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CN103050268B - 基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法 - Google Patents

基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中：使用钕铁硼熔炼合金，将该合金粗粉碎后，再通过微粉碎制成细粉，微粉碎后的细粉和蒸发材料一同在100℃～1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；然后，使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结。该方法通过增加细粉蒸着热处理工序，以使粉末的烧结性发生剧变，达到制成高矫顽力、高方形度、高耐热性的磁铁的目的。

Description

基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法
技术领域
本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及一种基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系（钕-铁-硼）磁铁的制作方法。
背景技术
磁铁是可以产生磁场的物体，为一磁偶极子，能够吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属。Nd-Fe-B系（钕-铁-硼）磁铁是磁铁中的一种，它是目前发现商品化性能最高的磁铁，被人们称为磁王，拥有极高的磁性能，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体(Ferrite)10倍以上；其本身的机械加工性能亦相当之好，工作温度最高可达200摄氏度，而且其质地坚硬，性能稳定，有很好的性价比，故其应用极其广泛。
Nd-Fe-B系（钕-铁-硼）磁铁的制作工艺有二种，一种是烧结钕-铁-硼磁铁，另一种是粘结钕-铁-硼磁铁。现有技术的烧结Nd-Fe-B系（钕-铁-硼）磁铁的制作工艺主要包括如下流程：称量→熔炼→铸造→氢破粉碎（粗粉碎）→气流粉碎（JM）即微粉碎→磁场中成形→烧结→热处理→加工→表面处理等。
把Nd-Fe-B烧结磁铁的发展说为主相含有率高，稀土组成低的磁铁的开发过程也不为过。虽然稀土量低，但是可进行充分烧结，为提高(BH)max、矫顽力，制造方法整体的防氧化不断发展，目前烧结磁铁中的氧含量可降至2500ppm以下。但是，烧结中氧含量较低的话，细微组成波动，工序中杂质的混入等不稳定因素也会扩大，这就容易引起过烧结现象和异常晶粒成长（AGG），也会产生矫顽力、方形度、耐热性低下等问题。
另一方面，在Nd-Fe-B烧结磁铁中进行Dy、Tb、Ho等中重稀土的晶界扩散是很普遍的，晶界扩散处理通常是在加工工序之后，表面处理工序之前进行的。所谓晶界扩散法，就是在烧结后的磁铁结晶晶界里，按以下①至③的方法，使Dy、Tb等中稀土进行扩散的方法。
①将稀土氟化物（DyF3、TbF3）、稀土氧化物（Dy2O3、Tb2O3）等的粉末涂覆在表面，之后以700℃~900℃的温度将Dy、Tb等进行晶界扩散。
②富中稀土合金粉末涂覆法：涂覆DyH2粉、TbH2粉、(Dy、Tb)-Co-Ni-Al金属化合物粉的粉末，之后以700℃～900℃的温度对Dy、Tb等进行晶界扩散。
③产生Dy等金属蒸汽，之后在700℃~900℃的温度下对Dy、Tb等进行晶界扩散。
通过晶界扩散法，磁铁的Br、(BH)max基本保持不变，但矫顽力可提高7kOe左右。这就意味着，磁体耐热性可以提高40℃左右。
虽然这种在700℃~900℃的温度条件下使中稀土发生扩散的晶界扩散方法可以提高矫顽力，但是也存在着不足：
1、磁铁会发生变形（弯曲），这是因为中稀土从表面扩散到磁铁中心部。
2、扩散需要很长时间。比如，要充分扩散到片厚10mm的磁铁中心部的话，所需的时间为48小时。当然，48小时这么长的扩散时间在大量生产时无法确保，所以只好向短时间妥协，在尚未充分扩散至中心部的状态下，在耐热性还未充分提高的状态下进行磁铁生产。
3、磁铁材料表面产生不良划痕，治具的消耗费用也很高昂。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术之不足，提供基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系（钕-铁-硼）磁铁的制作方法，是在微粉碎工序之后，磁场中成形工序之前，增加细粉蒸着热处理工序，以使粉末的烧结性发生剧变，达到制成高矫顽力、高方形度、高耐热性的磁铁的目的。
本发明的目的之二在于克服现有技术之不足，提供基于细粉蒸着热处理的烧结NdFeB系磁铁的制作方法，是在微粉碎工序之后，磁场中成形工序之前，增加细粉蒸着热处理工序，同时，通过调整晶界扩散处理工序的处理方式，通过细粉蒸着热处理工序和晶界扩散处理工序，不但能够制成高矫顽力、高方形度、高耐热性的磁铁，还能够消除现有晶界扩散方法所造成的弊端。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于细粉蒸着热处理的烧结NdFeB系磁铁制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中：
使用钕铁硼熔炼合金，将该合金粗粉碎后，再通过微粉碎制成细粉，微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃～1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；然后，使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结；
