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CN103086607B - 光栅的制备方法 - Google Patents

光栅的制备方法 Download PDF

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CN103086607B
CN103086607B CN201110333556.9A CN201110333556A CN103086607B CN 103086607 B CN103086607 B CN 103086607B CN 201110333556 A CN201110333556 A CN 201110333556A CN 103086607 B CN103086607 B CN 103086607B
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Tsinghua University
Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种光栅的制备方法，其包括以下步骤：提供一基底，在基底表面形成一图形化的掩模层；将该形成有掩模层的基底放入一反应性等离子体系统中，通入刻蚀气体对基底进行刻蚀，刻蚀过程分为三个阶段：第一刻蚀阶段，刻蚀气体的成分为四氟化碳和氩气，四氟化碳和氩气同时通入；第二刻蚀阶段，刻蚀气体的成分改变为四氟化碳、六氟化硫以及氩气，且四氟化碳、六氟化硫以及氩气同时通入，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量；第三刻蚀阶段，继续同时通入四氟化碳、六氟化硫以及氩气，其中四氟化碳的体积流量大于六氟化硫的体积流量；以及去除掩模层，得到一光栅。本发明制备得到高密度、高深宽比的亚波长衍射光栅。

Description

光栅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光栅的制备方法，尤其涉及一种亚波长光栅的制备方法。
背景技术
亚波长光栅是半导体工业以及精密仪器中最常用到的光学器件之一。亚波长光栅是指光栅的结构特征尺寸与工作波长相当或更小。制备高密度、亚波长、高占空比的亚波长石英光栅非常困难。需要应用到的刻蚀技术有电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀、深紫外光刻、光全息刻蚀以及纳米压印技术。其中深紫外光刻方法有着衍射极限的问题，此外上述方法都有诸如成本太高，不能工业化生产等问题。
石英光栅包括一石英基底，该石英基底的一表面上形成有多个凹槽。可以通过反应离子刻蚀(Reaction-Ion-Etching，RIE)方法实现对石英基底的刻蚀形成所述多个凹槽。现有技术中采用RIE技术刻蚀石英基底的过程中，多采用四氟化碳(CF4)、三氟甲烷（CHF3）六氟化硫(SF6)作为刻蚀气体对石英基底进行刻蚀。然而，RIE方法在刻蚀过程中，刻蚀气体SF6容易与石英基底发生反应生成氟硅碳化合物。该种氟硅碳化合物附着在石英基底的表面形成保护层，并阻隔刻蚀气体与石英基底接触，使刻蚀反应难以进行下去。
为了克服上述问题，可在刻蚀气体中添加氧气（O2）。O2可与刻蚀过程中生成的氟硅碳化合物反应进而烧蚀掉氟硅碳化合物，使刻蚀气体CF4和SF6继续和石英基底接触并刻蚀石英基底从而使刻蚀反应连续进行。然而，O2会与石英基底反应生成具有硅氧键和硅碳键的化合物，该种化合物同样会附着在石英基底的表面形成保护层阻隔刻蚀气体CF4和SF6与石英基底接触。因此，O2仍然会阻碍刻蚀反应的进行。由于上述问题，刻蚀形成的凹槽的横截面呈V型，凹槽的深度有限且其侧壁不陡直，使光栅的衍射效果较差。
发明内容
综上所述，确有必要提供一种对光波的衍射性能较好的光栅的制备方法。
一种光栅的制备方法，其包括以下步骤：提供一基底，在基底表面形成一图形化的掩模层；将该形成有掩模层的基底放入一反应性等离子体系统中，通入刻蚀气体对基底进行刻蚀，刻蚀过程分为三个阶段：第一刻蚀阶段，刻蚀气体的成分为四氟化碳和氩气，四氟化碳和氩气同时通入，四氟化碳和氩气的总体积流量为40sccm至120sccm，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm；第二刻蚀阶段，刻蚀气体的成分改变为四氟化碳、六氟化硫以及氩气，且四氟化碳、六氟化硫以及氩气同时通入，其中，刻蚀气体的等离子体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量；第三刻蚀阶段，继续同时通入四氟化碳、六氟化硫以及氩气，其中四氟化碳的体积流量大于六氟化硫的体积流量，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至50sccm，氩气的体积流量为5sccm至40sccm；以及去除掩模层，得到一光栅。
相对于现有技术，本发明提供的光栅的制备方法具备以下有益效果：
（1）通过在第一刻蚀阶段，控制四氟化碳和氩气的总体积流量为40sccm至120sccm，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm，首先在基底的表面形成多个深度较浅的凹槽，确定光栅的占空比，如此有利于在第二刻蚀阶段，通过加大六氟化硫的体积流量迅速加深凹槽的深度，避免了直接进行第二刻蚀阶段，凹槽的宽度会被拓宽，使光栅的占空比不准确；
（2）在第二刻蚀阶段，通过控制刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量，使刻蚀过程主要为沿着凹槽的深度方向刻蚀，较快的增加了凹槽的深度，保证了刻蚀精度和深宽比；
（3）通过在第三刻蚀阶段，控制六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至50sccm，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，进而在第三刻蚀阶段，使等离子体主要刻蚀凹槽底部的侧壁，从而将第二刻蚀阶段结束后形成的横截面为V形或U形的凹槽修正成为横截面为矩形的凹槽。凹槽的侧壁陡直、表面光滑使光栅的衍射效果较好。使其在光谱仪器、特种干涉仪、光盘技术和光互联领域具有较好的应用。
附图说明
图1是本发明提供的光栅的制备方法的工艺流程图。
图2是本发明提供的光栅的制备方法中所采用的图形化掩模层的俯视图。
图3是本发明提供的光栅的制备方法中所采用的掩模层的制备工艺流程图。
图4是本发明提供的光栅的制备方法中所采用的刻蚀气体的总体积流量不同时得到的亚波长光栅中的单个凹槽的横截面形状示意图。
图5是本发明提供的光栅的制备方法中制备得到的光栅的低倍扫描电镜照片。
图6是本发明提供的光栅的制备方法中制备得到的光栅的高倍扫描电镜照片。
图7是本发明提供的光栅的制备方法中制备得到的未经修饰的光栅的高倍扫描电镜照片。
主要元件符号说明：
光栅 10
基底 110
掩模层 120
掩模材料薄膜 121
第一开口 122
刻蚀气体 130
抗蚀层 140
抗蚀材料薄膜 141
凸部 142
预制抗蚀层 143
凹部 144
第二开口 146
凹槽 150
凸棱 160
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明实施例提供的光栅的制备方法。
请参阅图1，本发明实施例提供一种光栅10的制备方法，该光栅10为一种亚波长光栅，其包括以下步骤：
S100：提供一基底110，该基底110的表面形成有一层图形化的掩模层120；
S200：将该形成有掩模层120的基底110放入一反应性等离子体系统中（图未示），同时通入刻蚀气体130，对通过图形化的掩模层120暴露的基底110进行刻蚀，刻蚀过程分为三个刻蚀阶段：
第一刻蚀阶段：刻蚀气体的成分为四氟化碳和氩气，四氟化碳和氩气的同时通入，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm；
第二刻蚀阶段，刻蚀气体的成分改变为四氟化碳、六氟化硫以及氩气，且将该四氟化碳、六氟化硫以及氩气同时通入，其中，刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量；
第三刻蚀阶段，继续同时通入四氟化碳、六氟化硫以及氩气的等离子体，其中四氟化碳的体积流量大于六氟化硫的体积流量，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至10sccm，氩气的体积流量为5sccm至40sccm；以及
S300：去除掩模层120，得到一光栅10。
在步骤S100中，所述基底110为一平板，其形状大小不限，可以为圆形平板，方形平板等，也可以根据实际需要制备。所述基底110可以为半导体基底或硅基基底。具体地，所述基底110的材料可以为氮化镓、砷化镓、蓝宝石、蓝宝石、氧化镁、硅、碳化硅、二氧化硅或氮化硅等。所述二氧化硅基底110可以为石英基底或玻璃基底。进一步的，所述基底110的材料可为掺杂的半导体材料如P型氮化镓或N型氮化镓等。优选地，所述基底110为一半导体层。所述基底110的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。本实施例中，所述基底110的材料为石英。
所述图形化的掩模层120具有纳米图形，具体地，所述掩模层120具有间隔设置的多个第一开口122。所述第一开口122的尺寸为纳米级。所述多个第一开口122的形状以及尺寸依据实际需要而定。所述第一开口122沿着掩模层120的厚度方向贯穿所述掩模层120。所述基底110的部分表面通过所述掩模层120的第一开口122暴露。依据所述第一开口122的形状以及尺寸，所述掩模层120可以为连续膜也可以为不连续膜。所述掩模层120的材料不限，可以依据实际需要及刻蚀所需要的气氛进行选择。请参阅图2，本实施例中，所述掩模层120为多个平行且间隔设置的掩模条124，掩模条124通过条形第一开口122相互间隔开。故，任意相邻的两个掩模条124之间具有一条形第一开口122。所述掩模条124由掩模层120的一端延伸至相对的另一端，所述条形第一开口122由掩模层120的一端延伸至相对的另一端，此时所述掩模层120不连续。或者沿着平行于掩模层120表面的任意一方向，所述条形第一开口122并未贯穿所述掩模层120。此时所述掩模层120连续，所述条形第一开口122周期性排列。本实施例中所述掩模层120为一铬（Cr）层。所述条形第一开口122和掩模条124的形状以及尺寸相同。所述条形第一开口122为周期性排列，宽度为100纳米，深度为40纳米。
请参阅图3，在基底110上形成掩模层120的方法具体包括以下步骤：
S110：在所述基底110的表面形成一抗蚀材料薄膜141；
S120：通过纳米压印的方法使所述抗蚀材料薄膜141被图形化成具有纳米图形的预制抗蚀层143，所述具有纳米图形的预制抗蚀层143包括多个凸部142和多个凹部144;
S130：去除具有纳米图形的预制抗蚀层143中的凹部144中剩余的抗蚀材料薄膜141，形成具有第二开口146的所述抗蚀层140，所述基底110的部分表面通过所述抗蚀层140的第二开口146暴露；
S140：在具有第二开口146的抗蚀层140的表面以及通过该抗蚀层140暴露的基底110的表面上沉积一掩模材料薄膜121；以及
S150：去除抗蚀层140，于基底110表面形成一具有纳米图形的掩模层120。
在步骤S110中，在所述基底110的整个表面覆盖形成抗蚀材料薄膜141。所述抗蚀材料薄膜141可为一单层结构或复合层结构。当所述抗蚀材料薄膜141为一单层结构时，所述抗蚀材料薄膜141的材料可以为ZEP520A、HSQ（hydrogen silsesquioxane）、PMMA（Polymethylmethacrylate）、PS（Polystyrene）、SOG（Silicon on glass）、AR-N系列、AR-Z系列、AR-B系列、SAL-601或其他有机硅类低聚物等材料，所述抗蚀材料薄膜141用于保护其覆盖位置处的基底110。所述抗蚀材料薄膜141的厚度可根据实际需要进行选择，如需要刻蚀的深度等。本实施例中，所述抗蚀材料薄膜141具有两层层叠结构，一层材料为聚甲基苯烯酸甲酯(PMMA)，一层为二氧化硅无机类(hydrogen silsesquioxane，HSQ)材料。所述PMMA层邻近石英基底110设置。
本实施例中，所述抗蚀材料薄膜141的制备方法包括以下步骤：
首先，采用标准工艺清洗基底110后，于基底110的一个表面旋涂PMMA。该PMMA层的厚度为100纳米至500纳米。本实施例中，所述标准工艺为超净间标准清洗工艺。
其次，在PMMA层的远离所述基底110的表面形成一过渡层，以覆盖所述PMMA层。所述过渡层的材料为二氧化硅。可以通过溅射法或沉积法，在所述PMMA层上形成所述过渡层。本实施例中，所述PMMA层上沉积玻璃态二氧化硅，形成一厚度为10纳米至100纳米的二氧化硅薄膜。
最后，形成一HSQ层覆盖所述过渡层。
通过液滴涂布、旋涂法等方法沉积HSQ于所述过渡层，以形成HSQ层。本实施例中，将所述压印抗蚀剂HSQ采用旋涂的方式涂布于所述过渡层，该压印抗蚀剂HSQ的旋涂在高压下进行。该HSQ层的厚度为100纳米至500纳米，优选的为100纳米至300纳米。
在步骤S120中，所述采用纳米压印的方法形成具有纳米图形的所述预制抗蚀层143的方法包括以下步骤：
步骤S122，提供一表面具有纳米图形的模板，该纳米图形由多个凸起和凹陷组成；
步骤S124，在常温下，将模板形成有纳米图形的表面与所述基底110上的抗蚀材料薄膜141的PMMA层贴合，常温下压合所述模板与基底110，使模板表面的纳米图形转移至抗蚀材料薄膜141远离基底110的表面；以及
步骤S126，使模板与基底110分离，从而形成具有纳米图形的预制抗蚀层143。
在步骤S122中，所述模板的材料为硬性透明材料，如二氧化硅、石英、硼化玻璃等。本实施例中，所述模板的材料为二氧化硅。本实施例中，所述模板表面的纳米图形包括多个平行且相互间隔的条形凸起以及位于任意两个条形凸起之间的多个条形凹陷。
在步骤S124中，在压力的作用下，所述模板表面的条形凸起压入所述抗蚀材料薄膜141的内部直至抗蚀材料薄膜141中的PMMA层也在压力下变形，进而使抗蚀材料薄膜141远离基底110的表面形成图形进而形成具有纳米图形的预制抗蚀层143。所述模板表面的纳米图形的图案与所述预制抗蚀层143远离基底110的表面的纳米图形的图案相对应。所述预制抗蚀层143远离基底110的表面的纳米图形包括多个相互平行的条形凸部142以及位于任意两相邻条形凸部142之间的条形凹部144。
在步骤S130中，去除凹部144中残留的HSQ和PMMA的方法具体包括以下步骤：
步骤S132，将所述形成有抗蚀层140的基底110放置于一反应性等离子体系统中，采用四氟化碳(CF4)作为反应气体刻蚀法去除凹部144中的HSQ层；以及
步骤S134，采用氧气（O2）作为反应气体去除凹部144中的PMMA层。
在步骤S132中，所述反应性等离子体系统为反应离子刻蚀（Reaction-Ion-Etching，RIE）模式。该反应性等离子体系统的一感应功率源产生CF4等离子体，CF4等离子体以较低的离子能量从产生区域扩散并漂移至所述基底110表面并刻蚀凹部144中的HSQ层。反应性等离子体系统的功率是40瓦，CF4刻蚀气体的通入反应性等离子体系统的体积流量为26标况毫升每分，形成的气压为2帕，采用CF4等离子体刻蚀时间为10秒。通过上述方法，凹部144中的HSQ层被刻蚀掉，暴露出凹部144中的PMMA层。凸部142中的HSQ层的厚度也略微减少，但是由于凸部142中的HSQ层的厚度大于凹部144中的HSQ层的厚度。因此，凹部144中的HSQ层被完全刻蚀掉以后，凸部142中的HSQ层仍有所保留。
在步骤S134中，采用氧等离子体刻蚀去除凹部144中的PMMA层，从而露出石英基底110。反应性等离子体系统的功率是40瓦，氧气的通入反应性等离子体系统的体积流量为40sccm，形成的气压为2帕，采用氧等离子体刻蚀时间为120秒。
采用氧等离子体刻蚀凹部144中的PMMA层过程中，凹部144中的PMMA层被氧化而刻蚀掉。凸部142中HSQ层在氧等离子体的作用下发生交联，因此，在刻蚀凹部144中的PMMA层的过程中，凸部142中HSQ层可以起到很好的掩模作用，使凹部144中的PMMA层的刻蚀精度较高。HSQ层对氧气和氩气有较好的抗刻蚀效果，因此，在室温压印下，在PMMA层上方形成HSQ层，有助于提高刻蚀精度。通过刻蚀将所述HSQ层中的纳米图形复制到第PMMA层中。凹部144中的PMMA层被刻蚀掉以后，于抗蚀层140上形成多个第二开口146，从而使所述基底110的部分表面通过抗蚀层的第二开口146露出。所述第二开口146的尺寸为纳米级。
在步骤S140中，采用蒸镀的方法在抗蚀层140的表面以及通过抗蚀层140的第二开口146暴露的石英基底110的表面形成一掩模材料薄膜121。所述掩模材料薄膜121为一铬层，所述铬层的厚度为40纳米。
在步骤S150中，采用四氢呋喃（THF）、丙酮、丁酮、环己烷、正己烷、甲醇或无水乙醇等无毒或低毒环保容剂作为剥离剂，溶解抗蚀层140，进而去掉抗蚀层140以及覆盖在抗蚀层140表面的部分掩模材料薄膜121，保留直接形成在基底110表面的部分掩模材料薄膜121以形成掩模层120，该掩模层120的开口122为纳米级开口，所述掩模层120直接形成于基底110的表面。本实施例中，通过在丙酮溶液中超声清洗去掉抗蚀层140以及其上方的掩模材料薄膜121。
可以理解地，所述形成掩模层120的方法不限于上述方法。所述形成掩模层120的方法还可以包括以下步骤：直接形成一铬层与基底110的表面；然后形成一光刻胶于铬层的表面，通过曝光显影的方式使光刻胶图形化；采用电子束轰击通过光刻胶暴露的部分铬层，使铬层在电子束的照射下被去除，得到图形化的铬层，该图形化的铬层可用作掩模层120。所以，只需确保证所述掩模层具有有间隔设置的多个第一条形开口，该多个第一开口由掩模层的一端延伸至相对的另一端，所述掩模层的占空比为1：1，所述第一条形开口的宽度的范围为25纳米至150纳米，其形成方式不限。所述掩模层120的占空比为沿着垂直于第一条形开口延伸方向的方向上，掩模层的实体宽度与第一开口宽度的比值。
在步骤S200中，所述反应性等离子体系统为RIE模式。该反应性等离子体系统的一感应功率源产生出CF4、Ar或SF6的反应性等离子体形成刻蚀气氛。刻蚀气氛对基底110的暴露的表面进行刻蚀，形成多个条形凹槽150，刻蚀气氛进而沿着凹槽150深度方向和凹槽150的侧壁方向同时进行刻蚀。为了后续可以清楚的描述刻蚀过程，将刻蚀气氛沿着凹槽150深度方向上的刻蚀，定义为纵向刻蚀。将沿着凹槽150深度方向上的刻蚀速率定义为纵向刻蚀速率。将刻蚀气氛沿着凹槽150侧壁方向的刻蚀，定义为横向刻蚀。将刻蚀气氛沿着凹槽150侧壁方向的刻蚀速率定义为横向刻蚀速率。
在第一刻蚀阶段，该CF4和Ar同时通入对基底110被暴露的表面进行刻蚀形成多个深度较浅的条形凹槽150。
CF4等离子体对石英基底110的主要刻蚀作用为纵向刻蚀，即采用CF4刻蚀石英基底的过程中，纵向刻蚀速率远大于横向刻蚀速率。刻蚀过程中，当所述CF4通入的体积流量的范围为10sccm至100sccm时，CF4等离子体的横向刻蚀速率约为1纳米/分，纵向刻蚀速率约为26纳米/分至36纳米/分。
Ar等离子体可以轰击并去除凹槽150底部生成的保护层。Ar等离子体的轰击可以使反应过程中CF4等离子体与基底110生成的氟硅化合物分解。氟硅化合物被分解后，CF4等离子体可重新与基底110接触并刻蚀基底110。进一步地，Ar对凹槽150侧壁上的保护层的刻蚀作用较弱，因此，凹槽150的侧壁上的保护层的生成速率大于其被刻蚀的速率，故，凹槽150的侧壁上生成有较多的保护层，使横向刻蚀速率较低。此过程中凹槽150的侧壁上生成的保护层有利于保持凹槽150侧壁陡直。
由上述内容可知，CF4等离子体的纵向刻蚀速率远大于横向刻蚀速率。且CF4等离子体的横向刻蚀速率极小。因此，在第一刻蚀阶段，刻蚀气体等离子体的沿基底表面的深度方向上刻蚀，于基底表面形成多个条形凹槽150。该多个凹槽150的侧壁并未被横向刻蚀，因此，该多个凹槽150的侧壁陡直。进一步地，由于CF4等离子体的纵向刻蚀速率也较低，因此，第一刻蚀阶段结束后，基底110的表面形成多个深度较浅的凹槽150。该多个凹槽150之间形成有多个凸棱160。此时，凹槽150的宽度确定，凹槽150之间的凸棱160的宽度也确定。凸棱160的宽度和凹槽150的宽度的比值为光栅的占空比。因此，第一刻蚀阶段结束后，光栅10的占空比确定。本实施例中，凹槽150的宽度为100纳米，凸棱160的宽度为100纳米，光栅的占空比为1：1。
在第一刻蚀阶段，刻蚀气体的总体积流量为40sccm至120sccm。所述CF4通入的体积流量的范围为10sccm至100sccm。优选地，所述CF4通入的体积流量的范围为40sccm至70sccm。优选地，所述CF4通入的范围为10sccm至20sccm。优选地，所述CF4通入的体积流量的范围为70sccm至100sccm。本实施例中，所述CF4通入的体积流量为40sccm。
所述Ar通入的体积流量的范围为1sccm至30sccm。优选地，所述Ar通入的体积流量的范围为5sccm至10sccm。优选地，所述Ar通入的体积流量的范围为10sccm至30sccm。本实施例中，所述Ar通入的体积流量为10sccm。
刻蚀过程中刻蚀气体的等离子体形成的总压强的范围为1帕至5帕。优先地，所述刻蚀气体的等离子体的总压强的范围为1帕至2帕，4帕至5帕，或3帕至5帕。本实施例中，所述刻蚀气体的总压强为2帕。
所述反应性等离子体系统的刻蚀功率的范围为40瓦至150瓦。优先地，所述刻蚀功率的范围为40Wa至70Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为40Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为70Wa至100Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为70Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为100Wa至150Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为120Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为150Wa至200Wa。本实施例中，所述刻蚀功率可为70Wa。第一刻蚀阶段的刻蚀时间为2分钟至3分钟。第一刻蚀阶段结束后，形成的凹槽150的宽度的范围为25纳米到150纳米。深度的范围为20纳米至80纳米。本实施例中，凹槽150的宽度为100纳米，深度为40纳米。
在第二阶段开始前，在第一阶段中，先在基底表面形成多个深度较浅的凹槽150的优点为：通过在第一刻蚀阶段，控制四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm，首先在基底的表面形成多个深度较浅的凹槽，确定光栅的占空比，如此有利于在第二刻蚀阶段，通过加大六氟化硫的体积流量迅速加深凹槽的深度，避免了直接进行第二刻蚀阶段，凹槽的宽度会被拓宽，使光栅的占空比不准确。
在第二刻蚀阶段，向第一刻蚀阶段采用的刻蚀气体中加入SF6，将CF4、SF6以及Ar同时通入。
由于CF4和SF6的等离子体在刻蚀过程中均容易与基底110发生反应生成氟硅化合物保护层。然而，Ar的轰击可以使氟硅化合物被分解，使CF4、SF6的等离子体可重新与基底110接触并刻蚀基底110，使刻蚀反应可以持续进行。
在第二刻蚀阶段，刻蚀气体通入的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，四氟化碳的体积流量为1sccm至50sccm，六氟化硫的体积流量为10sccm至70sccm，氩气的体积流量为10sccm至20sccm。所述刻蚀气体的等离子体的总体积流量的范围为40sccm至70sccm，60sccm至80sccm，65sccm至75sccm，50sccm至90sccm。本实施例中，所述刻蚀气体的总体积流量的范围为70sccm，CF4的体积流量为20sccm，SF6的体积流量为40sccm，Ar的体积流量为10sccm。
在第二刻蚀阶段，SF6的刻蚀作用主要为纵向刻蚀。当SF6的体积流量的范围为10sccm至70sccm时，SF6的横向刻蚀速率为7纳米/分至8纳米/分，纵向刻蚀速率为60纳米/分至70纳米/分。故，相比于CF4，SF6等离子体具有较大的纵向刻蚀速率。因此，在第二刻蚀阶段中，加入SF6可以较大的提高纵向刻蚀速率，促进刻蚀平衡向纵向刻蚀进行。由于第一刻蚀阶段结束后，基底110表面已经形成多个深度较浅的凹槽150，因此，在第二刻蚀阶段，SF6等离子体可较快地加深第一阶段形成的凹槽150的深度。
由于刻蚀过程中，氩气始终存在，氩气在刻蚀保护层的同时，也会刻蚀掩模层120。氩气的刻蚀会使掩模层120损耗并减薄，若刻蚀时间较长，掩模层120会变形，进而使掩模层120的掩模效果变差，刻蚀精度降低。在第二刻蚀阶段，SF6的体积流量大于CF4的体积流量从而使等离子体的刻蚀主要集中在纵向刻蚀。由于SF6的纵向刻蚀速率较大，因此，凹槽150的深度较快的增加，较好地缩短了刻蚀时间，形成深宽比大于6：1的凹槽150，且掩模层120不至于变形。故，第二刻蚀阶段，在形成较大深宽比大于6：1的凹槽150的同时，又保证了刻蚀精度。
可选择地，刻蚀气体还可以进一步包括O2，所述O2的体积流量的范围为0sccm至10sccm。所述O2同上述刻蚀气体CF4、SF6以及Ar同时通入至基底110表面，如此有助于保护层在O2的作用下被烧蚀掉。虽然，O2与基底110反应生成具有硅氧键和硅碳键的化合物，然而该化合物会在Ar的刻蚀作用下被烧蚀掉。因此，刻蚀气体中添加O2有助于刻蚀速率的提高。当CF4和SF6的总刻蚀速率大于60sccm，选择向刻蚀气体须中添加氧气。这是因为，当CF4和SF6的总刻蚀速率大于60sccm时，侧壁上形成有较多的保护层，使凹槽的宽度逐渐减小，O2的存在有助于烧蚀保护层，使侧壁陡直。
在第二刻蚀阶段，刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm的范围内，则可保证基底110被刻蚀结束后形成的凹槽150的侧壁陡直。请参阅图4，在第二刻蚀阶段，刻蚀气体的总体积流量小于40sccm时，刻蚀得到的石英基底上的凹槽的横截面将不是矩形，将会呈现V型。在第二刻蚀阶段，刻蚀气体的总体积流量大于120sccm时，刻蚀得到的石英基底上的凹槽的横截面将会是U型。这是因为，在刻蚀的过程中，所述刻蚀气体的等离子体会与基底110反应，从而在凹槽表面形成一保护层，阻碍气体的进一步刻蚀，使得刻蚀形成的所述凹槽的侧壁并非垂直于所述基底110的表面，而是形成一定角度。当刻蚀气体的总体积流量小于40sccm时，无法有效的阻止保护层的形成，因此，凹槽呈V型。当刻蚀气体的总体积流量大于120sccm，刻蚀气体过度地刻蚀凹槽的侧壁，因此，凹槽呈U型。
在第二刻蚀阶段，刻蚀气体的等离子体的总压强为1帕至5帕。所述刻蚀气体的等离子体的总压强为1帕至2帕，4帕至5帕，3帕至5帕。本实施例中，所述刻蚀气体的等离子体的总压强可为2帕。
在第二刻蚀阶段，反应性等离子体系统的刻蚀功率的范围为40瓦至150瓦。优先地，所述刻蚀功率的范围为40Wa至70Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为40Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为70Wa至100Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为70Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为100Wa至150Wa，具体地，该范围内刻蚀功率优选为120Wa。优先地，所述刻蚀功率的范围为150Wa至200Wa。本实施例中，所述第二刻蚀阶段的刻蚀功率可为40Wa。第二刻蚀阶段的刻蚀时间为2分钟至4分钟。本实施例中，第二刻蚀阶段的刻蚀时间为2分钟。在第二刻蚀阶段结束后，凹槽150的深度为620纳米至650纳米。本实施例中，在第二刻蚀阶段结束后，凹槽150的深度为620纳米。
第二刻蚀阶段的刻蚀方法具有以下有益效果：（1）通过选择CF4、SF6以及Ar作为反应气体，使刻蚀过程中于CF4、SF6与基底110反应生成氟硅化合物在Ar的轰击下分解，从而使刻蚀反应可以持续的进行。进而刻蚀得到的基底110上的凹槽的深度较大，得到深宽比大于或等于6:1的凹槽150；（2）通过控制刻蚀过程中反应气体的总体积流量介于40sccm至120sccm的范围内，使基底110被刻蚀结束后形成的凹槽的侧壁陡直；（3）通过选择CF4、SF6以及Ar作为反应气体，控制刻蚀过程中反应气体的总体积流量介于40sccm至120sccm的范围内，刻蚀气体总压强为1帕至5帕，反应性等离子体系统的刻蚀功率介于40瓦至200瓦从而可以精确的控制所得到的凹槽150的宽度以及深度；（4）通过使SF6的体积流量大于CF4的体积流量，从而使反应平衡向纵向刻蚀进行，从而较快地加深了凹槽的深度，实现了凹槽的深宽比大于等于6：1。
在第二刻蚀阶段中，依据所需要的光栅10的占空比和凹槽150的深宽比选择刻蚀参数，然而第二刻蚀阶段结束后，由于刻蚀条件的选取以及控制不当，凹槽150的侧壁可能并非严格的陡直，凹槽150的横截面可能会略微的倾向于呈现V形或U形。对于第二刻蚀阶段结束后，凹槽150的侧壁并不陡直的现象，可利用第三刻蚀阶段来修正凹槽150的形状，使第三刻蚀阶段结束后凹槽150的侧壁陡直。
在第三刻蚀阶段中，相比于第二刻蚀阶段，将SF6的体积流量降低，将CF4的体积流量提高。
在第三刻蚀阶段中，SF6的体积流量的范围为5sccm至50sccm。进一步地，优选地，SF6的体积流量的范围为5sccm至15sccm，具体地，在该范围内SF6的体积流量优选为10sccm。优选地，SF6的体积流量的范围为20sccm至30sccm，具体地，在该范围内SF6的体积流量优选为20sccm。优选地，SF6的体积流量的范围为35sccm至50sccm，具体地，在该范围内SF6的体积流量优选为35sccm。本实施例中，SF6的体积流量为10sccm。
CF4的体积流量的范围为20sccm至80sccm。优选地，CF4的体积流量的范围为20sccm至50sccm，具体地，在该范围内CF4的体积流量优选为40sccm。优选地，CF4的体积流量的范围为50sccm至80sccm，具体地，在该范围内CF4的体积流量优选为56sccm。本实施例中，CF4的体积流量为40sccm。
Ar的体积流量的范围为5sccm至40sccm。优选地，Ar的体积流量的范围为10sccm至40sccm。本实施例中，Ar的体积流量为20sccm。
在第三刻蚀阶段中，SF6的体积流量由第二刻蚀阶段中的48sccm降低至第三刻蚀阶段中的10sccm。当SF6的体积流量为48sccm时，SF6的横向刻蚀速率为8纳米/分，纵向刻蚀速率为70纳米/分。当SF6的体积流量为10sccm时，SF6的横向刻蚀速率为5至8纳米/分，纵向刻蚀速率为20纳米/分。由此可知，在第三刻蚀阶段中，SF6横向刻蚀速率并未受太大影响，纵向刻蚀速率大幅度减小。
在第三刻蚀阶段中，当CF4的体积流量由第二刻蚀阶段中的20sccm升高至第三刻蚀阶段中的40sccm时，CF4的横向刻蚀速率不变。当CF4的体积流量为20sccm时，其纵向刻蚀速率为30纳米/分。当CF4的体积流量为40sccm时，其纵向刻蚀速率为36纳米/分。因此，当CF4的体积流量由第二刻蚀阶段中的20sccm升高至第三刻蚀阶段中的40sccm时，其横向刻蚀速率不变，纵向刻蚀速率略有提高。
综上所述，相比于第二刻蚀阶段，在第三刻蚀阶段，CF4的体积流量大于SF6的体积流量，进而横向刻蚀速率变化不大，纵向刻蚀速率有较大幅度的降低。因此，在第三刻蚀阶段，等离子体将会主要对凹槽150底部的侧壁进行刻蚀，从而将横截面为V形或U形的凹槽150修正成为横截面为矩形的凹槽150。
在第三刻蚀阶段中，刻蚀气体的等离子体的总压强的范围为1帕到10帕。优选地，刻蚀气体的等离子体的总压强的范围为1帕到5帕。本实施例中刻蚀气体的等离子体的总压强为2帕。刻蚀过程中，压强越大，纵向刻蚀速率越慢，因此，优选地，第一刻蚀阶段和第二刻蚀阶段的压强小于第三刻蚀阶段的压强，从而使第一刻蚀阶段和第二刻蚀阶段的纵向刻蚀速率较大，第三刻蚀阶段的纵向刻蚀速率较小，使第三刻蚀阶段的刻蚀作用主要为横向刻蚀。
在第三刻蚀阶段中，刻蚀功率的范围为20瓦到200瓦。优选地，刻蚀功率的范围为20瓦到50瓦，具体地，在该范围内刻蚀功率优选为40瓦。优选地，刻蚀功率的范围为50瓦到100瓦，具体地，在该范围内刻蚀功率优选为70瓦。优选地，刻蚀功率的范围为100瓦到150瓦，具体地，在该范围内刻蚀功率优选为120瓦。本实施例中在第三刻蚀阶段中，刻蚀功率为40瓦。在第三刻蚀阶段，刻蚀时间为1分钟至2分钟。本实施例中，刻蚀时间为1分钟。第三刻蚀阶段结束后，形成的凹槽的深度为620纳米至650纳米。本实施例中，凹槽的深度为620纳米。
步骤S300中，当所述掩模层120为一铬层时，所述去除掩模层120的方法具体包括以下步骤：取适量的浓度为0.06摩尔/升至0.25摩尔/升的铬腐蚀液K3[Fe(CN)6]，将基底110放入该铬腐蚀液当中，浸渍4分钟至15分钟。从而去除掩模层120。
请参阅图5和图6，为本发明提供的经过第三刻蚀阶段修饰后的光栅的形貌，由图中可以看出，光栅中凹槽的侧壁陡直、光滑。请参阅图7，为不经第三刻蚀阶段修饰后的光栅的形貌。由图7中可以看出，凹槽的侧壁略微不陡直。
本发明提供的光栅的制备方法具备以下有益效果：
（1）通过在第一刻蚀阶段，控制四氟化碳和氩气的总体积流量为40sccm至120sccm，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm，首先在基底的表面形成多个深度较浅的凹槽，确定光栅的占空比，如此有利于在第二刻蚀阶段，通过加大六氟化硫的体积流量迅速加深凹槽的深度，避免了直接进行第二刻蚀阶段，凹槽的宽度会被拓宽，使光栅的占空比不准确；
（2）在第二刻蚀阶段，通过控制刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量，使刻蚀过程主要为沿着凹槽的深度方向刻蚀，较快的增加了凹槽的深度，保证了刻蚀精度和深宽比；
（3）通过在第三刻蚀阶段，控制六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至50sccm，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，进而在第三刻蚀阶段，使等离子体主要刻蚀凹槽底部的侧壁，从而将第二刻蚀阶段结束后形成的横截面为V形或U形的凹槽修正成为横截面为矩形的凹槽。凹槽的侧壁陡直、表面光滑使光栅的衍射效果较好。使其在光谱仪器、特种干涉仪、光盘技术和光互联领域具有较好的应用。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (13)

1.一种光栅的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底，在基底表面形成一图形化的掩模层；
将该形成有掩模层的基底放入一反应性等离子体系统中，通入刻蚀气体对基底进行刻蚀，刻蚀过程分为三个阶段：
第一刻蚀阶段，刻蚀气体的成分为四氟化碳和氩气，四氟化碳和氩气同时通入，四氟化碳和氩气的总体积流量为40sccm至120sccm，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm；
第二刻蚀阶段，刻蚀气体的成分改变为四氟化碳、六氟化硫以及氩气，且四氟化碳、六氟化硫以及氩气同时通入，其中，刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，其中，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量；
第三刻蚀阶段，继续同时通入四氟化碳、六氟化硫以及氩气，其中四氟化碳的体积流量大于六氟化硫的体积流量，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至50sccm，氩气的体积流量为5sccm至40sccm；
以及去除掩模层，得到一光栅。
2.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第一刻蚀阶段中，四氟化碳的体积流量为40sccm，氩气的体积流量为10sccm。
3.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第二刻蚀阶段中，所述四氟化碳的体积流量为1sccm至50sccm，六氟化硫的体积流量为10sccm至70sccm，氩气的体积流量为10sccm至20sccm。
4.如权利要求3所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第二刻蚀阶段中，所述四氟化碳的体积流量为20sccm，六氟化硫的体积流量为48sccm，氩气的体积流量为10sccm。
5.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第三刻蚀阶段中，六氟化硫的体积流量为20sccm，四氟化碳的体积流量为40sccm，氩气的体积流量为20sccm。
6.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第一刻蚀阶段中，刻蚀气体的等离子体形成的总压强的范围为1帕至5帕，所述第二刻蚀阶段，刻蚀气体的等离子体的总压强为1帕至5帕，所述第三刻蚀阶段中，刻蚀气体的等离子体的总压强的范围为1帕到10帕。
7.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第一刻蚀阶段中，反应性等离子体系统的刻蚀功率的范围为40瓦至150瓦，所述第二刻蚀阶段中，反应性等离子体系统的刻蚀功率的范围为40瓦至150瓦，在第三刻蚀阶段中，刻蚀功率的范围为20瓦到200瓦。
8.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第一刻蚀阶段中，刻蚀时间是2分钟至3分钟，所述第二刻蚀阶段中，刻蚀时间是2分钟至4分钟。
9.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述形成图形化的掩模层的方法包括以下步骤：
形成一抗蚀材料薄膜于该基底的表面；
纳米压印并刻蚀所述抗蚀材料薄膜，得到抗蚀层；
形成一掩模材料薄膜于所述基底表面，所述掩模材料薄膜覆盖所述抗蚀层以及基底通过所述抗蚀层暴露的表面；
剥离所述抗蚀层及抗蚀层表面的掩模材料薄膜，使在基底表面形成图形化的掩模层。
10.如权利要求1所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述掩模层具有间隔设置的多个条形开口，该多个开口由掩模层的一端延伸至相对的另一端，所述条形开口的宽度的范围为25纳米至150纳米。
11.一种光栅的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底，在基底表面形成一图形化的掩模层；
将该形成有掩模层的基底放入一反应性等离子体系统中，通入刻蚀气体对基底进行刻蚀，刻蚀过程分为三个阶段：
第一刻蚀阶段，刻蚀气体的成分为四氟化碳和氩气，四氟化碳和氩气同时通入，第一刻蚀阶段在基底表面形成多个深度较浅的凹槽；
第二刻蚀阶段，刻蚀气体的成分改变为四氟化碳、六氟化硫以及氩气，且四氟化碳、六氟化硫以及氩气同时通入，该刻蚀气体的总体积流量的范围为40sccm至120sccm，六氟化硫的体积流量大于四氟化碳的体积流量，第二刻蚀阶段加深凹槽的深度；
第三刻蚀阶段，继续同时通入四氟化碳、六氟化硫以及氩气，其中四氟化碳的体积流量大于六氟化硫的体积流量，第三刻蚀阶段凹槽的底部被横向刻蚀，得到侧壁陡直的凹槽；
以及去除掩模层，得到一光栅。
12.如权利要求11所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第一刻蚀阶段中，四氟化碳和氩气的总体积流量为40sccm至120sccm，四氟化碳的体积流量的范围为10sccm至100sccm，氩气的体积流量的范围为1sccm至30sccm。
13.如权利要求11所述的光栅的制备方法，其特征在于，所述第三刻蚀阶段中，四氟化碳的体积流量的范围为20sccm至80sccm，六氟化硫的体积流量的范围为5sccm至50sccm，氩气的体积流量为5sccm至40sccm。
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