CN103058256A - 制备大颗粒氧化镝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镝的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸镝沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为120-220μ.m、颗粒均匀、流动性好、形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镝的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化镝用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，大颗粒氧化镝需求越来越多，由于大颗粒氧化镝作为热喷涂粉末在热喷涂时形成过熔的精细颗粒的量会减少，小颗粒在热喷涂时形成的精细颗粒粘附并沉积在热喷涂装置的喷嘴内壁而形成的沉积物从内壁脱落，并且混入到热喷涂涂层中，使热喷涂涂层的抗积聚性下降，直接制备符合热喷涂要求的氧化镝粉末颗粒，可提高涂层密度、抗积聚性和耐磨性。而利用稀土工业传统方法草酸镝沉淀或碳酸镝沉淀制备的氧化镝粒度一般在1-15μm范围内，这种氧化镝经过造粒后作为热喷涂粉末，其涂层不如大颗粒氧化镝直接喷涂涂层的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为120-220μm、形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝制备方法。
技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，碳酸氢铵与硝酸镝摩尔比为1∶0.048，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镝与双氧水摩尔比为1∶3.2，反应3.5小时，陈化24-48小时，生成过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为120-220μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝。
发明效果
本发明中过氧碳酸镝沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定过氧碳酸镝粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸镝沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸镝；过氧碳酸镝灼烧温度选用工业化生产草酸镝或碳酸镝分解为氧化镝的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200℃，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为120-220μm、形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝。
附图说明
图1为本发明大颗粒氧化镝的XRD图；
图2为本发明大颗粒氧化镝的粒度分布图；
图3为本发明大颗粒氧化镝的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入180ml浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30％的双氧水，反应3.5小时，陈化28小时，得到过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D50为124.4μm的大颗粒氧化镝。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入180ml浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30％的双氧水，反应3.5小时，陈化32小时，得到过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4小时，得到中心粒径D50为138.6μm的大颗粒氧化镝。
实施例3
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入180ml浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30％的双氧水，反应3.5小时，陈化40小时，得到过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D50为209.6μm的大颗粒氧化镝。
实施例4
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入180ml浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30％的双氧水，反应3.5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为220.9μm的大颗粒氧化镝。
Claims (1)
1.制备大颗粒氧化镝的方法，其特征在于，向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.18mol/L的硝酸镝溶液，碳酸氢铵与硝酸镝摩尔比为1∶0.048，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镝与双氧水摩尔比为1∶3.2，反应3.5小时，陈化24-48小时，生成过氧碳酸镝沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为120-220μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝。
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