CN103058254A - 制备大颗粒氧化镥的方法 - Google Patents
制备大颗粒氧化镥的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103058254A CN103058254A CN201210386972XA CN201210386972A CN103058254A CN 103058254 A CN103058254 A CN 103058254A CN 201210386972X A CN201210386972X A CN 201210386972XA CN 201210386972 A CN201210386972 A CN 201210386972A CN 103058254 A CN103058254 A CN 103058254A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lutecium
- hours
- ammonia
- bicarbonate
- lutetium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 229910003443 lutetium oxide Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- MPARYNQUYZOBJM-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolutetiooxy)lutetium Chemical compound O=[Lu]O[Lu]=O MPARYNQUYZOBJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N lutetium atom Chemical compound [Lu] OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 14
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- NAPFHXCBNVVCGD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;lutetium Chemical compound [Lu].OC(O)=O NAPFHXCBNVVCGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 abstract 4
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 abstract 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- XZBUOUZGWUJJES-UHFFFAOYSA-N lutetium(3+);trinitrate;hydrate Chemical compound O.[Lu+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XZBUOUZGWUJJES-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract 1
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 abstract 1
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract 1
- SKHOBAHTRTYELG-UHFFFAOYSA-H lutetium(3+);tricarbonate;hydrate Chemical compound O.[Lu+3].[Lu+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O SKHOBAHTRTYELG-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- -1 good fluidity Substances 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- YQAQUOLVUCJCHH-UHFFFAOYSA-N lutetium;oxalic acid Chemical compound [Lu].OC(=O)C(O)=O YQAQUOLVUCJCHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000002594 fluoroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镥的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸镥溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水，反应6小时开始产生碳酸镥沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为50-165μm、颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片组成花状大颗粒氧化镥产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镥的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化镥用于制造磁性材料、光学玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、发光材料、电子材料。氧化镥基透明陶瓷材料将在未来的数字射线成像技术系统中起重要作用，特别适合于静态数字成像和荧光检查方面的应用，也是一种新型的多晶激光工作介质。随着科学技术的发展，大颗粒氧化镥需求越来越多，由于大颗粒氧化镥作为热喷涂粉末在热喷涂时形成过熔的精细颗粒的量会减少，小颗粒在热喷涂时形成的精细颗粒粘附并沉积在热喷涂装置的喷嘴内壁而形成的沉积物从内壁脱落，并且混入到热喷涂涂层中，使热喷涂涂层的抗积聚性下降，直接制备符合热喷涂要求的氧化镥粉末颗粒，可提高涂层密度、抗积聚性和耐磨性。而利用稀土工业传统方法草酸镥沉淀或碳酸镥沉淀制备的氧化镥粒度一般在1-15μm范围内，这种氧化镥经过造粒后作为热喷涂粉末，其涂层不如大颗粒氧化镥直接喷涂涂层的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为50-165μm、形貌由薄片组成花状大颗粒氧化镥的制备方法。
技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.47mol/L的硝酸镥溶液，碳酸氢铵与硝酸镥摩尔比为1∶0.096，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镥与双氧水摩尔比为1∶5.2，反应6小时开始产生沉淀，陈化24-48小时，得到碳酸镥沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为50-165μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片组成花状大颗粒氧化镥。
发明效果
本发明中碳酸镥沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定碳酸镥粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，碳酸镥沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒碳酸镥；碳酸镥灼烧温度选用工业化生产草酸镥分解为氧化镥的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200℃，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、中心粒径D50为50-165μm、形貌由薄片组成花状大颗粒氧化镥。
附图说明
图1为本发明大颗粒氧化镥的XRD图；
图2为本发明大颗粒氧化镥的粒度分布图；
图3为本发明大颗粒氧化镥的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入290ml浓度为1.47mol/L的硝酸镥溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml浓度为30％的双氧水，反应6小时开始产生沉淀，陈化32小时，得到碳酸镥沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D50为51.01μm的大颗粒氧化镥。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入290ml浓度为1.47mol/L的硝酸镥溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml浓度为30％的双氧水，反应6小时开始产生沉淀，陈化40小时，得到碳酸镥沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D50为129.1μm的大颗粒氧化镥。
实施例3
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入290ml浓度为1.47mol/L的硝酸镥溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml浓度为30％的双氧水，反应6小时开始产生沉淀，陈化48小时，得到碳酸镥沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为165.8μm的大颗粒氧化镥。
