CN103172877B - 一种纳米材料填充塑料粒子的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米材料填充塑料粒子的生产方法，包括以下步骤：将作为被分散相的纳米材料加入到有机溶剂中，配制成纳米材料的重量百分浓度为1%-50%的悬浮液；加入占纳米材料重量1-5%的分散剂，进行预分散；将预分散悬浮液接微射流机的入口，启动微射流机，在微射流机的出口收集分散好的被分散相悬浮液；将作为分散相的塑料粒子加入到分散相悬浮液中，配制成塑料粒子重量与有机溶剂的重量比为1%-30%的混合物，对混合物搅拌，加热；塑料粒子完全融化后，减压蒸馏出混合物中的有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物；将熔融物接入造粒机造粒，可以得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。
Description
[技术领域]
本发明涉及纳米材料填充的塑料粒子，尤其涉及一种纳米材料填充塑料粒子的生产方法。
[背景技术]
纳米颗粒与塑料粒子的混合一直是个难题。普通的混合方法不能有效的解决纳米颗粒的团聚问题，如果纳米颗粒的团聚问题不解决，那么纳米材料就不能起到真正的纳米材料的作用。目前普遍采用的技术是螺杆共混或者密炼机，这样的混合技术效率低下，并且不能完全得到纳米材料无团聚的、均匀填充的塑料粒子，只能部分的解决纳米团聚的问题。
中国发明专利申请00129696.5中采用的就是密炼机或者螺杆挤出机共混的方式制备纳米碳酸钙塑料增韧母料的方法。由于密炼机和双螺杆挤出机的剪切力有限，因此很难将团聚了的纳米颗粒分散开。中国发明专利申请200810200442.5公开了一种制备聚酯和纳米碳酸钙混合料的方法，该专利申请使用高速混合机将纳米材料和基体材料共混到一起，该方法效率不高，同时很难得到均匀分散的共混物。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种无团聚的、纳米颗粒均匀填充塑料粒子的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种纳米材料填充塑料粒子的生产方法，包括以下步骤：
101）将作为被分散相的纳米材料加入到有机溶剂中，配制成纳米材料的重量百分浓度为1%-50%的悬浮液；
102）在步骤101配制的悬浮液中，加入占纳米材料重量1-5%的分散剂，进行预分散，得到被分散相的预分散悬浮液；
103）将步骤102得到的预分散悬浮液接微射流机的入口，启动微射流机，在微射流机的出口收集分散好的被分散相悬浮液；
104）将作为分散相的塑料粒子加入到步骤103得到的分散相悬浮液中，配制成塑料粒子重量与有机溶剂的重量比为1%-30%的混合物，对混合物搅拌，加热；塑料粒子完全融化后，减压蒸馏出混合物中的有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物；
105）将熔融物接入造粒机造粒。得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。
106）以上所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，作为被分散相的纳米材料是纳米硫酸钡、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛或纳米碳酸钙，作为分散相的塑料粒子是PPS、 PEEK、PI、PP、PE、PA6、PA66或PET塑料粒子。
107）以上所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，所述的分散剂是双十烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基溴化铵或双十八烷基二甲基氯化铵。
以上所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，所述的有机溶剂为DOP或DBP。
以上所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，在步骤102中，在超声波清洗槽中进行预分散，按每千克悬浮液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间15-25分钟，得到所述被分散相的预分散悬浮液。
以上所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，在步骤104中，将所述的混合物置入带加热装置和真空蒸馏装置的反应釜中，在惰性气体保护下搅拌、加热，等塑料粒子完全融化后，蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物。
本发明提供的纳米材料填充塑料粒子的生产方法利用纳米颗粒在液体中容易分散，再转移到塑料的熔融体中，再造粒就可以得到无团聚的、纳米颗粒均匀填充的塑料粒子。
[具体实施方式]
本发明纳米材料填充塑料粒子的生产方法，包括以下步骤：
（1）将一定量被分散相纳米材料加入到有机溶液中，配制成纳米材料的重量百分浓度为1%--50%的悬浮液；
（2）加入占纳米材料重量1-5%的分散剂双十烷基二甲基溴化铵，超声波预分散，得到被分散相的预分散悬浮液。
（3）将被分散相的预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，在微射流机的出口收集分散好的被分散相悬浮液。
（4）将分散相塑料粒子加入到分散好的被分散相悬浮液中，配制成塑料粒子的重量与有机溶剂的重量比为1%--30%的混合物；在惰性气体保护下搅拌，加热，等塑料粒子完全融化后，减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物。
（5）将纳米材料均匀分散的熔融物接入造粒机，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。
实施例1、
（1）将一定量被分散相纳米硫酸钡加入到DOP中，配制成纳米硫酸钡的重量百分浓度为1%的悬浮液；加入占纳米硫酸钡重量1%的分散剂双十烷基二甲基溴化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PPS粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PPS粒子的重量与有机溶剂DOP的重量比为1%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中，氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散在熔融的PPS熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。
用扫面电子显微镜检查该PPS塑料粒子的断面，发现纳米硫酸钡均匀分散在PPS中，纳米硫酸钡颗粒无团聚现象。
实施例2、
（1）将一定量被分散相纳米硫酸钡加入到DOP（中，配制成纳米硫酸钡的重量百分浓度为50%的悬浮液；加入占纳米硫酸钡重量5%的分散剂双十烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（（3）将分散相塑料PPS粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PPS粒子的重量与有机溶剂DOP的重量比为30%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中，氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PPS熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PPS塑料粒子的断面，发现纳米硫酸钡均匀分散在PPS中，纳米硫酸钡颗粒无团聚现象。
实施例3、
（1）将一定量被分散相纳米硫酸钡加入到DOP中，配制成纳米硫酸钡的重量百分浓度为20%的悬浮液；加入占纳米硫酸钡重量3%的分散剂双十二烷基二甲基溴化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PPS粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PPS粒子的重量与有机溶剂DOP的重量比为15%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PPS熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PPS塑料粒子的断面，发现纳米硫酸钡均匀分散在PPS中，纳米硫酸钡颗粒无团聚现象。
实施例4、
（1）将一定量被分散相纳米碳酸钙加入到DBP中，配制成纳米碳酸钙的重量百分浓度为10%的悬浮液；加入占纳米碳酸钙重量2%的分散剂双十二烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PP粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PP粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为10%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PP熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PP塑料粒子的断面，发现纳米碳酸钙均匀分散在PP中，纳米碳酸钙颗粒无团聚现象。
实施例5、
（1）将一定量被分散相纳米二氧化硅加入到DBP中，配制成纳米二氧化硅的重量百分浓度为5%的悬浮液；加入占纳米二氧化硅重量2%的分散剂双十六烷基二甲基溴化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PE粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PE粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为5%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到200℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PE熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PE塑料粒子的断面，发现纳米二氧化硅均匀分散在PE中，纳米二氧化硅颗粒无团聚现象。
实施例6、
（1）将一定量被分散相纳米二氧化钛加入到DBP中，配制成纳米二氧化钛的重量百分浓度为15%的悬浮液；加入占纳米二氧化钛重量1%的分散剂双十六烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PA6粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PA6粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为30%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PA6熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为300℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PA6塑料粒子的断面，发现纳米二氧化钛均匀分散在PA6中，纳米二氧化钛颗粒无团聚现象。
实施例7、
（1）将一定量被分散相纳米碳酸钙加入到DBP中，配制成纳米碳酸钙的重量百分浓度为25%的悬浮液；加入占纳米碳酸钙重量4%的分散剂双十八烷基二甲基溴化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PEEK粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PEEK粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为10%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PEEK熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为480℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PEEK塑料粒子的断面，发现纳米碳酸钙均匀分散在PEEK中，纳米碳酸钙颗粒无团聚现象。
实施例8、
（1）将一定量被分散相纳米二氧化硅加入到DBP中，配制成纳米二氧化硅的重量百分浓度为23%的悬浮液；加入占纳米二氧化硅重量2%的分散剂双十八烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PI粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PI粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为35%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到350℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PI熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为460℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PI塑料粒子的断面，发现纳米二氧化硅均匀分散在PI中，纳米二氧化硅颗粒无团聚现象。
