CN1030678C - 颗粒增长抑制剂 - Google Patents
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Abstract
通过加入颗粒增长抑制剂于杀生物物质的水悬浮液中，可使该水悬浮液中的杀生物物质的细粉在长期贮存或在高低温下周期性地贮存时，保持非常稳定和精细。这样的颗粒增长抑制剂包括：
(1)永溶性或水分散性聚合物，其基本组分至少含有一种选自不饱和羧酸及其衍生物的单体化合物；(2)水溶性或水分散性聚合物，其基本组分为苯乙烯磺酸酯；(3)可以带有烃基取代基的多环芳基化合物的磺化产品的福尔马林缩合物或其盐。
Description
本发明涉及一种颗粒增长抑制剂，更具体说，涉及一种能避免水悬浮液中的杀生物物质的细小颗粒在贮存期间凝聚和增长成为较大颗粒，从而在更长的时间内维持优良的杀生物活性。
杀生物剂，例如杀虫剂、杀菌剂，除草剂和杀螨剂，基本上是不溶于水的，因此，实际上常以含水悬浮液的形式使用。
与通过溶解杀生物剂于有机溶剂(例如二甲苯或煤油)中制成的乳剂相比，含水悬浮液在贮存、成本、环境污染和对作物的药害方面优于乳剂，而且，即使在没有杀生物剂适合的有机溶剂时，也可制备含水悬浮液，因此，含水悬浮液是一种最适于空中喷撒的剂型。
如上所述，杀生物剂的悬浮液有几个优点，并且为了改进其质量，已进行了各种研究。不过，由于长期贮存会导致结块和粘度增高，所以质量令人满意的悬浮液尚未找到。
经过认真研究后发现，通过将杀生物物质的分散液与颗粒直径为0.5mm或更小的坚硬介质相混合，可制得至少含有50％重量的颗粒直径为0.5微米的杀生物细粉，而且发现它具有明显增强的生物活性。
还发现，当把这种所得的杀生物细粉用作活性剂时，可以得到一种具有高杀生物活性及稳定期更长的农用悬浮剂。不会象常规的悬浮液那样，由于杀生物物质的自然沉淀而在并底结块或引起粘度增高。基于这些发现，已递交了专利申请(日本专利申请号770207/1984)。
可是，仍然存在着这样一个问题，上述杀生物物质的悬浮液在50℃的高温下贮存时，或在-5℃和50℃之间进行周期性贮存试验时，杀生物物质仍会凝聚和生长成为大颗粒。
通过本发明者的研究发现，将某些化合物作为颗粒增长抑制剂加到杀生物物质的细粉中，可以解决上述问题，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的是提供颗粒增长抑制剂，其基本组分为选自以下的一个或多个化合物：
(1)水溶性或水分散性聚合物，作为它的基本组份，至少含有一种选自不饱和羧酸及其衍生物的单体化合物。
(2)水溶性或水分散性聚合物，其基本成分为苯乙烯磺酸盐。
(3)可以含有一个烃基取代基的多环芳基化合物的磺化产品的福尔马林缩合物或其盐。
下面进一步详细描述上述颗粒增长抑制剂(1)，(2)和(3)。
(1)水溶性或水分散性的聚合物，其基本组分至少含有一种选自不饱和羧酸及其衍生物的单体化合物。
用于制备上述聚合物(1)的单体包括不饱和的一元羧酸，例如丙烯酸和甲基丙烯酸，不饱和二元羧酸，例如马来酸，以及这些酸的衍生物，例如烷基酯(如，甲酯)，碱金属盐(如钠盐)，铵盐以及有机胺盐(如三乙醇胺盐)。
除上述单体外，也可以加入一种能共聚的单体，例如醋酸乙烯酯，异丁烯，二异丁烯或苯乙烯，作为共聚成分。
这些单体可按照常规方法进行聚合，虽然对于聚合物中的单体组分的比例和聚合度没有限制，但聚合物必须是水溶性或水分散性的。
这些聚合物的例子包括聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸，丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物，丙烯酸和甲基丙烯酸聚氧乙烯酯的共聚物，丙烯酸与丙烯酸甲酯的共聚物，丙烯酸和醋酸乙烯酯的共聚物，丙烯酸与马来酸的共聚物，马来酸与异丁烯的共聚物，马来酸与苯乙烯的共聚物以及上述聚合物和共聚物的碱金属盐、铵盐和有机胺盐。也可用两种或多种聚合物。
(2)水溶性或水分散性聚合物，其主要成分为苯乙烯磺酸盐：
苯乙烯磺酸盐的均聚物很容易通过苯乙烯磺酸盐的聚合或聚苯乙烯的磺化来制得，它们具有下式代表的单元结构：
苯乙烯磺酸盐聚合物的分子量至少为1000，最好是10000至3,000,000，上式中的M代表碱金属，如Li，Na或K，或代表一个基团，例如MH3，烷胺或烷醇胺。
苯乙烯磺酸盐与另一单体的共聚物容易通过苯乙烯磺酸盐与另一单体共聚或含有苯乙烯和另一单体的共聚物的磺化来制得。
用于上述共聚的单体有疏水单体，例如丙烯酸烷基酯，甲基丙烯酸烷基酯，乙烯基烷基醚，醋酸乙烯酯，乙烯，丙烯，丁烯，丁二烯，二异丁烯，氯乙烯，偏二氯乙烯，丙烯腈和苯乙烯，以及亲水性单体，例如丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，马来酸酐，乙烯醇，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，双丙酮丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯啉酮，2-丙烯酰胺基2-甲基丙基磺酸以及甲基丙烯酰基磺酸，二个苯基磺酸和萘基磺酸。
在上述化合物中，较好的是丙烯酸与磺酸苯乙烯酯的共聚物，丙烯酸或甲基丙烯酸与磺酸苯乙烯酯的摩尔比是1/10至10/1，最好是1/3至7/1，共聚物的平均分子量为1000至1,000,000，最好是10,000至700,000，所列举的共聚体的盐有钠盐、钾盐、铵盐、二乙醇胺盐，单异丙醇胺盐，二异丙醇胺盐，三异丙醇胺盐，2-氨基-2-甲基丙基-1，3-二醇盐等等，未中和的酸基可存在于共聚物中，但以其性质不受有害影响为限。
(3)含有烃基取代基的多环芳基化合物的磺化产品的福尔马林缩合物或其盐：
化合物(3)的典型实例有石油磺酸衍生物、木质素磺酸衍生物，萘磺酸衍生物，二甲苯磺酸衍生物，烷基苯磺酸衍生物等的福尔马林缩合物。
根据本发明，上述化合物(3)：可通过下法制得：例如通过已知方法来磺化萘、烷基取代苯、烷基取代萘、蒽、烷基取代蒽、木质素以及存在于石油残留物中并具有芳环的化合物，然后，中和产生盐，最后与福尔马林缩合，缩合度较好的是2至30，最好是2至10。当缩合度小于2时，效果很差。如果缩合度超过30，在实际应用中，会由于它的高分子量而引起所得化合物的水溶解度很低的问题。虽然各种多环芳基化合物均可使用，但最好使用木质素、二甲苯，甲苯，萘或烷基取代萘，烷基或含有1至6个碳原子的基团，当然，也可以使用这些化合物的混合物，碱金属，例如钙以及胺和铵盐也是可以使用。
加到杀生物物质的细颗粒中的本发明的颗粒增长抑制剂的重量比例为0.0005/1至1/1，最好是0.001/1至0.5/1。通常在杀生物物质粉化后加入，但也可在粉化之前或粉化过程中加入。
采用本发明的颗粒增长抑制剂的杀生物物质的颗粒直径不限于小于0.5微米。颗粒直径为0.5至2微米的杀生物物质也可有效地使用。但含直径为0.5微米或更小的颗粒的重量等于或高于50％时，本发明的效果更明显。而且，含有这样的杀生物细粉和本发明的颗粒增长抑制剂的含水悬浮液显示优良的杀生物活性。
用于本发明的前述情况的杀生物物质的细粉可以采用本发明者在前面叙述的方法，通过粉化杀生物物质得到，这些杀生物物质在常温下是水不溶性固体或膏状物质。
在常温下为固体或膏状的水不溶性杀生物剂包括下列杀菌剂，除草剂，杀虫剂和杀螨剂：
杀菌剂：铜制剂；有机锡剂；有机砷剂；有机硫剂，包括硫黄，代森锌(乙撑双硫代氨基甲酸锌)和福美双(双二甲基硫代氨基甲酰基-双硫化物)；有机氯剂，包括百菌清(四氯间苯二腈)和稻瘟酞(4，5，6，7-四氯苯酞)和其它药剂，如克菌丹(N-三氯甲硫基-4-环己烯-1，2-二酰亚胺)，敌菌丹(N-1，1，2，2-四氯乙硫基-4-环己烯-1，2-二酰亚胺)，乐杀螨(2-仲丁基-4，6-二硝基苯基-3-甲基丁烯酸酯)，甲基托布津(4，4′-邻苯撑-3，3′-二硫代二脲基甲酸二甲酯)苯菌灵(1-丁胺甲酰基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯)和土菌消(3-羟基-5-甲基异唑)。
除草剂：二苯醚类，例如除草醚(2，4-二氯苯基对硝基苯基醚)和草枯醚(对硝基苯基2，4，6-三氯苯基醚；酸-酰胺类，例如敌稗(3′，4′-二氯丙酰替苯胺)和草乃敌(N，N-二甲基-2，2-二苯基乙酰胺)；氨基甲酸酯类，例如灭草灵(3，4-二氯苯氨基甲酸甲酯)；脲类，例如克麦克滴(3-(3，4-二氯苯基)-1，1-二乙基脲)和三嗪类，例如西玛津(2-氯-4，6-双乙胺基-1，3，5-三嗪)和阿特拉津(2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪)。