Claims (1)
1.制备大颗粒氧化镥的方法，其特征在于，向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.47mol/L的硝酸镥溶液，碳酸氢铵与硝酸镥摩尔比为1∶0.096，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镥与双氧水摩尔比为1∶5.2，反应6小时开始产生沉淀，陈化24-48小时，得到碳酸镥沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为50-165μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片组成花状大颗粒氧化镥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210386972.XA CN103058254B (zh) | 2012-09-22 | 2012-09-22 | 制备大颗粒氧化镥的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210386972.XA CN103058254B (zh) | 2012-09-22 | 2012-09-22 | 制备大颗粒氧化镥的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103058254A true CN103058254A (zh) | 2013-04-24 |
| CN103058254B CN103058254B (zh) | 2014-12-03 |
Family
ID=48101193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210386972.XA Active CN103058254B (zh) | 2012-09-22 | 2012-09-22 | 制备大颗粒氧化镥的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103058254B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622336A1 (en) * | 1993-04-27 | 1994-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of a rare earth oxide powder |
| US5545386A (en) * | 1994-10-21 | 1996-08-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of globular particles of a rare earth oxide |
| CN1605638A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-04-13 | 辽宁美宝稀土材料有限公司 | 从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺 |
| CN1760157A (zh) * | 2005-06-28 | 2006-04-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氧化镥基透明陶瓷的制备方法 |
| CN101020580A (zh) * | 2006-02-13 | 2007-08-22 | 宜兴新威集团有限公司 | 纳米级稀土氧化物的制备方法 |
-
2012
- 2012-09-22 CN CN201210386972.XA patent/CN103058254B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0622336A1 (en) * | 1993-04-27 | 1994-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of a rare earth oxide powder |
| US5545386A (en) * | 1994-10-21 | 1996-08-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of globular particles of a rare earth oxide |
| CN1605638A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-04-13 | 辽宁美宝稀土材料有限公司 | 从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺 |
| CN1760157A (zh) * | 2005-06-28 | 2006-04-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氧化镥基透明陶瓷的制备方法 |
| CN101020580A (zh) * | 2006-02-13 | 2007-08-22 | 宜兴新威集团有限公司 | 纳米级稀土氧化物的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| C.A.D.S. QUEIROZ ET AL: "Synthesis and thermoanalytical characterization of samarium peroxocarbonate", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 374, no. 12, 14 July 2004 (2004-07-14), pages 401 - 404 * |
| MARI E. DE VASCONCELLOS ET AL.: "Solubility behavior of rare earths with ammonium carbonate and ammonium carbonate plus ammonium hydroxide: Precipitation of their peroxicarbonates", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 451, no. 12, 18 April 2007 (2007-04-18), pages 426 - 428 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103058254B (zh) | 2014-12-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9422167B2 (en) | Method for forming basic nickel carbonate | |
| KR101738498B1 (ko) | 니켈-코발트-망간 수산화물 제조 방법 | |
| CN102139869B (zh) | 沉淀法和水热法联用制备球形磷酸铁 | |
| CN112331840B (zh) | 一种锂离子电池用富镍钴高熵陶瓷正极材料及其制备方法 | |
| CN111717938B (zh) | 一种窄分布的小粒径镍钴铝氢氧化物及其制备方法 | |
| CN101559962B (zh) | 一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法 | |
| CN110997198B (zh) | 银粒子及其制造方法 | |
| CN101066781B (zh) | 锂离子电池用四氧化三钴的制备工艺 | |
| CN113830839A (zh) | 片状形貌掺铝碳酸钴的制备方法及其应用 | |
| CN106558695A (zh) | 一种镍钴铝复合氢氧化物、镍钴铝复合氧化物及其制备方法 | |
| CN113582256B (zh) | 一种高镍单晶正极材料及其前驱体、以及前驱体的制备方法 | |
| CN104478699B (zh) | 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法 | |
| CN102115214A (zh) | 小粒径碳酸钴的制备方法 | |
| CN107316990A (zh) | 一种包覆型镍钴铝正极材料前驱体的制备方法 | |
| CN104087790A (zh) | 用于超细硬质合金制备的晶粒生长抑制剂的添加方法 | |
| CN109399730A (zh) | 一种利用有机膦酸盐络合剂制备镍钴锰三元前驱体的方法 | |
| CN105314667A (zh) | 一种制备超细均匀氧化镝方法 | |
| CN102992381B (zh) | 制备大颗粒氧化镱的方法 | |
| CN103058254B (zh) | 制备大颗粒氧化镥的方法 | |
| CN103058256B (zh) | 制备大颗粒氧化镝的方法 | |
| CN102583493A (zh) | 一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法 | |
| CN116199270B (zh) | 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺 | |
| CN109317165B (zh) | 一种ZnS-SnS2复合物的制备方法 | |
| CN102275973A (zh) | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 | |
| CN103011231B (zh) | 制备多孔片状大颗粒氧化镨的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |