CN103074028B - Led用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，包含10～40重量份端氨基硅油、10～40重量份端酸酐硅油、5～10重量份多氨基硅油、2～5重量份二氧化硅填料、2～5重量份二氧化钛填料、0.3～1.2重量份界面补强剂硅烷偶联剂。本发明的绝缘胶将有机硅树脂和聚酰亚胺树脂两者的优势结合，先合成有机硅聚酰胺酸预聚物，最终固化得到有机硅聚酰亚胺绝缘胶。本发明保留了聚酰亚胺树脂的耐高温和聚硅氧烷树脂的透光性能，同时还使产品具有优异的高温粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及LED用绝缘胶粘剂，具体是一种LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂。
背景技术
自跨入21世纪以来，能源形势日益严峻，而节约能源比开发新能源更经济、更环保，应放在首位。当前，照明约占世界总能耗的20％左右。若用能耗低、寿命长、安全、环保的光源取代低效率、高耗电量的传统光源，无疑将带来一场世界性的照明革命(杨雄发，伍川，董红，等。LED封装用有机硅材料的研究进展。有机硅材料，2009，23，47～50)。
LED以其固有的特点，如省电、寿命长、耐震动，响应速度快、冷光源等特点，广泛应用于指示灯、信号灯、显示屏、照明等领域，在我们的日常生活中处处可见，例如家用电器、电话机、仪表照明、汽车防雾灯、交通信号灯等(苏永道，吉爱华，赵超。LED封装技术。上海，上海交通大学出版社，2010)。超高亮度LED消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有不使用严重污染环境的汞、体积小、寿命长等优点。随着超高亮度LED性能的改进，大功率LED有望取代白炽灯等照明光源，成为第四代照明光源(王晓明，郭伟玲，高国，等。LED——新一代照明光源。现代显示，2005，53，15～20)。
随着大功率LED的发展，客户对封装过程中使用的材料提出了越来越高的要求，新的材料不仅要满足客户生产的工艺要求，同时还需要有较好的耐UV性和耐热性，以及足够的粘接强度。传统的环氧导电粘结剂具有优异的常温粘接性能，但是其高温粘接性能却不够理想，此外环氧树脂基体往往不耐UV，在UV光和热的综合作用下，其易发生黄变从而影响LED发光寿命。因此，环氧树脂不适合用于高温场合，或者是能发射紫外波长的LED和大功率LED，以及在户外使用。综上所述，传统的环氧导电粘结剂越来越不能满足日益更新的性能要求。
聚酰亚胺树脂是指分子机构中含有酰亚胺环的聚合物，其结构如下所示：
聚酰亚胺树脂具有良好的耐高温、耐辐射、耐湿热、模量高、吸湿率低和热膨胀系数小等优良特性，广泛应用于电子电器领域，传统的聚酰亚胺树脂刚性大，固化产物有颜色。
硅氧烷类胶粘剂所具有的硅氧主链结构，结构式如下所示：
Si-O-Si有较高的键能，具有较强的耐紫外性，因此适用于任何紫外光照场合。日本信越化学工业的SMP-2800L，日本藤仓化成的单组份含溶剂有机硅导电胶(DOTITE的XA-819A和FX-730)，便是此类产品。因为聚硅氧的主链的极性较小，所以上述所述的导电胶的粘接性较差，芯片推力偏小，室温小片推力＜5kgf/die(2×2mm)。
综上所述，聚酰亚胺和聚硅氧烷各有优点，如何将两者的优势结合成为本发明需要解决的技术问题。两者的有机结合可以使材料兼具耐高温性能、耐UV性能以及优异的高温粘接性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，将有机硅树脂和聚酰亚胺树脂两者的优势结合，保留聚酰亚胺树脂的耐高温和聚硅氧烷树脂的透光性能，同时还使产品具有优异的粘接性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，包含具有以下重量份的组份：
根据本发明，所述端氨基硅油为：
(1)SiMNH，其结构式为：
其中，n＝1～6；或
(2)SiMPNH，其结构式为：
其中，n＝1～6。
根据本发明，所述端酸酐硅油为：
(1)SiMDH，其结构式为：
其中，n＝1～6；或
(2)SiMPDH，其结构式为：
其中，n＝1～6。
根据本发明，所述多氨基硅油(SinNH)的结构式为：
其中：n＝1-6，m＝1-6。
根据本发明，所述二氧化硅和二氧化钛(红宝石型)填料的平均粒径为100nm。
根据本发明，所述界面补强剂硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(Z6040)。
本发明的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶的制备方法包括以下步骤：
将端氨基硅油，端酸酐硅油和多氨基硅油按一定比例混合，在室温下搅拌6-8小时，然后添加二氧化硅、二氧化钛和界面补强剂硅烷偶联剂，使用三辊研磨机研磨三遍。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：，室温芯片推力＞9.3kgf/die(2×2mm)，高温芯片推力＞1.7kgf/die(2×2mm)，透光率＞81％；即该胶粘剂具有良好的贮存稳定性，固化后具有优异的粘接强度、耐热性和透光性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
以下实施例中的二氧化硅和二氧化钛填料的平均粒径为100nm。
实施例1～4
按表1所示，分别将端氨基硅油SiMNH，端酸酐硅油SiMDH和多氨基硅油SinNH按一定比例混合，在室温下搅拌6小时，然后加入二氧化硅、二氧化钛和界面补强剂硅烷偶联剂，使用三辊研磨机研磨三遍，即制得有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂。
表1、有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的组份
采用DAGA4000推力机，对实施例1～4获得的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的性能进行测试，结果如表2所示。
表2、有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的性能
由表2的结果可见，采用实施例1～4的方法制备的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的折射率为1.48～1.49，玻璃化转变温度为102～112℃，2×2mm芯片推力为9.3～11.2kgf(25℃)、1.7～2.5kgf(250℃)，透光率为83％～93％。
实施例5～8
按表3所示，分别将端氨基硅油SiMPNH，端酸酐硅油SiMPDH和多氨基硅油SinNH按一定比例混合，在室温下搅拌8小时，然后加入二氧化硅、二氧化钛和界面补强剂硅烷偶联剂，使用三辊研磨机研磨三遍，即制得有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂。
表3、有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的组份
采用DAGA4000推力机，对实施例5～8获得的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的性能进行测试，结果如表4所示。
表4、有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的性能
由表4的结果可见，采用实施例5～8的方法制备的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的折射率为1.53，玻璃化转变温度为113～121℃，2×2mm芯片推力为9.4～12.3kgf(25℃)、1.9～2.7kgf(250℃)，透光率为81％～91％。
结合上述实施例，本发明的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，室温芯片推力＞9.3kgf/die(2×2mm)，高温芯片推力＞1.7kgf/die(2×2mm)，透光率＞81％；即该胶粘剂具有良好的贮存稳定性，固化后具有优异的粘接强度、透光性、耐热性和耐UV性。
Claims (3)
1.一种LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，其特征在于，包含具有以下重量份的组份：
界面补强剂硅烷偶联剂0.3～1.2；
其中，所述端氨基硅油的结构式为：
其中，n＝1～6；或
其中，n＝1～6；
所述端酸酐硅油的结构式为：
其中，n＝1～6；或
其中，n＝1～6；
所述多氨基硅油的结构式为：
其中：n＝1-6，m＝1-6。
2.根据权利要求1所述的绝缘胶粘剂，其特征在于，所述二氧化硅和二氧化钛填料的平均粒径为100nm。
3.权利要求1或2所述的LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将端氨基硅油，端酸酐硅油和多氨基硅油按一定比例混合，在室温下搅拌6-8小时，然后添加二氧化硅、二氧化钛和界面补强剂硅烷偶联剂，使用三辊研磨机研磨三遍。
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