杀虫剂：有机氯，例如滴滴涕(1，1，1-三氯-2，2-双(对氯苯基)-乙烷)，在分子中有芳环的有机磷化合物，例如卡亚艾(对二甲基氨磺酰基苯基二乙基硫代膦酸酯)，杀虫畏(2-氯-1-(2，4，5-三氯苯基)-乙烯基膦酸二甲酯)氨基甲酸酯类，例如西维因(甲基氨基甲酸1-萘酯)速灭威(甲基氨基甲酸间甲苯酯)二甲威(甲基-氨基甲酸3，5-二甲苯基酯)，异丙威(甲基氨基甲酸邻异丙苯酯)和残杀威(甲基氨基甲酸邻异丙氧苯酯)以及其它杀虫剂，如四聚乙醛和浪那特(N-(甲基氨基甲酰氧基)硫代乙酰亚胺S-甲酯)。
杀螨剂：沙比仑(对氯苯磺酸对氯苯基酯)，三氯杀螨砜(2，4，5-三氯苯基-对氯苯基砜)，三氯杀螨醇(2，2，2-三氯-1，1-双(对氯苯基)乙醇)，克螨特(2-(对特丁基苯氧基)环己基一块丙基亚硫酸酯)和三环锡(三环己基氢氧化锡)。
上述物质的杀生物细粉最好通过混合其分散液体与颗粒直径为0.5mm或更小的坚硬介质来制备。
市售的杀生物物质的粉末可用于制备上述分散液或可用市售的分散液。分散液中杀生物物质的浓度最好是在5％到70％(重量)的范围，为了达到高制造效率，可采用高浓度的杀生物物质。
在本方法中所用的介质的颗粒直径应为0.5mm或更小，最好是在0.05至0.5mm之间。作介质的材料可以是坚硬的物质，如屋太华砂，玻璃，矾土或锆石，其中最好是玻璃。
可以采用砂磨机或类似的装置粉化含有杀生物物质与介质的混合物。用于本发明的砂磨机可以是熟知的垂直型或水平型砂磨机，通用型的圆盘也可用于本发明。
粉化时温度最好保持在5至30℃，不宜超过30℃，因为在高温下难以粉化,将需延长粉化时间。
粉化时，介质与杀生物物质的体积比应为40/60至80/20，最好是60/40至70/30。
通过上述砂磨机粉化前述混合物，然后经压滤或超速离心从杀生物分散液中将介质分离出来，需要时用水洗涤介质，即制得杀生物细粉。
本发明的颗粒增长抑制剂可在任何时候加到杀生物剂中，但最好是在杀生物物质的粉化完成时加入，在水悬浮液中，杀生物剂和颗粒增长抑制剂的浓度可分别在1至70％(重量)和0.01至30％(重量)之间，其余部分为水，如果需要，可加入粘度增加剂等。
含有本发明的颗粒增长抑制剂的杀生物物质的水悬浮液非常稳定，在长期贮存、高温或低温贮存，或高低温之下周期性地贮存时都不会出现杀生物物质的颗粒增大的现象，而且悬浮液显示有很高的杀生物活性。
下面，通过实例来说明本发明，下述的长期稳定性试验方法已用于实例和对比实例中。
试验方法
加有颗粒增长抑制剂的，经粉化的杀生物物质细粉的水悬浮液在50℃三天和-5℃三天的条件下进行周期性的放置试验，并随时观察颗粒大小分布的变化。
对比实例1
将46克稻瘟酞(杀菌剂)粉末，5克聚氧乙烯苯乙烯化苯酚醚硫酸钠，63克水和187克0.1至0.2mm的玻璃细珠(介质)混合在一起，然后将此混合物置于400毫升容量的砂磨机(IgarashiKikai制造)中，砂磨机的圆盘以6米/秒边速(periferal)转动，共混合研磨12小时，砂磨机的温度为20—25℃。往所得的悬浮液中加入1克月桂基硫酸钠，后者均匀地溶解于其中，按照上述试验方法测定本悬浮液(流动剂)的颗粒增长情况，结果列于表1。
表1
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 082847125 | 1720372420 | 2331301600 |
实例1
将46克稻瘟酞(杀菌剂)粉，63克水和187克0.1至0.2mm的玻璃细珠(介质)混合在一起，将此混合物置于400ml的砂磨机中，砂磨机圆盘的边速为6米/秒，混合12小时。往制得的粉化稻瘟酞的水悬浮液中加入1克苯乙烯磺酸钠与苯乙烯共聚物(摩尔比：1/1，分子量20,000)，后者均匀地溶解于其中。所得的悬浮液按上述方法贮存，测定不同时间颗粒大小分布的变化，结果列于下表。
表2
(1)未加颗粒增长抑制剂的稻瘟酞微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 0142845103 | 1019413000 | 344219500 |
(2)加有颗粒增长抑制剂的稻瘟酞微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 0142845103 | 0142845103 | 014284792 |
实例2
混合45.5克除草剂敌草隆粉末，50克水和180克0.1—0.2mm的玻璃细珠(介质)，并将此混合物置于400ml的砂磨机(Igarashi Kikai制造)中，砂磨机的圆盘边速为6米/秒，混合3小时，砂磨机温度为20—25℃。在所得的敌草隆细粒水悬浮液中加入4克丙烯酸与马来酸的共聚物，(中性产品，钠盐，分子量20,000)，此共聚物为本发明的颗粒增长抑制剂，它被均匀地溶解于悬浮液中。所得的悬浮液按上述试验方法贮存，测定不同时间颗粒大小分布的变化以观察颗粒增长情况，结果列于表3。
表3
(1)未加颗粒增长抑制剂的敌草隆微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2－0 | 01022361814 | 5182839100 | 2027392400 |
(2)加有颗粒增长抑制剂的敌草隆微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 01022361814 | 01022361814 | 01124351911 |
实例3
混合56克除草剂西玛津，39.5克水和187克0.1—0.2mm的玻璃细珠(介质)，将此混合物放入400毫升的砂磨机(Igarashi kikai制造)中，砂磨机圆盘边速为6米/秒，混合12小时。砂磨机温度为20—25℃。
往所得的西玛津细粒水悬浮液中加入0.2克萘磺酸和福尔马林的缩合物，(缩合度为4.2，是本发明的颗粒增长抑制剂)，它将均匀地溶解于悬浮液中。
按照上述的试验方法，贮存所得的悬浮液，测定不同时间颗粒大小分布，以观察颗粒增长情况，其结果如表4。
表4
(1)未加颗粒增长抑制剂的西玛津微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 071647255 | 1112343850 | 2925242200 |
(2)加有颗粒增长抑制剂的西玛津微粒悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 071647255 | 071626264 | 071725253 |
实例4
混合46克杀菌剂甲基托布津，4.5克烷基萘基磺酸钠，63克水和187克0.1—0.2mm的玻璃细珠(介质)，将此混合物置于400ml砂磨机(IgarashiKikai制造)中，砂磨机圆盘边速为6米/秒，混合12小时，砂磨机温度为20—25℃。
往所得的甲基托布津细粉水悬浮液中加入1克异丁烯与马来酸共聚物的钠盐(分子是6,000，是本发明的颗粒增长抑制剂)，均匀地溶解于其中。按照上述试验方法观察所得悬浮液中颗粒增长情况。结果如表5所示。
表5
(1)未加颗粒生长抑制的甲基托布津细粉悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 6103034146 | 1928202580 | 2532301300 |
(2)加有颗粒增长抑制剂的甲基托布津细粉悬浮液
| 颗粒大小(微米) | 颗粒大小分布(重量％) | ||
| 制备后，即刻 | 在-5℃/50℃贮存30天后 | 在-5℃/50℃贮存60天后 | |
| 大于1.01.0—0.80.8—0.60.6—0.40.4—0.20.2—0 | 6103034146 | 6103034146 | 6103034146 |
Claims (1)
1. 一种稳定细粉状杀生物物质的悬浮水溶液的方法，该方法包括向该悬浮水溶液中加一种颗粒增长抑制剂，这种颗粒增长抑制剂含有作为基本组分的一种水溶性或水分散性聚合物，该聚合物的基本组分至少有一种选自不饱和羧酸及其衍生物的化合物，该方法的特征在于，将所说的颗粒增长抑制剂加到至少50％(重量)颗粒直径为0.5μm或更小的细粉状杀生物物质的悬浮水溶液中。
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