所述蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种。
所述的细粉蒸着热处理的加热温度为300℃～700℃。
进一步的，在粗粉碎过程中，是在0.01MPa以上、1MPa以下的氢气压力下保持不超过0.5～6小时进行氢破粉碎。
进一步的，在细粉蒸着热处理中，对细粉进行振动或摇动。
进一步的，在细粉蒸着热处理过程中，是在压力条件为10-5Pa以上1000Pa以下的真空或10-3Pa以上1MPa以下的惰性气氛中对细粉进行蒸着热处理。
所述钕铁硼熔炼合金以原子百分比计，其成分为ReTfAgJhGiDk，
其中：
R为包含稀土元素Nd和稀土元素La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少一种，T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一种，A为包含元素B和元素C、P中的至少一种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一种；
e的原子百分比at%为12≤e≤16，
g的原子百分比at%为5≤g≤9，
h的原子百分比at%为0.05≤h≤1，
i的原子百分比at%为0.2≤i≤2.0，
k的原子百分比at%为0≤j≤4，
f的原子百分比at%为f＝100―e―g―h―i―k。
进一步的，在烧结后的处理工序中，还包括晶界扩散处理工序，该晶界扩散处理是在温度为700℃～1050℃的温度下进行。
进一步的，所述晶界扩散处理的温度为1000℃～1050℃。
本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，是在Nd-Fe-B磁铁的制造工序中，将微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃~1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；蒸发压力条件为10-5Pa以上1000Pa以下的真空或10-3Pa以上1MPa以下的惰性气氛；细粉与蒸着材料一起放入处理容器，通过旋转、搅拌、摇动等移动处理容器，使各细粉能够均匀地处理在表面上；蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种。
细粉蒸着热处理工序中为防止粉末间的附着及凝结，最好一边振动或摇动一边进行热处理。最好是使用旋转炉之类的炉进行处理，可提高生产效率。另外，为防止氧化，最好在真空中或惰性气体中处理。通过细粉蒸着热处理，可使粉末的烧结性发生剧变。与以往相比，粉末既能在比以往高20～60℃的高温下进行烧结，也可在比以往低20～60℃的较低温度下进行烧结。不管是哪种，都不会发生异常晶粒成长（AGG）。在特别广泛的烧结温度范围都可进行烧结，拓宽了生产条件。
本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，是在Nd-Fe-B磁铁的制作工序中，将微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃~1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理。烧结后将磁铁加工为期望的尺寸，进行晶界扩散处理。晶界扩散一般在700℃～900℃进行，但是本发明进行了700℃～1080℃的试验，确认了1000℃～1050℃区间为最合适的处理温度。
本发明的有益效果是，采用了在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的NdFeB系烧结磁铁的工序中：使用钕铁硼熔炼合金，将该合金粗粉碎后，再通过微粉碎制成细粉，微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃～1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；然后，使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结的方法；且所述蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种。该方法通过增加细粉蒸着热处理工序，以使粉末的烧结性发生剧变，达到制成高矫顽力、高方形度、高耐热性的磁铁的目的。由于在增加细粉蒸着热处理工序后，还在烧结后的处理工序中，采用了晶界扩散处理，不但能够制成高矫顽力、高方形度、高耐热性的磁铁，还能够消除现有晶界扩散方法的弊端。
增加细粉蒸着热处理工序之所以能够达到如上的效果，这是因为，通过细粉蒸着热处理，①粉末表面产生极少量的蒸着层，失去了粉碎后的新生表面。②通过韧化效果去除粉末表面附近的划痕，可避免因缺陷等而造成的烧结促进效果的损失。③粉末的锐利边角变圆，减少烧结粉末间的接触。④均匀的蒸着层为均匀烧结建立了条件等多种因素综合作用的结果。
当采用晶界扩散处理工序时，通过实施本发明的细粉蒸着热处理工序，可颠覆以往的常识，以比900℃还高的温度，在短时间内完成处理，同时无需附着治具，可进行无弯曲磁铁的大量生产。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法不局限于实施例。
具体实施方式
本发明的一种基于细粉蒸着热处理的烧结NdFeB系磁铁制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中：
使用钕铁硼熔炼合金，将该合金粗粉碎后，再通过微粉碎制成细粉，微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃～1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；然后，使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结；
所述蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种。
所述的细粉蒸着热处理的加热温度为300℃～700℃。
进一步的，在粗粉碎过程中，是在0.01MPa以上、1MPa以下的氢气压力下保持不超过0.5～6小时进行氢破粉碎。
进一步的，在细粉蒸着热处理中，对细粉进行振动或摇动。
进一步的，在细粉蒸着热处理过程中，是在压力条件为10-5Pa以上1000Pa以下的真空或10-3Pa以上1MPa以下的惰性气氛中对细粉进行蒸着热处理。
所述钕铁硼熔炼合金以原子百分比计，其成分为ReTfAgJhGiDk，
其中：
R为包含稀土元素Nd和稀土元素La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少一种，T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一种，A为包含元素B和元素C、P中的至少一种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一种；
e的原子百分比at%为12≤e≤16，
g的原子百分比at%为5≤g≤9，
h的原子百分比at%为0.05≤h≤1，
i的原子百分比at%为0.2≤i≤2.0，
k的原子百分比at%为0≤j≤4，
f的原子百分比at%为f＝100―e―g―h―i―k。
进一步的，在烧结后的处理工序中，还包括晶界扩散处理工序，该晶界扩散处理是在温度为700℃～1050℃的温度下进行。
进一步的，所述晶界扩散处理的温度为1000℃～1050℃。
本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，是在NdFeB磁铁的制造工序中，将微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃~1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；蒸发压力条件为10-5Pa以上1000Pa以下的真空或10-3Pa以上1MPa以下的惰性气氛；细粉与蒸着材料一起放入处理容器，通过旋转、搅拌、摇动等移动处理容器，使各细粉能够均匀地处理在表面上；蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种。
细粉蒸着热处理工序中为防止粉末间的附着及凝结，最好一边振动或摇动一边进行热处理。最好是使用旋转炉之类的炉进行处理，可提高生产效率。另外，为防止氧化，最好在真空中或惰性气体中处理。通过细粉蒸着热处理，可使粉末的烧结性发生剧变。与以往相比，粉末既能在比以往高20～60℃的高温下进行烧结，也可在比以往低20～60℃的较低温度下进行烧结。不管是哪种，都不会发生异常晶粒成长（AGG）。在特别广泛的烧结温度范围都可进行烧结，拓宽了生产条件。
本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，是在Nd-Fe-B磁铁的制作工序中，将微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃~1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理。烧结后将磁铁加工为期望的尺寸，进行晶界扩散处理。晶界扩散一般在700℃～900℃进行，但是本发明进行了700℃～1080℃的试验，确认了1000℃～1050℃区间为最合适的处理温度。
下面通过几个实施例来进一步说明本发明的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法。
实施例一，
在原料配制过程：准备纯度99.5%的Nd、Pr,Dy,Tb,Gd、工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.99%的Co，纯度99.5%的Cu,Mn,Al,Ag,Mo、C。
以原子百分比at%计，按照成分为ReTfAgJhGiDk来配制。
各元素的含量如下表所示：
为完成上述配制组成，合计称量、配制了500kg的原料。
在熔炼过程：取500kg配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10Pa以下的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
在铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到3万Pa后，使用甩带铸造法（SC）铸造成平均厚度为0.2mm的铸片。
在氢破粉碎（即粗粉碎）过程：将原料放入内径为φ1200mm的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，通入0.12MPa的纯度为99.999%的氢气，不锈钢制旋转式氢破炉容器按1rpm的旋转速度旋转2小时，进行氢破粉碎。之后抽真空，在600℃的温度下抽2小时真空后按30rpm的旋转速度一边旋转容器一边冷却，取出氢破粉碎后的粗粉。
微粉碎过程：使用气流微粉碎机进行微粉碎，获得平均粒径为2.0μm的细粉。
细粉蒸着热处理过程：气流粉碎后的细粉各取15kg与下表中所示试验序号为1～27的1g蒸发材料一同放入φ600mm的不锈钢旋转式真空容器中，为达到以下真空，在容器中抽真空；之后将不锈钢容器放入外热型炉中，加热至500℃，细粉蒸着热处理时间为2小时；
加热时，不锈钢容器按2rpm的旋转速度旋转；
加热中的蒸发材料蒸发会引起真空度的变化，为使其控制在下表范围内，使用分子式真空泵控制吸力的变化；
加热后，将容器从炉中取出，一边在外部进行水冷一边按20rpm的旋转数进行旋转，冷却1小时；
试验序号为1～26的蒸发材料各使用的是约1～2cm3的块状蒸发材料，在取出处理后的粉末原料时，通过过筛将蒸发材料与原料粉末进行分离。
在磁场中成形过程：所有粉末都不添加成形助剂及润滑剂等；全部粉末都使用直角取向型的磁场成型机，在2.1T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，1次成形为边长约40mm的10个立方体；一次成形后在0.2T的磁场中退磁；
为使一次成形后的成形体尽可能地不接触到空气将其进行密封，使用二次成形机（等静压成形机）在1.2ton/cm2的压力下进行二次成形。
在烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结；烧结在10-2Pa以下的真空下，在300℃、800℃的温度下各保持2小时后，在20000Pa的Ar气体气氛中以1080℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
在热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以450℃温度进行2小时热处理后，冷却至室温后取出。
在磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院型的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
在烧结体中的氧含量评价过程：烧结体中的氧含量使用日本HORIBA公司的EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。
下表是不同蒸发材料的细粉蒸着热处理后的实施例和比较例的磁性能评价和氧含量评价的情况：
从实施例一可以看出，通过细粉的蒸汽热处理，可使取向度明显改善，Br、（BH）max显著提高，另外矫顽力Hcj也会明显增加。
通过细粉的蒸汽热处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，可使粉末间的润滑性变好，提高粉末的取向度，这样可推定可获得较高的Br、（BH）max。
通过细粉的蒸汽热处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，烧结时不易引起异常晶粒成长，可形成较细的组织，这样可获得较高的矫顽力。
通过细粉的蒸汽热处理，粉末表面的锐利部附着上蒸着成分，一部分发生溶解，使形状变圆，更有甚者，通过附着的磁性绝缘膜，可使局部的反磁场系数变低，这样可获得较高的矫顽力。
无细粉的蒸汽热处理时，或者蒸汽热处理温度较低时，细粉表面无法形成氧化膜，这样的话，粉末间的附着力变高，取向度明显恶化，Br、（BH）max就会变得极差。
无细粉的蒸汽热处理时，或者细粉蒸汽处理的温度较低时，细粉表面无足够的氧化膜，只留下新鲜的表面，这样的话，烧结时容易发生异常晶粒成长（AGG),这就容易使矫顽力Hcj下降。
无细粉蒸汽热处理时，或者细粉蒸汽处理温度较低时，细粉表面无法形成足够的氧化膜，这样活性较强容易氧化。在成形至烧结的工序，就算只接触到一点点的大气，也会发生激烈的氧化，这样会使烧结体的氧含量变高。
细粉的蒸汽热处理温度超过1000℃时，细粉的粒子表面生成的蒸着膜容易扩散到粒子内，结果就会同无蒸着膜一样，拥有活性较强的表面，这样的话粉末间的附着力变高，这样的话，Br、（BH）max会变得极差。
细粉的蒸汽热处理温度超过1000℃时，细粉的粒子表面生成的蒸着膜被吸收扩散到粒子内，结果就会同无蒸着膜一样，就不具有防止异常晶粒成长的效果，烧结时就容易产生异常晶粒成长（AGG），使矫顽力Hcj降低。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间的粘着力很强，存在磁铁粉末取向度不高的问题。这样也会存在磁铁Br、（BH）max低下的问题。现在该问题得以解决。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间表面活性度很高，烧结时结晶和结晶容易溶着，就会产生异常晶粒成长（AGG），使矫顽力急降。现在该问题也得以解决。
通过细粉的蒸汽热处理可使取向度明显变好，Br、（BH）max也显著提高。另外，粉末表面的锐利部附着上了蒸着成分，一部分发生溶解，形状变圆可使局部的反磁场变小，更有甚者，通过附着的磁性绝缘膜，可使矫顽力显著提高。
实施例二，
在原料配制过程：准备纯度99.9%的Nd、Lu，工业用Fe-B、Fe-P、Fe-Cr，工业用纯Fe、纯度99.9%的Ru,Cu,Mn、Ga，纯度99.5%的Zr。
以原子百分比at%计，按照成分为ReTfAgJhGiDk来配制。
各元素的含量如下表所示：
为完成上述配制组成，合计称量、配制了100kg的原料。
在熔炼过程：取100kg配制好的原料放入氧化镁制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在10-2Pa以下的真空中以1650℃以下的温度进行真空熔炼。
在铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到2万Pa后，在水冷圆盘状铸造板中铸造成平均厚度为3mm的铸片。
在氢破粉碎过程：将原料放入内径为φ800ｍｍ的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，通入0.08MPa的纯度为99.999%的氢气，不锈钢制旋转式氢破炉容器按2rpm的旋转速度旋转4小时，进行氢破粉碎。之后抽真空，在500℃的温度下抽3小时真空。之后按5rpm的旋转速度一边旋转容器一边冷却，取出氢破粉碎后的粗粉。
微粉碎过程：使用气流微粉碎机进行微粉碎，获得平均粒径为7.0μm的细粉。
粉碎后的粉末进行二等分，一半按下表所示的以下条件进行细粉蒸着热处理，剩余的一半不进行细粉蒸着热处理，按同一条件直接进行磁场成形、烧结、加工，得出比较例1；之后再按以下A条件进行晶界扩散，得出比较例2.
细粉蒸着热处理过程：气流粉碎后的细粉50g和1kg的蒸发材料（直径5～10mm的Cu球）同样地放入φ800ｍｍ的不锈钢旋转容器中，在容器中抽真空使达到10-2Pa以下的真空。之后将不锈钢制容器放入外热型炉中进行加热。
加热温度500度，时间为4小时；
另外，加热时不锈钢制容器以2rpm的旋转速度进行旋转；
加热后，将容器从炉中取出，一边对外部进行水冷一边按10rpm的旋转速度进行旋转，冷却3小时。
在磁场中成形过程：全部粉末中不添加成形助剂及润滑剂等；全部粉末都使用直角取向型的磁场成型机，在2T的取向磁场中，在0.2ton/cm2的成型压力下，1次成形为边长约30mm的10个立方体；一次成形后在0.15T的磁场中退磁；
为使一次成形后的成形体尽可能地不接触到空气将其进行密封，使用二次成形机（等静压成形机）在1ton/cm2的压力下进行二次成形。
在烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结；烧结在10-2Pa以下的真空中，在300℃、500℃的温度下各保持2小时后，以1050℃的温度烧结6小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
在热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以650℃温度进行2小时热处理后，冷却至室温后取出。
在加工过程：烧结磁铁加工成100片φ15厚度为3mm的磁铁；3mm方向为磁场取向方向；10片作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其平均磁特性（见比较例3）。
在晶界扩散处理过程：将90片加工后的磁铁洗净，表面洁净化后，各取30片分别按以下A、B、C三种方法进行晶界扩散处理。
在磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院型的NIM--10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
在烧结体中的氧含量评价过程：烧结体中的氧含量使用日本HORIBA公司的EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。
下表是在细粉蒸着热处理和晶界扩散处理情况下实施例和比较例的磁性能评价和氧含量评价的情况
从实施例二可以看出，通过细粉蒸汽热处理，可使取向度明显变好，Br、（BH）max显著提高，矫顽力Hcj明显提高。
通过细粉蒸汽热处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，可使粉末间的润滑性变好，提高粉末的取向度，这样就可获得较高的Br、（BH）max。
通过细粉蒸汽热处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，烧结时不易引起异常晶粒成长，可形成较细的结晶组织，这样可获得较高的矫顽力。
通过细粉的蒸汽热处理，粉末表面的锐利部附着上蒸着成分，一部分发生溶解，使形状变圆，更有甚者，通过附着的磁性绝缘膜，可使局部的反磁场系数变低，这样可获得较高的矫顽力。
通过细粉蒸汽热处理，蒸着物均匀存在于结晶表面，晶界扩散时，Dy、Tb等的扩散速度变快，提高了Dy、Tb的扩散效率，将矫顽力提高至非常高的水平。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间的粘着力很强，存在磁铁粉末取向度不高的问题。这样也会存在磁铁Br、（BH）max低下的问题。现在该问题得以解决。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间表面活性度很高，烧结时结晶和结晶容易融着，就会产生异常晶粒成长（AGG），使矫顽力显著降低。现在该问题也得以解决。
通过细粉蒸汽热处理，取向度明显变好，Br、（BH）max也会明显提高。另外，一部分的锐利部发生溶解，形状变圆，这就会使局部的反磁场变小，矫顽力Hcj明显提高。
通过细粉蒸汽热处理，结晶晶界处蒸着物质富集，晶界相的组成发生明显变化，这样就会促进晶界扩散的效果，获得非常明显的结果，使矫顽力显著提高。
实施例三，
在原料配制过程：准备纯度99.5%的La，Ce，Nd，Ho，Er，工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.99%的Ru，纯度99.5%的P，Si,Cr、Bi，Sn，Ta。
以原子百分比at%计，按照成分为ReTfAgJhGiDk来配制；
各元素的含量如下如：
R成分中，La为0.1，Ce为0.1，Nd为12.5，Ho为0.2，Er为0.2；
T成分中，Fe为78.79，Ru为1；
A成分中，P为0.05，B为6.5；
J成分中，Si为0.01，Cr为0.15；
G成分中，Bi为0.1，Sn为0.1；
D成分中，Ta为0.5。
为完成上述配制组成，合计称量、配制了500kg的原料。
在熔炼过程：取500kg配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在0.1Pa以下的真空中以1550℃以下的温度进行真空熔炼。
在铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到1万Pa后，使用甩带铸造法（SC）铸造成平均厚度为0.1mm的铸片。
在氢破粉碎过程：将原料放入内径为φ1200mm的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，通入0.08MPa的纯度为99.999%的氢气，不锈钢制旋转式氢破炉容器按3rpm的旋转速度旋转4小时，进行氢破粉碎；之后抽真空，在600℃的温度下抽2小时真空后按30rpm的旋转速度一边旋转容器一边冷却，取出氢破粉碎后的粗粉。
微粉碎过程：使用气流微粉碎机进行微粉碎，获得平均粒径为5μm的细粉；
气流粉碎后的粉末约100kg不进行细粉蒸着热处理，作为制造比较例用磁铁的粉末取出后，使用同细粉蒸着热处理后的磁铁一样的制造条件进行磁场成形、烧结、热处理。
细粉蒸着热处理过程：气流粉碎后的细粉与蒸发材料（5～10mm粒状Ga）一起放入φ1200mm的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，在容器中抽真空使达到0.001Pa以下的真空；之后将不锈钢制容器放入外热型炉中进行加热。
加热温度、时间为下表（相同加热温度、不同时间的细粉蒸着热处理后的实施例和比较例的磁性能评价和氧含量评价的情况）所示；另外，加热时不锈钢制容器以3rpm的旋转速度进行旋转；
加热后，隔0.1、1、4、12、24、48小时分别从炉子容器中取出60kg的细粉蒸着热处理后的粉末，制成根据细粉蒸着热处理时间变化的粉末；取出处理后的粉末原料时，过筛以将蒸发材料和原料粉末分离。
在磁场中成形过程：所有粉末都不添加成形助剂及润滑剂等；全部粉末都使用直角取向型的磁场成型机，在2.1T的取向磁场中，在1.1ton/cm2的成型压力下，1次成形为边长约40mm的100个立方体；一次成形后在0.15T的磁场中退磁；
为使一次成形后的成形体尽可能地不接触到空气将其进行密封，运至烧结炉。
在烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结；烧结在10-1Pa以下的真空中，在100℃、400℃的温度下各保持4小时后，在20000Pa的Ar气体气氛中以1040℃的温度烧结3小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
在热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以600℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
在磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院型的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测，评价平均值。
在烧结体中的氧含量评价过程：烧结体中的氧含量使用日本HORIBA公司的EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。
下表是相同加热温度、不同时间的细粉蒸着热处理后的实施例和比较例的磁性能评价和氧含量评价的情况
从实施例三可以看出，通过细粉蒸汽处理，可使取向度明显改善，Br、（BH）max急剧提高，矫顽力Hcj激增。
通过细粉蒸汽处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，可使粉末间的润滑性变好，提高粉末的取向度，这样就可获得较高的Br、（BH）max。
通过细粉蒸汽处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，烧结时不易引起异常晶粒成长，可形成较细的结晶组织，这样可获得较高的矫顽力。
通过细粉蒸汽处理，粉末表面的锐利部被溶解，形状变圆，局部的反磁场系数变低，这样可推定，可获得较高的矫顽力。
无细粉蒸汽处理时，或者细粉蒸汽处理时间较短时，细粉表面无法充分形成蒸着膜，粉末间的附着力变高，取向度明显恶化，这样的话，Br、（BH）max就会变得极差。
无细粉蒸汽处理时，或者细粉蒸汽处理时间较短温度较低时，细粉表面无法充分形成蒸着膜，这样的话，烧结时容易发生异常晶粒成长（AGG),这就容易使矫顽力Hcj下降。
无细粉蒸汽处理时，或者细粉蒸汽处理时间较短温度较低时，细粉表面无法形成氧化膜，这样活性较强容易氧化。在成形至烧结的工序，就算只接触到一点点的大气，也会发生激烈的氧化，这样会使烧结体的氧含量变高。
细粉的蒸汽处理时间不满0.1小时的话，细粉蒸汽处理的效果不充分，这样就会和同没有氧化膜时一样，粉末间的附着力变高，这样的话，Br、（BH）max会变得极差。另外，也容易产生AGG，使矫顽力降低。
细粉的蒸汽热处理时间超过24小时时，细粉的粒子表面生成的蒸着膜被吸收扩散到粒子内，结果就会同无氧化膜一样，会使氧含量增加，Br、（BH）max降低，极易产生（AGG），使矫顽力Hcj降低。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间的粘着力很强，存在磁铁粉末取向度不高的问题。这样也会存在磁铁Br、（BH）max低下的问题。现在该问题得以解决。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间表面活性度很高，烧结时结晶和结晶容易溶着，就会产生异常晶粒成长（AGG），使矫顽力急降。现在该问题也得以解决。
通过细粉蒸汽处理，取向度明显变好，Br、（BH）max也显著提高。另外，一部分的锐利部发生溶解，局部的反磁场变小，矫顽力Hcj急剧提高。
实施例四，
在原料配制过程：准备纯度99.5%的Sm、Eu、Nd、Ｔm、Y，工业用Fe-B、工业用纯Fe、纯度99.99%的Ni，纯度99.5%的C、Cu、Mn、Ga、In、Ti。
以原子百分比at%计，按照成分为ReTfAgJhGiDk来配制；
各元素的含量如下如：
R成分中，Sm为0.1，Eu为0.1，Nd为12.5，Ｔm为0.5，Ｙ为0.1；
T成分中，Fe为78.85，Ni为0.2；
A成分中，C为0.05，B为6.5；
J成分中，Cu为0.2，Mn为0.1；
G成分中，Ga为0.2，In为0.1；
D成分中，Ti为0.5。
为完成上述配制组成，合计称量、配制了500kg的原料。
在熔炼过程：取500kg配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在0.1Pa以下的真空中以1550℃以下的温度进行真空熔炼。
在铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到4万Pa后，使用甩带铸造法（SC）铸造成平均厚度为0.6mm的铸片。
在氢破粉碎过程：将原料放入内径为φ1200mm的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，通入0.1MPa的纯度为99.999%的氢气，不锈钢制旋转式氢破炉容器按2rpm的旋转速度旋转2小时，进行氢破粉碎。之后抽真空，在700℃的温度下抽3小时真空后按5rpm的旋转速度一边旋转容器一边冷却，取出氢破粉碎后的粗粉。
微粉碎过程：使用He气流微粉碎机进行微粉碎，获得平均粒径为1.8μm的细粉。
250kg气流粉碎后的粉末不进行细粉蒸着热处理，作为制造比较例用磁铁的粉末取出后，按同以下细粉蒸着热处理后的磁铁相同的制造条件进行磁场成形、烧结、热处理。
细粉蒸着热处理过程：气流粉碎后的250kg细粉与2kg蒸发材料（2～10mm粒状银）一起放入φ1200ｍｍ的不锈钢制旋转式氢破炉容器中，在容器中抽真空使达到0.0001Pa以下的真空；之后将不锈钢制容器放入外热型炉中进行加热；
加热温度为600℃，蒸汽处理时间为2小时；另外，加热时不锈钢制容器以2rpm的旋转速度进行旋转；
加热后，将容器从炉中取出，一边在外部进行水冷一边按5rpm的旋转速度进行旋转，冷却5小时。
在磁场中成形过程：所有粉末都不添加成形助剂及润滑剂等；全部粉末都使用直角取向型的磁场成型机，在1.8T的取向磁场中，在1.1ton/cm2的成型压力下，成形为边长约40mm的20个立方体；一次成形后在0.1T的磁场中退磁；
为使成形后的成形体尽可能地不接触到空气将其进行密封，运至烧结炉。
在烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结；烧结在10-2Pa以下的真空中，在300℃、700℃的温度下各保持2小时后，在50000Pa的Ar气体气氛中以925℃～1160℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
在热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以600℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。
在磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院型的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测，评价平均值。
在烧结体中的氧含量评价过程：烧结体中的氧含量使用日本HORIBA公司的EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。