实施例9、
（1）将一定量被分散相纳米碳酸钙加入到DBP中，配制成纳米碳酸钙的重量百分浓度为30%的悬浮液；加入占纳米碳酸钙重量4%的分散剂双十八烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PA6粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PA6粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为20%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到230℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PA6熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为260℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PA6塑料粒子的断面，发现纳米碳酸钙均匀分散在PA6中，纳米碳酸钙颗粒无团聚现象。
实施例10、
（1）将一定量被分散相纳米硫酸钡加入到DBP中，配制成纳米硫酸钡的重量百分浓度为16%的悬浮液；加入占纳米硫酸钡重量4%的分散剂双十八烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PA66粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PA66粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为25%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PA66熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为310℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PA66塑料粒子的断面，发现纳米硫酸钡均匀分散在PA66中，纳米硫酸钡颗粒无团聚现象。
实施例11、
（1）将一定量被分散相纳米二氧化钛加入到DBP中，配制成纳米二氧化钛的重量百分浓度为40%的悬浮液；加入占纳米二氧化钛重量5%的分散剂双十二烷基二甲基氯化铵，将悬浮液置入超声波清洗槽中，保持每千克混合溶液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间20分钟，得到被分散相的预分散悬浮液。（2）将预分散悬浮液接入微射流设备的入口，启动微射流机，收集分散好的均匀被分散相悬浮液。（3）将分散相塑料PET粒子加入到被分散相悬浮液中，配制成塑料PET粒子的重量与有机溶剂DBP的重量比为20%的含有固体粒子的悬浮液，置入带加热装置和真空蒸馏装置的不锈钢反应釜中；氮气保护下搅拌，加热到300℃，等塑料粒子完全融化后，于1毫米汞柱真空度下减压蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融PET熔融物。（4）将熔融物接入塑料颗粒造粒机，保持螺杆区温度为360℃，直接造粒。即得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子。用扫面电子显微镜检查该PET塑料粒子的断面，发现纳米二氧化钛均匀分散在PET中，纳米二氧化钛颗粒无团聚现象。
本发明以上实施例通过微射流分散技术利用高速液体撞击而产生的高剪切、高碰撞及气穴效应,从而将团聚的纳米颗粒粉碎及分散。本发明使用微射流技术先制备无团聚的纳米材料的悬浮液，然后将需要分散的塑料粒子加入到纳米材料的悬浮液中，在惰性气体保护的条件下，加热搅拌，将塑料粒子溶解于有机溶剂，然后将有机溶剂减压蒸馏出来，将蒸馏残余物造粒。得到纳米材料与塑料粒子分散均匀的材料。
Claims (5)
1.一种纳米材料填充塑料粒子的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
101)将作为被分散相的纳米材料加入到有机溶剂中，配制成纳米材料的重量百分浓度为1％-50％的悬浮液；
102)在步骤101配制的悬浮液中，加入占纳米材料重量1-5％的分散剂，进行预分散，得到被分散相的预分散悬浮液；
103)将步骤102得到的预分散悬浮液接微射流机的入口，启动微射流机，在微射流机的出口收集分散好的被分散相悬浮液；
104)将作为分散相的塑料粒子加入到步骤103得到的被分散相悬浮液中，配制成塑料粒子重量与有机溶剂的重量比为1％-30％的混合物，对混合物搅拌，加热；塑料粒子完全融化后，减压蒸馏出混合物中的有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物；
105)将熔融物接入造粒机造粒；得到纳米材料均匀分散的，无团聚的塑料粒子；
在步骤104中，将所述的混合物置入带加热装置和真空蒸馏装置的反应釜中，在惰性气体保护下搅拌、加热，等塑料粒子完全融化后，蒸馏出有机溶剂，得到纳米材料均匀分散的熔融物。
2.根据权利要求1所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，其特征在于，作为被分散相的纳米材料是纳米硫酸钡、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛或纳米碳酸钙，作为分散相的塑料粒子是PPS、PEEK、PI、PP、PE、PA6、PA66或PET塑料粒子。
3.根据权利要求1所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，其特征在于，所述的分散剂是双十烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基溴化铵或双十八烷基二甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，其特征在于，所述的有机溶剂为DOP或DBP。
5.根据权利要求1所述的纳米材料填充塑料粒子的生产方法，其特征在于，在步骤102中，在超声波清洗槽中进行预分散，按每千克悬浮液对应1千瓦超声功率的能量密度，进行超声波分散，分散时间15-25分钟，得到所述被分散相的预分散悬浮液。
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