CN103059722B - 一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂及其制备方法，由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量（克）为：A-187硅烷偶联剂15-20、成膜材料3-4、羧甲基纤维素1.3-1.5、二乙胺1.2-1.4、丙二醇8-12、草酸0.4-0.6、硝酸镧0.05-0.1、水性丙烯酸树脂0.9-1.1、醋酸2-4和乙醇80-90、余量为去离子水。本发明采用硅烷偶联剂KH572、钼酸铵、丙二醇、硼砂、三聚磷酸钠等作为成膜材料反应原料，进行聚合，能在金属工件前处理形成较强的保护膜；增强了金属基体的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂及其制备方法。
背景技术
在金属表面处理领域，传统的磷酸盐转化和铬酸盐钝化表面处理技术虽然可以获得良好的效果，但处理过程中排出的废液中含有锌、锰、镍、铬等重金属离子和亚硝酸盐等致癌物质，对环境污染非常严重，而金属表面硅烷化处理技术由于不涉及危害环境的物质，生产工艺能耗低、技术应用领域广泛，被认为有望取代磷酸盐转化处理和铬酸盐钝化处理，是金属表面单独防护最新发展方向，现有的技术中硅烷溶液处理过的金属工件表面形成的膜层，密度不均匀、有空洞、裂陷、与金属体的扶着力不强。
发明内容
本发明目的在于提供一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂及其制备方法，本发明采用硅烷化处理剂处理金属工件，在表面形成多酸膜层，该膜层具有附着力强，无空洞、裂陷，致密均匀，极化电流密度小的特点，且生产过程环保，无污染。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量（克）为：A-187硅烷偶联剂15-20、成膜材料3-4、羧甲基纤维素1.3-1.5、二乙胺1.2-1.4、丙二醇8-12、草酸0.4-0.6、硝酸镧0.05-0.1、水性丙烯酸树脂0.9-1.1、醋酸2-4和乙醇80-90、余量为去离子水。
所述的金属工件前处理硅烷表面处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备成膜材料：
按配方重量（克）：丙烯酸1-3、硅烷偶联剂KH5722-3、钼酸铵3-5、过硫酸钾0.1-0.2、丙二醇1-2、硼砂2-3、三聚磷酸钠0.7-0.9、去离子水10-12；制备方法：先将硅烷偶联剂KH572加入离子水中，加热至60-70℃，再加入钼酸铵、硼砂、三聚磷酸钠、过硫酸钾等其它原料，升温至85-95℃，搅拌反应40-60分钟，即得；
（2）、取原料组分中2/3左右去离子水，加热至75-85℃，加入成膜材料、A-187硅烷偶联剂等其它原料组分，搅拌反应40-60分钟；
（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，调pH为4.5-5.5，即得。本发明硅烷表面处理剂，先将金属基体经脱脂、水洗后可直接进入本发明处理剂中处理，处理后金属基体表面可得到一层涂层，然后可根据工艺需求进行水洗或不水洗到下一道工艺-烘干，烘干后可进行粉末喷涂等工序，在处理过程的工艺参数为：工作温度：室温25℃，纯水洗电导率＜50μs/cm，处理时间：200-350秒。
本发明和现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明采用硅烷偶联剂KH572、钼酸铵、丙二醇、硼砂、三聚磷酸钠等作为成膜材料反应原料，进行聚合，能在金属工件前处理形成较强的保护膜；增强了金属基体的耐腐蚀性能。
（2）原料中含有缓蚀剂、树脂材料等，增加保护膜的防腐蚀效果。
（3）、形成的保护膜层致密均匀，极化电流密度较小。
具体实施方式
实施例1：一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂，由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量（克）为：A-187硅烷偶联剂20、成膜材料3、羧甲基纤维素1.5、二乙胺1.4、丙二醇12、草酸0.6、硝酸镧0.05、水性丙烯酸树脂1.1、醋酸4和乙醇90、余量为去离子水。
金属工件前处理硅烷表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备成膜材料：
按配方重量（克）：丙烯酸3、硅烷偶联剂KH5723、钼酸铵5、过硫酸钾0.2、丙二醇2、硼砂3、三聚磷酸钠0.9、去离子水12；制备方法：先将硅烷偶联剂KH572加入离子水中，加热至60-70℃，再加入钼酸铵、硼砂、三聚磷酸钠、过硫酸钾等其它原料，升温至85-95℃，搅拌反应40-60分钟，即得；
（2）、取原料组分中2/3左右去离子水，加热至75-85℃，加入成膜材料、A-187硅烷偶联剂等其它原料组分，搅拌反应40-60分钟；
（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，调pH为4.5-5.5，即得。
制备中各原料组分可按比例同步扩大。
用本发明的表面硅烷处理剂处理镀锌钢板材料，将该材料横向切开，进行喷洒试验，所用试剂为浓度为5%的氯化钠溶液，试验时间300小时，测量在切割线一侧形成的鼓泡宽度，结果鼓泡宽度为0；用本发明的表面硅烷处理剂处理金属材料，将该材料浸泡在浓度为5%的氯化钠溶液中，浸泡300小时，材料表面基本无变化，浸泡400小时，边缘出现极少量锈斑。
冷轧钢板先采用无碱除油液进行洗涤去除油渍，再放入本发明硅烷表面处理剂中处理，烘干后，进行浸泡实验，采用0.1M的NaCl水溶液，观察样品表面状况；阻抗测试在3.5(wt)％NaCl水溶液中进行，钢板10天开始出现红锈，检测涂层与钢板粘结强度为6.4Mpa，︱Z︳10mHz值为3.3E7。
Claims (1)
1.一种含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每升混合液中各组分的重量为：A-187硅烷偶联剂15-20克、成膜材料3-4克、羧甲基纤维素1.3-1.5克、二乙胺1.2-1.4克、丙二醇8-12克、草酸0.4-0.6克、硝酸镧0.05-0.1克、水性丙烯酸树脂0.9-1.1克、醋酸2-4克和乙醇80-90克、余量为去离子水；所述的含有羧甲基纤维素的金属表面硅烷处理剂的制备方法，包括以下步骤：（1）、制备成膜材料：按配方重量：丙烯酸1-3克、硅烷偶联剂KH5722-3克、钼酸铵3-5克、过硫酸钾0.1-0.2克、丙二醇1-2克、硼砂2-3克、三聚磷酸钠0.7-0.9克、去离子水10-12克；制备方法：先将硅烷偶联剂KH572加入去离子水中，加热至60-70℃，再加入钼酸铵、硼砂、三聚磷酸钠、过硫酸钾等其它原料，升温至85-95℃，搅拌反应40-60分钟，即得；（2）、取原料组分中2/3去离子水，加热至75-85℃，加入成膜材料、A-187硅烷偶联剂等其它原料组分，搅拌反应40-60分钟；（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，调pH为4.5-5.5，即得。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |