A的供给区域、反应气体B的供给区域及将反应气体A的供给区域、反应气体B的供给区域分离的分离区域；与反应气体A的供给区域和反应气体B的供给区域相对应地设置的排气口；与该排气口连接的排气装置。在这样的成膜装置中，通过使旋转台旋转，使晶圆通过反应气体A的供给区域、分离区域、反应气体B的供给区域以及分离区域。由此，能够在反应气体A的供给区域使反应气体A吸附于晶圆表面，在反应气体B的供给区域使反应气体A和反应气体B在晶圆表面反应。因此，在成膜中不需要切换反应气体A和反应气体B，能够连续进行供给。从而具有不需要排气/吹扫工序、能够缩短成膜时间这样的优点。
使用旋转台式的成膜装置而使上述添加Al的ZrO成膜的情况下，例如通过使含有Zr的反应气体（Zr原料气体）和含有Al的反应气体（Al原料气体）在配管中混合，能够在ZrO中添加Al。但是，在该情况下，在使Zr原料气体和Al原料气体的浓度均匀化之前将它们供给至晶圆的话，不能在晶圆面内使Al添加量均匀化。
并且，也能够通过以在ZrO层之间插入AlO层的方式控制Zr原料气体和Al原料气体的供给来使添加Al的ZrO成膜。但是，根据Al原料气体的供给时间，有可能在旋转台上的多个晶圆中产生Al添加量较多的晶圆和Al添加量较少的晶圆，或者在一张晶圆的面内产生Al添加量较少的部分和Al添加量较多的部分。
并且，在ZrO中添加Al时，虽然耐电压性提高，但电容率有降低的倾向。因此，需要将微量的Al且在晶圆面内均匀地添加于ZrO。
专利文献1：国际公开第（WO）2008/108128号公报
专利文献2：日本特开2011－18707号公报
发明内容
本发明是鉴于上述情况而做成的，提供能够提高添加量的控制性和均匀性的原子层（分子层）成膜方法。
根据本发明的第一实施方式，提供一种在成膜装置中进行的成膜方法，该成膜装置包括：旋转台，其以能够旋转的方式收容在真空容器内，在其表面具有用于载置多个基板的载置部；第一气体供给部，其配置于上述旋转台的上述表面的第一处理区域，用于向上述旋转台的上述表面供给反应气体；第二气体供给部，其配置于沿上述旋转台的周向与上述第一处理区域分开的第二处理区域，用于向上述旋转台的上述表面供给反应气体；分离区域，其在上述真空容器内设于上述第一处理区域和上述第二处理区域之间，该分离区域包括用于向上述旋转台的上述表面供给分离气体的分离气体供给部，其中，该成膜方法包括如下步骤：吸附步骤：一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第二气体供给部供给反应气体，自上述第一气体供给部以规定的期间供给第一反应气体，从而使上述第一反应气体吸附于上述基板之上；反应步骤：一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第一气体供给部供给反应气体，自上述第二气体供给部以规定的期间供给第二反应气体，使吸附于上述基板之上的上述第一反应气体与上述第二反应气体反应，从而在上述基板之上形成上述第一反应气体和上述第二反应气体的反应生成物的第一薄膜。
通过结合附图阅读以下详细说明，本发明的其他内容、特征及优点将变得显而易见。
附图说明
图1是表示实施实施方式的成膜方法所优选的成膜装置的剖视图。
图2是表示图1的成膜装置的真空容器内的构造的立体图。
图3是表示图1的成膜装置的真空容器内的构造的概略俯视图。
图4是图1的成膜装置的局部剖视图。
图5是图1的成膜装置的另一局部剖视图。
图6是说明实施方式的成膜方法的时间图。
图7A～图7C是表示实施例的结果的图。
图8是表示实施例的结果的图表。
图9是表示实施例的结果的图。
图10是说明其他实施方式的成膜方法的时间图。
图11是表示实施例的结果的图表。
图12是表示实施例的结果的图表
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的非限定的例示的实施方式进行说明。在全部附图中，对相同或相对应的构件或零件标注相同或相对应的参照附图标记，并省略重复的说明。并且，附图并不是以表示构件或部件间的相对比例为目的，因此，具体的尺寸应参照以下的非限定的实施方式，由本领域技术人员决定。
在本实施方式中，以在作为高电容率部的ZrO膜中添加作为杂质的微量的Al的成膜方法为例进行说明。
（成膜装置）
首先，对实施本发明的实施方式的成膜方法所优选的成膜装置进行说明。
图1是表示成膜装置1的结构的一例的剖视图。
成膜装置1包括：真空容器10、旋转台2、加热器单元7、壳体20、芯部21、旋转轴22、驱动部23。真空容器10具有大致圆形的平面（俯视）形状。真空容器10具有：容器主体12，其具有有底的圆筒形状；顶板11，其配置在容器主体12的上表面。顶板11夹着例如O形环等密封构件13（图1）而气密且能够装卸地配置在容器主体12之上。