下表是有或无细粉蒸着热处理后在不同烧结温度情况下的实施例和比较例的磁性能评价和氧含量评价的情况
从实施例四可以看出，通过细粉蒸汽处理，可使获得高性能的烧结温度范围显著变宽。这是因为蒸着膜可防止氧化，有利于促进较低烧结温度时的烧结，及在高烧结温度时不会发生异常晶粒成长（AGG),这样的话不管是低温烧结还是高温烧结都可以取得较好的结果。
通过细粉蒸汽处理，可使取向度明显改善，Br、（BH）max急剧提高，矫顽力Hcj激增。
通过细粉蒸汽处理，可在粉末表面形成非常薄的均匀的蒸着膜，可使粉末间的润滑性变好，提高粉末的取向度，这样就可获得较高的Br、（BH）max。
通过细粉蒸汽处理，粉末表面的锐利部被溶解，形状变圆，局部的反磁场系数变低，这样可推定，可获得较高的矫顽力。
无细粉蒸汽处理时，细粉表面无法充分形成蒸着膜，这样的话，粉末间的附着力变高，取向度明显恶化，这样的话，Br、（BH）max就会变得极差。
无细粉蒸汽处理时，细粉表面无法充分形成蒸着膜，这样的话，烧结时容易发生异常晶粒成长（AGG),这就容易使矫顽力Hcj下降。
通过细粉蒸汽处理，可使获得高性能磁体的烧结温度范围显著变宽。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间的粘着力很强，存在磁铁粉末取向度不高的问题。这样也会存在磁铁Br、（BH）max低下的问题。现在该问题得以解决。
以往，在低氧含量工序中，由于磁铁粉末间表面活性度很高，烧结时结晶和结晶容易溶着，就会生成异常大粒的结晶粒，产生异常晶粒成长（AGG），使矫顽力急降。现在该问题也得以解决。
通过蒸汽，取向度明显变好，Br、（BH）max也显著提高。另外，一部分的锐利部发生溶解，局部的反磁场变小，矫顽力Hcj急剧提高。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中：
使用钕铁硼熔炼合金，将该合金粗粉碎后，再通过微粉碎制成细粉，微粉碎后的细粉和以下蒸发材料一同在100℃～1000℃的温度下进行1分钟以上24小时以下的蒸着处理；然后，使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结；
所述蒸发材料为Yb、Eu、Ba、Sm、Tm、Dy、Nd、Gd、Er、Pr、Tb、Ho、K、Na、Sr、Tl、Mn、Sn、Sb、P、Zn、Mg、Li、Ca、Ga、Ag、Al、Cu、B2O3、MoO3、ZnS、SiO、和WO3中的一种或多种；
在所述粗粉碎的过程中，是在0.01MPa以上、1MPa以下的氢气压力下保持不超过0.5～6小时进行氢破粉碎。
2.根据权利要求1所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：所述的细粉蒸着热处理的加热温度为300℃～700℃。
3.根据权利要求1所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：进一步的，在细粉蒸着热处理中，对细粉进行振动或摇动。
4.根据权利要求1所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：进一步的，在细粉蒸着热处理过程中，是在压力条件为10-5Pa以上1000Pa以下的真空或10-3Pa以上1MPa以下的惰性气氛中对细粉进行蒸着热处理。
5.根据权利要求1所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：所述钕铁硼熔炼合金以原子百分比计，其成分为ReTfAgJhGiDk，
其中：
R为包含稀土元素Nd和稀土元素La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少一种，T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一种，A为包含元素B和元素C、P中的至少一种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一种；
e的原子百分比at％为12≤e≤16，
g的原子百分比at％为5≤g≤9，
h的原子百分比at％为0.05≤h≤1，
i的原子百分比at％为0.2≤i≤2.0，
k的原子百分比at％为0≤j≤4，
f的原子百分比at％为f＝100―e―g―h―i―k。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：进一步的，在烧结后的处理工序中，还包括晶界扩散处理工序，该晶界扩散处理是在温度为700℃～1050℃的温度下进行。
7.根据权利要求6所述的基于细粉蒸着热处理的烧结Nd-Fe-B系磁铁制作方法，其特征在于：进一步的，所述晶界扩散处理的温度为1000℃～1050℃。
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