CN103014352A - 从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法。其方法包括以下步骤：氧化铝载体石化催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行熔炼，捕集其中的铂族金属，得到副产品和含铂族金属的合金；将得到的含铂族金属合金硫酸溶解进行贵贱金属分离获得贵金属精矿；贵金属精矿精炼获得铂族金属产品。该发明的技术特点为工艺设计不产生废液，避免了湿法处理氧化铝载体石化催化剂过程中废液处理及过滤困难问题，回收率大于98%，产品纯度99.95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属的提取方法，尤其涉及一种从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法。
背景技术
铂族金属在矿石中的合计品位低至0.1g/t，一般约3～6g/t，提取困难，产量很少。而铂族金属具有许多独特、优越的物理化学特性，作为一种战略物资，在现代工业、军工及高新技术产业中获得广泛应用。石化催化剂一般含铂族金属1000～3000g/t，从中提取铂族金属流程短、成本低。
在石化催化剂中大部分是以氧化铝为载体，从氧化铝载体石化催化剂中提取铂族金属的方法有以下几种：
火法氯化与挥发法：火法氯化的原理就是控制较低温度(500℃～600℃)氯化，即中温氯化焙烧，使铂族金属转化为可溶性的氯化物形态，然后用水或稀盐酸溶解，从溶液中回收铂族会属。高温挥发的原理则控制较高温度(1000℃～1200℃)氯化，使铂族金属形成氯化物并挥发，再用水或氯化铵溶液从气相中吸收铂族金属氯化物。该法工艺技术先进，但需解决大型耐高温、耐腐蚀设备及材质问题，产业化实施难度大，从而制约了该技术的应用。
载体溶解法：用酸溶或碱溶的方法处理氧化铝载体催化剂，都能使氧化铝转入溶液与活性组分分离，达到富集铂族金属的目的。氧化铝载体的全溶解可保证铂族金属回收率，成本低，但固液分离比较困难，废水量大。
活性组分溶解法：也就是溶解失效催化剂的铂族金属组分，使其转入溶液与载体分离，再从溶液中提取的处理方法。在氧化剂存在条件下，用盐酸或盐酸加氯化物介质浸出失效催化剂，可以使铂族金属组分溶解。处理成本低，环境影响比较小。一般不溶载体残渣含贵金属几十克吨甚至百克吨以上，是矿石品位的几十倍，造成贵金属永久损失，无论从技术还是经济方面衡量都欠合理。
全溶解法：综合载体溶解法和活性组分溶解法的特点，控制较强的浸出条件与氧化气氛，使失效催化剂载体和活性组分都同时溶解转入溶液，然后再从溶液中提取出铂族会属的处理方法。该法技术可行，设备容易解决，铂族金属回收率高。缺点是酸耗大，溶液离子浓度高、粘性大，过滤困难，尾液的处理过程较复杂。
综上所述，各种方法都有其优缺点，有些方法已用于工业生产，但未见氧化铝载体石化催化剂采用直接熔炼分离载体的资料报道。
发明内容
氧化铝载体石化催化剂在催化反应过程中，催化剂氧化铝载体中的铂族会属微粒处于内外移动的动平衡状，有些微粒的温度可达1150℃以上．金属微粒周围的γ氧化铝有些会转变成α氧化铝。对贵金属形成包裹。而且催化剂失活后，会吸附有机物并带入其它杂质．造成催化剂积炭，铂族金属会氧化或形成硫化物。这些情况对上述处理方法都会产生不良影响。为消除上述不利影响，本发明采用熔炼的方法对氧化铝载体失效催化剂进行处理，使氧化铝载体形成渣相分离，从贵金属合金相中回收铂族金属。
为实现上述目的，从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，本发明的技术方案如下：
包括以下步骤：
步骤1：氧化铝载体石化催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行熔炼，捕集其中的贵金属，得到副产品和含贵金属的合金；
步骤2： 将得到的含贵金属合金用酸溶解进行贵贱金属分离获得贵金属精矿；
步骤3：贵金属精矿精炼获得铂族金属产品。
在上述方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述步骤1捕集剂为铁、铜及其氧化物中的一种物质，用量为氧化铝载体石化催化剂的20～100%（wt.即重量百分比）；还原剂为碳粉，用量为捕集剂的3～20%（wt.）；造渣剂为钠盐，用量为氧化铝载体石化催化剂的20～100%（wt.）。所有物质的粉碎粒度20-200目。熔炼的工艺条件为：熔炼温度1100～1450℃，熔炼时间30～100分钟。
进一步，所述步骤2贵贱金属分离采用的酸为硫酸，酸度为2-6N，反应温度为室温～90℃，反应时间20～360分钟，固液比S：L=1：4～12。
进一步，所述步骤3的精炼，盐酸浓度为4-6N，固液比S：L=1：3～6，反应温度为80～90℃，反应时间4～12小时，氧化剂为氯气、硝酸、氯酸钠、双氧水中的一种。贵金属溶液加氯化铵并氧化沉淀出氯钯酸铵，过滤后加纯水煮还原获得的氯亚钯酸铵溶液加氨水络合为二氯四氨络亚钯，过滤其它贵金属的水解沉淀物，钯溶液用 HCl 酸化为二氯二氨络亚钯沉淀，反复 2～3 次分离贵金属杂质。纯氯钯酸铵煅烧，氢还原产出海绵钯。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、在熔炼过程中造渣剂与包裹贵金属α氧化铝形成渣相，使贵金属进入合金相；失效石化催化剂中的贵金属氧化物、硫化物被分解还原也进入合金相，从而能从氧化铝载体石化催化剂中高效地捕集铂族金属，减少了贵金属的损失。
