CN103163744A - 一种新型有机光刻胶剥离液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型有机光刻胶剥离液及其制备工艺。该新型有机光刻胶剥离液包括有机溶剂、有机胺和表面活性剂。该剥离液制备工艺包括常温常压下保持配料罐搅拌器转速，向配料罐中依次加入有机溶剂、有机胺和表面活性剂，充分搅拌后通入过滤器过滤制成成品。本发明中的剥离液颗粒度小、纯度高，剥离光刻胶后的基板表面无杂质残留；能与光刻胶表面尤其是图形深孔充分并均匀接触；使基板表面的剥离速率可控，适用于不同金属层表面光刻胶的剥离；剥离光刻胶的操作对铝层无损伤，保证了产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料的化学去胶用组合物及其制备工艺，具体涉及一种新型有机光刻胶剥离液和制备工艺。
背景技术
剥离是将材料使用化学反应或物理溶解作用而移除光刻胶的技术。剥离技术分为湿法去胶和干法去胶，其中，湿法去胶是采用化学试剂，经由物理溶解或者化学反应光刻胶达到剥离的目的。剥离液为无色透明液体，在现有技术中，薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT～LCD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中光刻胶的去除主要采用由氟化物和过氧化氢等危险的化学试剂制成的剥离液，但上述剥离液存在如下缺点：剥离速率难以控制，不同金属层的剥离效果有差异，剥离液处理后的基板有残留，影响产品的良率；剥离液对图形深孔处的光刻胶剥离效果不理想；影响产品的氟化物和过氧化氢等化学试剂对工作人员的安全操作带来一定的威胁。
中国专利200810011907.2中公开了一种光刻胶剥离液，其中含有的组分为表面活性剂1～15％、有机胺5～4％、有机溶剂5～30％、螯合剂0.1～5％、缓蚀剂0.01～5％，余量为水，该剥离液组合物的成分较多，制备工艺复杂，生产成本较高。
近年来，人们对液晶显示器的需求量不断增加的同时，对产品的质量和画面精度也提出了更高的要求，而剥离效果的良差能直接导致电路板制造工艺的好坏，影响高密度细导线图像的精度和质量。若要满足人们对图像精度和质量提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的剥离液的相关技术做出进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有剥离液技术中的不足，设计一种成分简单、剥离光刻胶效果良好、成本较低的新型有机光刻胶剥离液配置方案。
本发明的第二个目的在于克服现有剥离液制备工艺中的不足，设计一种简洁、合理的新型有机光刻胶剥离液制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案的新型有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、单乙醇胺和表面活性剂，所述有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂48％～70％、有机胺28％～50％、表面活性剂0.001％～3％。
其中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
其中，所述含水溶性有机溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
其中，所述阴离子表面活性剂为月桂酸硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基硫酸钠中的至少一种。
其中，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒数不超过100个，杂质阴离子不超过1ppb，杂质阳离子不超过50ppb。
本发明的技术方案还包括设计一种有机光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将有机溶剂、有机胺和表面活性剂按权利要求1所述配比称重配置；
第二步：将有机溶剂加入配料罐中，搅拌下加入有机胺，搅拌均匀；
第三步：往混匀的有机溶剂和有机胺的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第四步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述有机光刻胶剥离液。
其中，所述过滤器的微滤膜孔径为0.05～0.15μm。
其中，所述过滤在空气中颗粒度大于0.5μm的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。
其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌的速度为60～85转/分钟。
其中，所述搅拌与过滤是在常温、常压的状态下进行。
本发明的优点和有益效果在于：有机溶剂、有机胺和表面活性剂组成的剥离液纯度高、颗粒度小，剥离光刻胶后的基板表面无杂质残留；能与光刻胶表面尤其是图形深孔充分并均匀接触；使基板表面的剥离速率可控，适用于不同金属层表面光刻胶的剥离；剥离光刻胶的操作对铝层无损伤，保证了产品的良率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)新型有机光刻胶剥离液组成及制备
新型有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、有机胺和表面活性剂，有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂50％、有机胺49.999％、表面活性剂0.001％。
其中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
其中，所述含水溶性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
其中，所述阴离子表面活性剂为月桂酸硫酸钠。
其中，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒为80个，杂质阴离子为0.8ppb，杂质阳离子为30ppb。
上述新型有机光刻胶剥离液的制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将有机溶剂、有机胺和表面活性剂按上述配比称重配置；
第二步：将有机溶剂加入配料罐中，搅拌下加入有机胺，搅拌均匀；
第三步：往混匀的有机溶剂和有机胺的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第四步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述有机光刻胶剥离液。
其中，所述过滤器的微滤膜孔径为0.05～0.15μm。
其中，所述过滤在空气中颗粒度大于0.5μm的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。
其中，所述搅拌为机械搅拌，搅拌的速度为60转/分钟。
其中，所述搅拌与过滤是在常温、常压的状态下进行。
(2)剥离操作
将带有光刻胶的基板浸渍到上述光刻胶剥离液中，剥离温度为25℃，剥离时间为10分钟，将基板从剥离液中取出后，用超纯水漂洗3分钟，最后用高纯氮气干燥。
(3)剥离结果
将剥离后的基板在扫描式电子显微镜(SEM)的观察下，基板表面无残留，对衬底材料和金属配线无腐蚀。实验证明该剥离液能快速剥离基板上的光刻胶及残留物。
实施例2
新型有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、有机胺和表面活性剂，有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂60％、有机胺39.99％、表面活性剂0.01％。
其中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
其中，所述含水溶性有机溶剂为二甲基亚砜。
其中，所述阴离子表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠。
其中，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒为70个，杂质阴离子为0.7ppb，杂质阳离子为40ppb。
剥离液的制备同实施例1，区别在于，搅拌为机械搅拌，搅拌的速度为85转/分钟。
剥离操作及剥离结果同实施例1。
实施例3
新型有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、有机胺和表面活性剂，有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂70％、有机胺29％、表面活性剂1％。
其中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
其中，所述含水溶性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
其中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
其中，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒为65个，杂质阴离子为0.56ppb，杂质阳离子为45ppb。
剥离液的制备同实施例1，区别在于，搅拌为磁力搅拌，搅拌的速度为70转/分钟。
剥离操作及剥离结果同实施例1。
实施例4
新型有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、有机胺和表面活性剂，有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂65％、有机胺32％、表面活性剂3％。
其中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
其中，所述含水溶性有机溶剂为二甲基亚砜。
其中，所述阴离子表面活性剂为十六烷基硫酸钠。
其中，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒为70个，杂质阴离子为0.7ppb，杂质阳离子为40ppb。
剥离液的制备同实施例1，区别在于，搅拌为磁力搅拌，搅拌的速度为80转/分钟。
剥离操作及剥离结果同实施例1。
上述实施例制成的新型有机光刻胶剥离液，其原料的物理化学性能指标经检验如下：
当单乙醇胺的浓度为99.9％时，其物理化学性能指标如下：
1.1 物理特性
| 特性 | Q/320281-A-37 |
| 含量(％) | 99.9 |
| 颗粒(≥0.5um，个/ml) | ≤100 |
| 色度(Hazen) | ≤10 |
| 挥发性酸(以HAC计)；PPm | ≤10 |
1.2 微量杂质含量
| 杂质ppb max | Q/320281-A-37 |
| 钙(Ca) | 100 |
| 镉(Cd) | 100 |
| 钴(Co) | 100 |
| 铜(Cu) | 20 |
| 铁(Fe) | 100 |
| 钾(K) | 100 |
| 镁(Mg) | 20 |
| 锰(Mn) | 10 |
| 钠(Na) | 100 |
| 镍(Ni) | 50 |
| 铅(Pb) | 20 |
| 锌(Zn) | 100 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型有机光刻胶剥离液，其特征在于，所述有机光刻胶剥离液包含有机溶剂、单乙醇胺和表面活性剂，所述有机光刻胶剥离液的各组分重量百分比分别为：有机溶剂48％～70％、有机胺28％～50％、表面活性剂0.001％～3％。
2.如权利要求1所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述有机胺为单乙醇胺。
3.如权利要求2所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述含水溶性有机溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
4.如权利要求3所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为月桂酸硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基硫酸钠中的至少一种。
5.如权利要求4所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述有机光刻胶剥离液中未溶解杂质颗粒度大于0.3μm的颗粒数不超过100个，杂质阴离子不超过1ppb，杂质阳离子不超过50ppb。
6.一种新型有机光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：
第一步：将有机溶剂、有机胺和表面活性剂按权利要求1所述配比称重配置；
第二步：将有机溶剂加入配料罐中，搅拌下加入有机胺，搅拌均匀；
第三步：往混匀的有机溶剂和有机胺的混合物中加入表面活性剂，充分搅拌；
第四步：将混合物通入过滤器中过滤，得到所述有机光刻胶剥离液。
7.如权利要求6所述的光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述过滤器的微滤膜孔径为0.05～0.15μm。
8.如权利要求7所述的光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述过滤在空气中颗粒度大于0.5μm的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。
9.如权利要求8所述的光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌的速度为60～85转/分钟。
10.如权利要求9所述的光刻胶剥离液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌与过滤是在常温、常压的状态下进行。
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