旋转台2设于真空容器10内，其在真空容器10的中心具有旋转中心。旋转台2的中心部固定于圆筒形状的芯部21。芯部21固定于在铅垂方向延伸的旋转轴22的上端。旋转轴22贯穿真空容器10的底部14，其下端安装于使旋转轴22（图1）绕铅垂轴线旋转的驱动部23。旋转轴22和驱动部23收容在上表面开口的筒状的壳体20内。壳体20的设于其上表面的凸缘部分气密地安装于真空容器10的底部14的下表面，壳体20的内部气氛自外部气氛隔离。
图2和图3是说明真空容器10内的构造的图。为了便于说明，省略了顶板11的图示。
如图2和图3所示，在旋转台2的表面，沿图中箭头A所示的旋转方向（周向）设有用于载置多个（在图示的例中为五张）半导体晶圆（以下称为（晶圆））W的圆形状的凹部24。另外，图3中为了方便仅在一个凹部24中表示晶圆W。该凹部24具有仅比晶圆W的直径（例如300mm）大例如4mm的内径和与晶圆W的厚度大致相等的深度。因此，将晶圆W载置于凹部24时，晶圆W的表面与旋转台2的表面（未载置晶圆W的区域）为相同高度。
在旋转台2的上方，分别配置有例如由石英构成的反应气体喷嘴31、反应气体喷嘴32及分离气体喷嘴41、42。在图示的例子中，沿真空容器10的周向隔开间隔地自输送口15（后述）顺时针（旋转台2的旋转方向）按分离气体喷嘴41、反应气体喷嘴31、分离气体喷嘴42及反应气体喷嘴32的顺序排列有分离气体喷嘴41、反应气体喷嘴31、分离气体喷嘴42及反应气体喷嘴32。上述喷嘴31、32、41及42以如下方式安装：通过将各自的作为基端部的气体导入部31a、32a、41a及42a（图3）固定于容器主体12的外周壁，从而自真空容器10的外周壁导入到真空容器10内，并且沿容器主体12的半径方向与旋转台2平行地延伸。
在本实施方式中，自反应气体喷嘴31交替供给主反应气体（第三反应气体的一例）和添加用反应气体（第一反应气体的一例）。如图3所示，反应气体喷嘴31的气体导入部31a与配管110连接。配管110利用规定的接头分支成两个分支管。一个分支管经由开闭阀V1和流量调整器111（例如质量流量控制器）连接于用于供给主反应气体的第一气体供给源121，另一个分支管经由开闭阀V3和流量调整器113连接于用于供给添加用反应气体的第二气体供给源123。
在本实施方式中，作为主反应气体，第一气体供给源121供给作为含有锆（Zr）的反应气体的含Zr有机金属气体（或蒸气，以下相同）。在本实施方式中，作为含Zr有机金属气体，使用（四（乙基甲基氨基）锆）（TEMAZ）。
并且，作为添加用反应气体，第二气体供给源123供给作为含有铝（Al）的反应气体的含Al有机金属气体。在本实施方式中，作为含Al有机金属气体，使用三甲基铝（TMA）。
通过相辅地对开闭阀V1和V3进行开闭，TEMAZ和TMA中的任一个自反应气体喷嘴31供给至真空容器10内。
反应气体喷嘴32经由开闭阀和流量调整器（均未图示）连接于用于供给臭氧（O3）气体（第二反应气体、第四反应气体的一例）的供给源（未图示），该臭氧气体用于氧化TEMAZ而生成ZrO，用于氧化TMA而生成AlO。
并且，分离气体喷嘴41、42经由开闭阀和流量调整器（均未图示）连接于Ar、He等稀有气体、氮气体等非活性气体的供给源。在本实施方式中，作为非活性气体使用N2气体。
在反应气体喷嘴31、32上，沿反应气体喷嘴31、32的长度方向以例如10mm的间隔排列有朝向旋转台2在下方开口的多个气体喷出孔33（参照图4）。反应气体喷嘴31的下方区域成为用于使TEMAZ气体或TMA气体吸附于晶圆W的第一处理区域P1。反应气体喷嘴32的下方区域成为使在第一处理区域P1吸附于晶圆W的TEMAZ气体或TMA气体氧化的第二处理区域P2。
参照图2和图3，在真空容器10内设有两个凸状部4。凸状部4具有顶部切断为圆弧状的大致扇型的平面（俯视）形状，在本实施方式中，内圆弧与突出部5（后述）连结，外圆弧沿真空容器10的容器主体12的内周面配置。
图4是表示真空容器10的沿旋转台2的同心圆自反应气体喷嘴31至反应气体喷嘴32的剖视图。如图所示，凸状部4安装于顶板11的反面。因此，在真空容器10内，存在作为凸状部4的下表面的平坦的较低的顶面44（第一顶面）和位于该顶面44的周向两侧的、比顶面44高的顶面45（第二顶面）。
并且，如图所示，在凸状部4中，在周向中央形成有槽部43，槽部43沿旋转台2的半径方向延伸。槽部43中收容有分离气体喷嘴42。在另一凸状部4中也同样形成槽部43，在该槽部43中收容有分离气体喷嘴41。另外，图中所示参照附图标记42h是形成于分离气体喷嘴42的气体喷出孔。沿分离气体喷嘴42的长度方向隔开规定的间隔（例如10mm）地形成多个气体喷出孔42h。并且，气体喷出孔的开口径为例如0.3mm至1.0mm。虽然省略图示，但在分离气体喷嘴41上也同样形成有气体喷出孔。
在较高的顶面45的下方的空间内分别设有反应气体喷嘴31、32。该反应气体喷嘴31、32与顶面45分开而设在晶圆W的附近。另外，为了方便说明，如图4所示，用参照附图标记481表示用于设置反应气体喷嘴31的、较高的顶面45的下方的空间，用参照附图标记482表示用于设置反应气体喷嘴32的、较高的顶面45的下方的空间。
在较低的顶面44与旋转台2之间形成有作为狭窄的空间的分离空间H。自分离气体喷嘴42供给N2气体时，该N2气体通过分离空间H向空间481和空间482流动。此时，由于分离空间H的容积比空间481和482的容积小，因此利用N2气体能够使分离空间H的压力大于空间481和482的压力。即，在空间481和482之间，分离空间H提供压力阻挡层。而且，自分离空间H向空间481和482流出的N2气体作为相对于来自第一处理区域P1的TEMAZ气体或TMA气体及来自第二处理区域P2的O3气体的对流起作用。因此，来自第一处理区域P1的TEMAZ气体或TMA气体与来自第二处理区域P2的O3气体被分离空间H分离。从而，抑制了TEMAZ气体或TMA气体与O3气体在真空容器10内混合而发生反应。
另外，顶面44距旋转台2的上表面的高度h1优选设定为如下高度，即，考虑成膜时的真空容器10内的压力、旋转台2的旋转速度、供给的分离气体（N2气体）的供给量等，适合使分离空间H的压力高于空间481和482的压力。
参照图1～图3，在顶板11的下表面，以包围用于固定旋转台2的芯部21的外周的方式设有突出部5。在本实施方式中，突出部5与凸状部4的旋转中心侧的部位连续，其下表面形成为与顶面44相同的高度。
图1是图3的Ｉ-Ｉ’剖视图，示出了设有顶面45的区域。另一方面，图5是表示设有顶面44的区域的局部剖视图。如图5所示，在大致扇型的凸状部4的周缘部（真空容器10的外缘侧的部位），形成有与旋转台2的外端面相对地弯曲成L字型的弯曲部46。该弯曲部46通过旋转台2和容器主体12的内周面之间的空间，从而抑制气体在空间481和空间482之间流通。扇型的凸状部4设于顶板11，顶板11能够自容器主体12拆卸。因此，在弯曲部46的外周面和容器主体12之间存在些许间隙。弯曲部46的内周面与旋转台2的外端面之间的间隙以及弯曲部46的外周面与容器主体12之间的间隙例如设定为与顶面44距旋转台2的上表面的高度相同的尺寸。
参照图3，在旋转台2和容器主体的内周面之间，形成有与空间481相连通的第一排气口610和与空间482相连通的第二排气口620。如图1所示，第一排气口610和第二排气口620经由各自的排气管630连接于作为真空排气部件的例如真空泵640。另外，在图1中，参照附图标记650为压力调整器。
如图1和图5所示，在旋转台2和真空容器10的底部14之间的空间内设有作为加热部件的加热器单元7，旋转台2之上的晶圆W隔着旋转台2被加热至由工艺制程程序决定的温度（例如450℃）。在旋转台2的周缘附近的下方侧，为了抑制气体进入旋转台2的下方的空间而设有环状的盖构件71。如图5所示，该盖构件71包括：以自下方侧面对旋转台2的外缘部和比外缘部靠外周侧的部分的方式设置的内侧构件71a；设于该内侧构件71a和真空容器10的内壁面之间的外侧构件71b。外侧构件71b在形成于凸状部4的外缘部的弯曲部46的下方与弯曲部46接近地设置，内侧构件71a在旋转台2的外缘部下方（和比外缘部略靠外侧的部分的下方）包围加热器单元7的整周。
如图1所示，真空容器10的比配置有加热器单元7的空间靠近旋转中心的部位的底部14以接近旋转台2的下表面的中心部附近的芯部21的方式向上方侧突出而形成突出部12a。该突出部12a与芯部21之间成为狭窄的空间。并且，供贯穿底部14的旋转轴22贯穿的贯通孔的内周面与旋转轴22之间的间隙狭窄，上述狭窄的空间与壳体20相连通。并且，在壳体20上设有用于将作为吹扫气体的N2气体供给至狭窄的空间内来进行吹扫的吹扫气体供给管72。而且，在真空容器10的底部14，在加热器单元7的下方沿周向以规定的角度间隔设有用于吹扫加热器单元7的配置空间的多个吹扫气体供给管73（图5中示出一个吹扫气体供给管73）。而且，在加热器单元7和旋转台2之间，为了抑制气体进入设有加热器单元7的区域，设有在整个周向上覆盖自外侧构件71b的内周壁（内侧构件71a的上表面）至突出部12a的上端部之间的盖构件7a。盖构件7a能够由例如石英制作。
自吹扫气体供给管72供给N2气体时，该N2气体通过旋转轴22的贯通孔的内周面和旋转轴22之间的间隙、突出部12a和芯部21之间的间隙，在旋转台2和盖构件7a之间的空间中流动，自第一排气口610或第二排气口620（图3）被排出。并且，自吹扫气体供给管73供给N2气体时，该N2气体自收容加热器单元7的空间通过盖构件7a和内侧构件71a之间的间隙（未图示）而流出，自第一排气口610或第二排气口620（图3）被排出。利用上述N2气体的流动，能够抑制空间481和空间482内的气体通过真空容器10的中央下方的空间和旋转台2的下方的空间而混合。
并且，真空容器10的顶板11的中心部连接有分离气体供给管51，构成为将作为分离气体的N2气体向顶板11和芯部21之间的空间52供给。供给至该空间52的分离气体经由突出部5和旋转台2间的狭窄的间隙50沿旋转台2的晶圆载置区域侧的表面朝向周缘被喷出。空间50借助分离气体能够维持为比空间481和空间482高的压力。因而，利用空间50来抑制向第一处理区域P1供给的TEMAZ气体和向第二处理区域P2供给的O3气体通过中心区域C而混合。即，空间50（或中心区域C）能够与分离空间H（或分离区域D）同样地起作用。
并且，如图2、图3所示，在真空容器10的侧壁上形成有输送口15，该输送口15用于在外部的输送臂10和旋转台2之间进行作为基板的晶圆W的交接。该输送口15被未图示的闸阀开闭。并且旋转台2的作为晶圆载置区域的凹部24在与该输送口15面对的位置在其与输送臂10之间进行晶圆W的交接，因此在旋转台2的下方侧，在与交接位置对应的部位设有用于贯穿凹部24而自反面托起晶圆W的交接用的升降销及其升降机构（均未图示）。
并且，如图1所示，本实施方式的成膜装置1包括用于进行装置整体的动作的控制的由计算机构成的控制部100和存储部101。存储部101用于存储在控制部100的控制下使成膜装置1实施后述成膜方法的程序。该程序编入有步骤组，从而执行后述的成膜方法。存储部101能够由例如硬盘等构成。存储于存储部101的程序能够利用规定的读取装置从例如光盘、光磁盘、存储卡、软盘等介质102读取至存储部101。
（成膜方法）
接下来，除了以上参照的附图之外还参照图6，以使用上述成膜装置1实施本发明的实施方式的成膜方法的情况为例进行说明。
（晶圆输入工序）
首先，打开未图示的闸阀，利用输送臂10经由输送口15（图3）将晶圆W交接至旋转台2的凹部24内。该交接通过在凹部24停止于面对输送口15的位置时利用未图示的升降销自真空容器10的底部侧经由凹部24的底面的贯通孔升降来进行。使旋转台2间歇地旋转来进行这样的晶圆W的交接，在旋转台2的五个凹部24内分别载置晶圆W。
（预备工序）
接下来关闭闸阀，利用真空泵640将真空容器10排气至最低目标真空度后，自分离气体喷嘴41、42以规定的流量喷出作为分离气体的N2气体，也自分离气体供给管51和吹扫气体供给管72、73以规定的流量喷出N2气体。与此相伴，利用压力调整器650将真空容器10内调整至预先设定的处理压力。接下来，一边使旋转台2顺时针以例如最大240rpm的旋转速度旋转，一边利用加热器单元7将晶圆W加热至例如250℃至350℃的范围的温度。
（ZrO成膜工序200）
之后，对于真空容器10，保持关闭图3所示的开闭阀V3，打开开闭阀V1，从而自反应气体喷嘴31向真空容器10供给TEMAZ气体，自反应气体喷嘴32向真空容器10供给O3气体。在图6中，ZrO成膜工序示作附图标记200。如图6所示，在ZrO成膜工序200中同时供给TEMAZ气体和O3气体。但是，这两种气体被分离区域H（图4）分离，在真空容器10内彼此基本不混合。
同时供给TEMAZ气体和O3气体时，晶圆W借助旋转台2的旋转而通过第一处理区域P1时，TEMAZ气体吸附在晶圆W的表面，通过第二处理区域P2时，吸附于晶圆W的表面的TEMAZ气体被O3气体氧化，在晶圆W的表面形成ZrO膜。以下，使旋转台旋转规定的次数，直到形成具有期望的膜厚的ZrO膜，通过停止TEMAZ气体和O3气体的供给，ZrO成膜工序200结束。另外，旋转台2的转速可以为例如40转左右。该情况下成膜的ZrO膜的膜厚例如为约3nm。
（AlO成膜工序1：TMA气体吸附工序202）
接下来，对于真空容器10，关闭图3所示的开闭阀V1，打开开闭阀V3，从而自反应气体喷嘴31向真空容器10供给TMA气体。在图6中，TMA气体吸附工序示作附图标记202。此时，自反应气体喷嘴32既不供给O3气体也不供给其他的反应性气体。但是，也可以自反应气体喷嘴32流出Ar、He等稀有气体、氮气等非活性气体。即，在TMA气体吸附工序202中，作为反应气体仅供给TMA气体。另外，自分离气体喷嘴41和42、分离气体供给管51及吹扫气体供给管72、73继续供给N2气体（以下的工序中相同）。
这里，晶圆W借助旋转台2的旋转而通过第一处理区域P1时，TMA气体吸附于晶圆W（ZrO膜）的表面。之后，晶圆W经过分离空间H（图4）到达第二处理区域P2。由于自反应气体喷嘴32既不供给O3气体也不供给其他的反应气体，因此晶圆W通过第二处理区域P2时，吸附于晶圆W的表面的TMA气体既不分解也不反应。接下来，晶圆W经过另一分离空间H，再次到达第一处理区域P1。以下，反复进行这样的动作，在晶圆W（ZrO膜）的整个表面吸附大致相当于一分子层的TMA气体。例如，在TMA气体吸附工序中，设定旋转台2的旋转速度为12转/分，使旋转台2旋转15秒即可（即三转）。
另外，在上述的晶圆W的温度范围内，TMA气体大致自我限制地吸附于晶圆W的表面。即，TMA气体吸附于晶圆W的表面，基本不吸附于已吸附在晶圆W的表面的TMA气体之上，而且在晶圆W的表面之上不热分解。因此，即使晶圆W多次通过第一处理区域P1，晶圆W的整个表面也被大致一分子层的TMA气体覆盖。