2、方案设计不产生废液，避免了湿法处理氧化铝载体石化催化剂过程中的废液处理及过滤困难问题。
3、能够处理不同性质和不同品位的氧化铝载体石化催化剂物料，该技术对物料适应性强。
附图说明
图1为本发明实施实例的工艺流程图，为从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属工艺流程。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步说明
实施例1，参见附图1， 称取≥100目25克氧化铝载体石化催化剂（含钯1865g/t），加入50克铁氧化物，10克碳粉，25克钠盐，混匀，放入3号粘土石墨坩埚，置于马弗炉内升温至1400℃，恒温30分钟。取出分离渣相，渣重56.85克，含钯6.54g/t。贵金属合金相制粉，加入4 N硫酸溶液，固液比S：L=1：12。反应温度开始时为室温，待反应缓慢后升温至70℃，恒温搅拌4小时，过滤，滤液中钯含量均<0.0005 g/L， 所得贵金属精矿加6N盐酸，反应温度为90℃，反应时间8小时，氧化剂为氯酸钠，贵金属溶液加氯化铵并氧化沉淀出氯钯酸铵，过滤后加纯水煮还原获得的氯亚钯酸铵溶液加氨水络合为二氯四氨络亚钯，过滤其它贵金属的水解沉淀物，钯溶液用盐酸酸化为二氯二氨络亚钯沉淀，反复 2～3 次分离贵金属杂质。纯氯钯酸铵煅烧，氢还原产出海绵钯。钯回收率98.2%，纯度99.95%。
实施例2，参见附图1，称取≥100目25克氧化铝载体石化催化剂（含钯1865g/t），加入25克铁铜粉，5克碳粉，25克钠盐，混匀，放入3号粘土石墨坩埚，置于马弗炉内升温至1400℃，恒温30分钟。取出分离渣相，渣重42.02克含钯151g/t。贵金属合金相制粉，加入4 N硫酸溶液，S：L=1：12。反应温度开始时为室温，待反应缓慢后升温至70℃，恒温搅拌4小时，过滤，滤液中钯含量均<0.0005 g/L， 所得贵金属精矿加6N盐酸，反应温度为90℃，反应时间8小时，氧化剂为氯酸钠，贵金属溶液加氯化铵并氧化沉淀出氯钯酸铵，过滤后加纯水煮还原获得的氯亚钯酸铵溶液加氨水络合为二氯四氨络亚钯，过滤其它贵金属的水解沉淀物，钯溶液用 HCl 酸化为二氯二氨络亚钯沉淀，反复 2～3 次分离贵金属杂质。纯氯钯酸铵煅烧，氢还原产出海绵钯。钯回收率85.39%，纯度99.95%。
实施例3，参见附图1，称取≥100目25克氧化铝载体石化催化剂（含铂2200g/t），加入25克铁氧化物，5克碳粉，25克钠盐，混匀，放入3号粘土石墨坩埚，置于马弗炉内升温至1400℃，恒温30分钟。取出分离渣相，渣重49.44克含铂8.50g/t。贵金属合金相制粉，加入4 N硫酸溶液，S：L=1：12。反应温度开始时为室温，待反应缓慢后升温至70℃，恒温搅拌4小时，过滤，滤液中钯含量均<0.0005 g/L， 所得贵金属精矿加6N盐酸，反应温度为80～90℃，反应时间8小时，氧化剂为氯酸钠，贵金属溶液加氯化铵并沉淀出氯钯酸铵，反复 2～3 次分离杂质。纯氯钯酸铵煅烧产出海绵铂。铂回收率98.24%，纯度99.95%。
Claims (4)
1.从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
①. 氧化铝载体石化催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行熔炼，捕集其中的贵金属，得到副产品和含贵金属的合金；
②. 将得到的含贵金属合金用酸溶解进行贵贱金属分离获得贵金属精矿；
③. 贵金属精矿精炼获得铂族金属产品。
2.根据权利要求1所述的从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，其特征在于步骤①所述捕集剂为铁、铜及其氧化物中的一种物质，用量为氧化铝载体石化催化剂的20～100%，按重量百分比计；所述还原剂为碳粉，用量为捕集剂的3～20%，按重量百分比计；所述造渣剂为钠盐，用量为氧化铝载体石化催化剂的20～100%，按重量百分比计，所有物质的粉碎粒度20-200目，熔炼温度1100～1450℃，熔炼时间30～100分钟。
3.根据权利要求1所述的从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，其特征在于步骤②所述的贵贱金属分离采用的酸为硫酸，酸度为2-6N，反应温度为室温～90℃，反应时间20～360分钟，固液比 S：L=1：4～12。
4.根据权利要求1所述的从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，其特征在于步骤③所述的精炼时，盐酸浓度为4-6N，固液比S：L=1：3～6，反应温度为80～90℃，反应时间4～12小时，氧化剂为氯气、硝酸、氯酸钠、双氧水中的一种。
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