（AlO成膜工序2：TMA气体氧化工序204）
接下来，关闭图3所示的开闭阀V3（保持开闭阀V1关闭），停止来自反应气体喷嘴31的TMA气体的供给，自反应气体喷嘴32向真空容器10（第二处理区域P2）供给O3气体。在图6中，将TMA气体氧化工序示作附图标记204。如图6所示，在TMA气体氧化工序204中，自反应气体喷嘴31既不供给TMA气体也不供给TEMAZ气体还不供给其他的反应气体，自反应气体喷嘴32仅供给O3气体。但是，此时，也可以使Ar、He等稀有气体、氮气等非活性气体自反应气体喷嘴31流出。在作为反应气体仅供给O3气体的情况下，晶圆W到达第二处理区域P2时，吸附于晶圆W的表面的TMA气体被O3气体氧化。并且，晶圆W借助旋转台2的旋转而多次通过第二处理区域P2，从而吸附于晶圆W的表面的大致全部的TMA气体分子被氧化，在晶圆W（ZrO膜）的整个表面形成大致一分子层的AlO。其厚度为约0.1nm。经过使TMA气体氧化的充足的期间后，停止O3气体的供给，由此TMA气体氧化工序204结束。另外，在TMA气体氧化工序中，例如设定旋转台2的旋转速度为12转/分，使旋转台2旋转30秒即可（即6转）。
以下，反复进行规定次数的上述的ZrO成膜工序200和TMA成膜工序（TMA气体吸附工序202及TMA气体氧化工序204），形成具有期望的膜厚的添加Al的ZrO膜。之后，停止向真空容器10的气体的供给，停止旋转台2的旋转，通过与将晶圆W输入至真空容器10内时的顺序相反的顺序，将晶圆W自真空容器10内输出。由此成膜工序结束。
如上所述，根据本发明的实施方式的成膜方法，能够获得在ZrO成膜工序200中成膜的具有规定的膜厚的多层的ZrO膜中周期性地插入有大致一分子层的AlO的多层膜状的添加Al的ZrO膜。在晶圆间和晶圆面内均匀地形成一分子层的AlO，而且，由于能够根据AlO层的与ZrO层的层数相对应的层数来调整Al添加量，因此控制性良好，且能够均匀地在ZrO膜中添加Al。因此，能够获得电容率较大且泄漏特性优异（耐电压性较高）的电介质层。
一般来说，在旋转台式的ALD装置中（特别是像成膜装置1那样能够使反应气体彼此充分分离的旋转台式的ALD装置中），如上述的ZrO成膜工序200那样不需要交替供给作为添加用反应气体的TMA气体和O3气体，通过同时向腔室内供给TMA气体和O3气体，使载置有晶圆的旋转台旋转，使晶圆交替暴露于TMA气体和O3气体，从而能够实现分子层成膜。由于能够同时供给，因此不需要各反应气体的排气/吹扫，能够缩短各反应气体的排气/吹扫所需要的时间。该点是旋转台式的ALD装置与批量式的ALD装置、具有喷淋头的单片式的ALD装置相比所具有的优点。
但是，尽管有这样的优点，本实施方式的TMA成膜工序中，设有在旋转台式的成膜装置1中不供给O3气体而供给TMA气体的工序（TMA气体吸附工序202）和不供给TMA气体而供给O3气体的工序（TMA气体氧化工序204）。其理由如下。
在AlO成膜工序中，假如同时供给TMA气体和O3气体时，则在第一处理区域P1中吸附于晶圆W的表面的TMA气体在第二处理区域P2中被氧化，在晶圆W的表面生成AlO。如此，晶圆W再次到达第一处理区域P1时，TMA气体也吸附于AlO之上，吸附的TMA气体在第二处理区域P2被氧化而能够再次生成AlO。即，能够在该晶圆W的表面之上生成两分子层的AlO。这里，由于难以严格地控制向旋转着的旋转台2之上的晶圆W供给TMA气体的时间，因此，AlO的分子层数有可能在旋转台2之上的晶圆W之间、或在晶圆W的面内产生偏差。
具体地进行说明，例如，旋转台2之上的五张晶圆W中的一张晶圆W到达第一处理区域P1时，自反应气体喷嘴31供给了TMA气体，旋转台2旋转，在该晶圆W到达第一处理区域P1之前不停止TMA气体的供给的话，不能够使AlO的分子层数在晶圆W间恒定。在该晶圆W再次通过第一处理区域P1后的时刻停止TMA气体的供给的话，则在该晶圆W之上生成两分子层的AlO，而沿旋转台2的旋转方向位于比该晶圆W靠下流侧的位置的晶圆W上生成一分子层的AlO。即，在晶圆W间产生分子层数的偏差。
并且，在该晶圆W一部分再次到达第一处理区域P1时停止TMA气体的供给的话，则在该晶圆W的面内并存生成有一分子层的AlO的部分和生成有两分子层的AlO的部分。即，供给了TMA气体之后暴露于TMA气体的部分再次暴露于TMA气体之前不停止TMA气体的供给的话，则不能在晶圆间或晶圆面内使AlO膜的膜厚均匀化。但是，在旋转台2（根据情况的不同以超过200rpm的旋转速度）旋转的情况下，这样的控制是基本不可能的。
相对于此，根据本实施方式的成膜方法，在旋转台式的成膜装置1中特意设置有TMA气体吸附工序202和TMA气体氧化工序204，因此在晶圆W间和晶圆面内，能够控制性良好且均匀地向ZrO膜添加Al。特别是，像添加Al的ZrO膜那样，由于Al的添加量不同，添加Al的ZrO膜的电容率较大地改变时，本实施方式的成膜方法是有效的。
本实施方式的成膜方法能够在作为高电容率部的ZrO膜中添加微量的Al作为杂质时使用。这里，微量是指，能够设定为例如1原子％以上且不足50原子％，更优选设定为1原子％～30原子％。
并且，在本实施方式中，反复进行如下处理：每次在使旋转台2旋转M次（在上述例子中为60次）的期间内进行形成ZrO膜（第二薄膜）的步骤时，在使旋转台2旋转N次（N＜M，在上述例子中，N＝3）的期间内进行TMA气体吸附步骤，并且继续在使旋转台2旋转L次（L＜M，在上述例子中，L＝6）的期间内进行TMA气体氧化步骤。
并且，本实施方式的成膜方法优选在旋转台式的成膜装置1中实施，在实施本成膜方法这方面，成膜装置1与包括例如喷淋头的单片式的成膜装置相比具有以下的优点。
在单片式的成膜装置中，停止TEMAZ气体的供给、开始TMA气体的供给时，为了对残留于喷淋头内的TEMAZ气体进行吹扫而需要相对较长的吹扫时间。并且，由于由Al添加量引起的电容率的变化率较大，因此考虑到Al添加量控制的重要性，若不管TMA气体残留在喷淋头内而仍然供给了TEMAZ气体的话，会成为不能获得期望的电容率的状况。但是，成膜装置1的反应气体喷嘴31或32与喷淋头相比，气体的切换容易，气体的残留也较少。
而且，在喷淋头的情况下，自形成于喷淋头的许多的气体喷出孔供给气体，自这些气体喷出孔均匀地供给气体并不容易。因此，在喷淋头内产生TMA气体的供给量较少的部分时，在晶圆W的与该部分对应的表面上，使TMA气体吸附需要较长时间。另一方面，在成膜装置1中，根据旋转台2的旋转和反应气体喷嘴31又32决定晶圆W面内的气体浓度分布，因此容易向晶圆W均匀地供给TMA气体。换言之，具有如下优点：在喷淋头的情况下，需要使喷淋头面内的二维的气体浓度分布均匀化，相对于此，在成膜装置1中，根据反应气体喷嘴31或32的气体喷出孔33（图4）的配置，只要使直线的气体浓度分布均匀化即可。
接下来说明实施例。
（实施例1）
首先，对Al添加量的控制性进行研究。
改变ZrO成膜工序中的旋转台2的转速和TMA气体吸附工序中的旋转台2的转速之比，在硅晶圆之上形成了添加Al的ZrO膜。这里，转速之比（ZrO成膜工序中的旋转台2的转速：TMA气体吸附工序中的旋转台2的转速）设定为（7∶1）、（10∶1）、（16∶1）。
测定这样获得的膜中的ZrO层和AlO层的层厚，并且，利用卢瑟福背散射（RBS）法测定该膜中的Al添加量。
图7A～图7C是表示利用RBS法求得的主要元素的浓度的深度分布的图表。由该图表可知，不论何种转速比，Zr、氧（O）及Al的浓度在深度方向都大致恒定，能够获得在膜厚方向具有均匀的组成比的添加Al的ZrO膜。并且，在任一试样中，添加Al的ZrO膜的整体的膜厚都大致为11nm，可知：即使改变转速比，也能够控制整体的膜厚。
图8表示Al添加量的层厚比依存性。在图8的图表中，横轴设为AlO层的厚度相对于一次ZrO成膜工序中所成膜的ZrO层的厚度和一次TMA成膜工序中所成膜的AlO层的厚度之和之比，纵轴设为利用RBS法求得的Al添加量。如该图表所示，三个不同的转速比的Al添加量在一直线上，该直线通过原点。并且，对该图表进行基于最小二乘法的拟合（fitting），得到y＝0.56×x、R2＝1.00的结果。自该结果可知，本实施方式的成膜方法的Al添加量控制性极其优异。
（实施例2）
接下来，对载置于旋转台2的五张晶圆W间的组成均匀性进行了调查。在图9中表示结果。
具体而言，在上述转速比为7∶1时得到的五张晶圆中，对载置于凹部24A和自该凹部24A起沿旋转台2的旋转方向的第二个凹部24C的两张晶圆利用RBS进行了组成分析。其结果，如图9所示，在载置于凹部24A和凹部24C的两张晶圆中，Al添加量相同，由该结果可知，与旋转台2之上的晶圆载置位置无关，Al被均匀地添加。
以上，参照本发明的实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限定于上述的实施方式，参照权利要求书能够进行各种改变或变形。
例如，在成膜装置1中，如图3所示，TEMAZ气体的第一气体供给源121和TMA气体的第二气体供给源123连接于反应气体喷嘴31，能够择一地供给这两种气体，但也可以除了这两种气体供给源之外还经由流量控制器和开闭阀连接非活性气体的气体供给源，从而能够自反应气体喷嘴31择一地供给TEMAZ气体、TMA气体及非活性气体。
并且，也可以自反应气体喷嘴32择一地供给O3气体和非活性气体。通过这样构成，能够在同时供给TEMAZ气体和O3气体后、供给TMA气体后、及/或供给O3气体后设置供给非活性气体的吹扫工序。
在图10中示出该例子。具体而言，在ZrO成膜工序200中，同时供给TEMAZ气体和O3气体后，停止这两种气体的供给，在第一吹扫工序210中，自反应气体喷嘴31供给非活性气体，自反应气体喷嘴32供给非活性气体。并且，在TMA气体吸附工序202中供给TMA气体后，停止TMA气体的供给，在第二吹扫工序212中，自反应气体喷嘴31供给非活性气体。并且，在TMA气体氧化工序204中供给O3气体后，停止O3气体的供给，在第三吹扫工序214中，自反应气体喷嘴32供给非活性气体。如此，能够利用非活性气体对供给TEMAZ气体或TMA气体后残留在反应气体喷嘴31中的这两种气体进行吹扫，能够利用非活性气体对供给O3气体后残留在反应气体喷嘴32中的O3气体进行吹扫。特别是，利用非活性气体对TEMAZ气体供给后残留在反应气体喷嘴31中的TEMAZ气体进行吹扫的话，在TMA气体供给开始时，能够降低在TMA气体中混入TEMAZ气体的可能性，由此能够使TMA气体可靠地吸附于晶圆W的表面。
另外，不需要进行全部的第一吹扫工序210、第二吹扫工序212及第三吹扫工序214，也可以进行任一工序或任两个工序。并且，作为非活性气体，能够优选使用N2气体或Ar气体。并且，也可以使用N2气体作为自反应气体喷嘴31供给的非活性气体，、并使用Ar气体作为自反应气体喷嘴32供给的非活性气体。
并且，进行以上那样的吹扫工序的情况下，也能够良好地控制添加Al的ZrO膜的膜厚，并且能够使膜厚的晶圆面内均匀性也良好。
图11是表示仅改变第二吹扫工序（仅供给TMA气体后的吹扫工序）212的时间而成膜的添加Al的ZrO膜的膜厚和其晶圆面内均匀性的图表。由该图表可知，即使将第二吹扫工序212的时间改变为0秒（无第二吹扫工序）、5秒、10秒及15秒，添加Al的ZrO膜的膜厚也基本不改变，并且，膜厚的晶圆面内均匀性也良好。
图12是表示仅改变第三吹扫工序（仅供给O3气体后的吹扫工序）214的时间而成膜的添加Al的ZrO膜的膜厚及其晶圆面内均匀性的图表。即使将第三吹扫工序的时间改变为0秒（无第三吹扫工序）、5秒、10秒、15秒及30秒，添加Al的ZrO膜的膜厚也基本不改变，并且，膜厚的晶圆面内均匀性也良好。
但是，即使不进行这样的吹扫工序，也能够良好地控制添加Al的ZrO膜中的Al添加量。
对于利用本实施方式的TMA气体吸附工序202和TMA气体氧化工序204生成大致一分子层的AlO（TMA气体自我限制地吸附），在改变TMA气体吸附工序的时间而成膜的几个添加Al的ZrO膜中，能够确认电容率大致相同，未发现显著性差异。
并且，如上所述，在能够自反应气体喷嘴31择一地供给TEMAZ气体、TMA气体及非活性气体、能够自反应气体喷嘴32择一地供给O3气体和非活性气体的情况下，可以例如在TMA气体吸附工序202（图6）中自反应气体喷嘴32供给非活性气体，也可以在TMA气体氧化工序204（图6）中自反应气体喷嘴31供给非活性气体。
并且，在上述的实施方式中，作为对吸附于晶圆W的表面的TEMAZ气体或TMA气体进行氧化的氧化气体使用了O3气体，但也可以替代该O3气体而使用氧（O2）等离子体、氧化氮（NOx）气体、H2O气体等。使用O2等离子体的情况下，优选在真空容器10内设置等离子体产生源。作为等离子体产生源，也可以在真空容器10内配置彼此平行且也与旋转台2平行的两根棒状的电极，向电极间的空间内供给O2气体，并且在电极间供给高频电力而产生O2等离子体。并且，也可以代替这样的电容耦合型（CCP）的等离子体产生源而使用电感耦合型（ICP）的等离子体产生源。
并且，在上述的实施方式中，说明了使用TEMAZ气体和TMA气体的情况，但只要是包括锆的原料气体即可，不限于TEMAZ气体，例如可以使用三(二甲基氨基)环戊二烯基锆（トリ（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム），只要是包括铝的原料气体即可，不限于TMA气体，例如能够使用三乙基铝等有机金属铝。
并且，在上述的实施方式中对ZrO膜进行了说明，但向钽（TA）、铪（Hf）、镧（LA）、锶（Sr）、钛（Ti）、铌（Nb）、或硅（Si）的氧化膜控制性良好且均匀地添加杂质的情况下，也能够适用本发明的实施方式的成膜方法。
根据本发明的实施方式，提供能够提高添加量的控制性和均匀性的原子层（分子层）成膜方法。
本发明不限于特别公开的实施例，在不脱离本发明主旨的范围内能够进行变形或改变。
本申请基于2011年12月27日提交的日本申请第2011-285848号主张优先权，其全部内容以引用方式纳入本说明书。

Claims (12)

1.一种成膜方法，其在成膜装置中进行，该成膜装置包括：
旋转台，其以能够旋转的方式收容在真空容器内，在其表面具有用于载置多个基板的载置部；
第一气体供给部，其配置于上述旋转台的上述表面的第一处理区域，用于向上述旋转台的上述表面供给反应气体；
第二气体供给部，其配置于沿上述旋转台的周向与上述第一处理区域分开的第二处理区域，用于向上述旋转台的上述表面供给反应气体；
分离区域，其在上述真空容器内设于上述第一处理区域和上述第二处理区域之间，该分离区域包括用于向上述旋转台的上述表面供给分离气体的分离气体供给部，
其中，该成膜方法包括如下步骤：
吸附步骤：一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第二气体供给部供给反应气体，自上述第一气体供给部以规定的期间供给第一反应气体，从而使上述第一反应气体吸附于上述基板之上；
反应步骤：一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第一气体供给部供给反应气体，自上述第二气体供给部以规定的期间供给第二反应气体，使吸附于上述基板之上的上述第一反应气体与上述第二反应气体反应；
吸附·反应步骤：一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且，自上述第一气体供给部供给第三反应气体，由此使上述第三反应气体吸附于上述基板之上，同时自上述第二气体供给部供给第四反应气体，由此使上述第四反应气体与吸附于上述基板之上的上述第三反应气体反应，
通过将上述吸附步骤、上述反应步骤以及上述吸附·反应步骤重复规定的次数，来在上述基板之上形成添加有上述第一反应气体所含有的原料的上述第三反应气体和上述第四反应气体的反应生成物的薄膜。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
该成膜方法还包括接着上述吸附步骤进行的第一非活性气体供给步骤，即，一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第二气体供给部供给反应气体，自上述第一气体供给部以规定的期间供给非活性气体。
3.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
该成膜方法还包括接着上述反应步骤进行的第二非活性气体供给步骤，即，一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第一气体供给部供给反应气体，自上述第二气体供给部以规定的期间供给非活性气体。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的成膜方法，其特征在于，
在上述吸附步骤中，自上述第二气体供给部供给非活性气体，
在上述反应步骤中，自上述第一气体供给部供给非活性气体。
5.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述第一反应气体为含铝的气体，
上述第二反应气体为含氧的气体，
上述第三反应气体为含锆的气体，
上述第四反应气体为含氧的气体。
6.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述第一反应气体为含铝的有机金属原料的气体，
上述第二反应气体为氧气或臭氧气体，
上述第三反应气体为含锆的有机金属原料的气体，
上述第四反应气体为氧气或臭氧气体。
7.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述第一反应气体包括添加于上述薄膜的原子。
8.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
该成膜方法反复进行如下处理：每次在使上述旋转台旋转M次的期间内进行上述吸附·反应步骤，在使上述旋转台旋转N次的期间内进行上述吸附步骤，并且接着进行上述反应步骤，其中，N＜M。
9.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述薄膜为添加有上述第一反应气体所含有的原料的高电容率膜。
10.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述薄膜为添加有Al的ZrO膜。
11.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
该成膜方法还包括在上述吸附步骤之前进行的第三非活性气体供给步骤，即，一边使上述旋转台旋转，一边自上述分离气体供给部供给上述分离气体而将上述第一处理区域和上述第二处理区域分离，并且不自上述第一气体供给部供给反应气体，自上述第二气体供给部以规定的期间供给非活性气体。
12.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，
上述分离区域包括用于与上述旋转台的上述表面之间形成狭窄的空间的顶面，该狭窄的空间用于将来自上述分离气体供给部的上述分离气体引导至上述第一处理区域和上述第二处理区域，该顶面的沿上述旋转台的周向的宽度随着朝向上述旋转台的外缘的方向去而变大。
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