CN102989514A - 一种贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂及其制备方法，该催化剂载体为中空状二氧化钛微球，负载为聚吡咯和金属铂。其制备步骤是：利用葡萄糖水热合成纳米碳球；以碳球为模板剂，通过溶胶-凝胶法将二氧化钛膜层负载到其表面制备C/TiO2微球；将微球煅烧制备中空二氧化钛纳米微球；通过化学原位聚合法将金属铂和聚吡咯负载到中空二氧化钛表面，再将其置于紫外光下照射，即得到该催化剂。本发明的微球粒径可调，二氧化钛层厚度也可控。本发明具有较好的光催化活性，UV-vis结果表明其光响应范围已扩展至可见光区，这为本发明在工业上利用太阳光光催化降解污染物创造了条件。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂及其制备方法，属于新型光催化材料的制备领域。
背景技术
纳米TiO2基光催化剂是一种价廉、无毒、节能、高效的光催化降解空气和水中有机污染物的材料。目前科研人员制备出了不同尺寸和特殊结构形貌的TiO2，其中中空结构的TiO2微球最为引人注意。这种结构的TiO2具有较大的比表面积，不仅能吸附大量的降解物，而且壳层表面所含的大量介孔有利于反应物向内扩散；受光激发产生的高活性光生电子和空穴更容易分离并迁移到表面的不同位置，使其拥有更多的表面反应活性点，从而提高量子效率与光催化活性。
由于TiO2较宽的带隙只能被紫外光激发，而太阳光谱中仅含有4%左右的紫外线，这就极大地限制了其在环境净化实际中的应用，因而提高TiO2在可见光下光催化性能的改性技术已成为研究的热点，其中贵金属沉积和表面光敏化是常见的两种方法。铂修饰是通过改变体系中的电子分布来影响TiO2表面性质，进而提高光催化反应效率。当TiO2和铂接触时，因为肖特基势垒的影响，沉淀的贵金属铂成为捕获电子的有效陷阱，能够促使光生电子和空穴发生分离，从而提高了光催化剂的催化活性。表面光敏化是通过将光敏化材料以物理或化学方式吸附于半导体催化剂表面，从而延伸光催化材料的激发波长，使更多的太阳能得到利用。聚吡咯因其具有良好的环境稳定性以及在可见光区有很强烈的吸收而作为强的供电子体和优良的空穴传输材料。
如何将贵金属铂沉积、聚吡咯敏化和中空TiO2结合起来，充分发挥它们的协同作用以提高其光催化性能，具有广阔的应用前景。目前尚未见到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种直径和二氧化钛膜层均可调的，可见光响应型的贵金属铂沉积-聚吡咯敏化中空状二氧化钛光催化剂及其制备方法。
本发明所述的一种贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂，包括载体及负载，所述载体为中空状二氧化钛微球，负载为聚吡咯和金属铂。 上述贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.05~0.5 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度150~200 ℃下水热4~12 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为5~20:1；
3）在350~650 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:1000~50，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:200~20，最后将产物置于紫外光下照射若干小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明具有制备简单，成本低，环境友好等优点。
2、本发明制备的催化剂呈中空状，与纯二氧化钛微球相比具有不可比拟的优势。
3、本发明为可见光响应型光催化剂，有利于后续在工业应用中利用太阳光降解污染物；而传统光催化剂只能利用紫外光，相比之下本发明可以降低工业应用成本。
4、本发明制备的中空状微球直径可调，二氧化钛膜层厚度也可调，可根据不同需求，制备出所需要的贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛光催化剂。
附图说明
图1为本发明所涉及的贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的透射电镜图。
具体实施例 实施例1
1）将0.05 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:200，最后将产物置于紫外光下照射12小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例2
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在350 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
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实施例3
1）将0.5 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:50，最后将产物置于紫外光下照射14小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例4
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度150 ℃下水热8h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:20，最后将产物置于紫外光下照射15小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例5
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度200 ℃下水热8 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:1000，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射16小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例6
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射15小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
图1为实施例6所涉及的贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的透射电镜图。
实施例7
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热4h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:200，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射18小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例8
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热12 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为10:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:50，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射17小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例9
1）将0.15g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为5:1；
3）在650 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射15小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
实施例10
1）将0.15 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度180 ℃下水热8 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为20:1；
3）在450 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气半小时以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:100，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射15小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
以上是本发明的思路及实施方法，具体应用途径很多，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂，包括载体及负载，其特征在于：所述载体为中空状二氧化钛微球，表面负载有聚吡咯和金属铂。
2.一种权利要求1所述贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将0.05~0.5 g/ml的葡萄糖溶液利用水热合成法在水热温度150~200 ℃下水热4~12 h制备成碳球；
2）利用溶胶-凝胶法将钛酸丁酯水解成二氧化钛溶胶，并通过搅拌将其负载到步骤1）制备的碳球表面形成C/TiO2微球，其中钛酸丁酯和碳球的质量比为5~20:1； 3）在350~650 ℃下煅烧步骤2）制备的C/TiO2微球2 h，获得中空状二氧化钛微球；
4）向去离子水中通入氮气以去除溶解氧，后加入氯铂酸将吡咯氧化，利用化学原位聚合法生成产物聚吡咯和铂，通过搅拌将反应产物负载到步骤3）制备的中空二氧化钛微球表面，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂和中空二氧化钛微球质量比为1:1000~50，吡咯和中空二氧化钛微球的质量比为1:200~20，最后将产物置于紫外光下照射若干小时；最终得到贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂。
3.根据权利要求2所述的贵金属铂沉积-聚吡咯敏化的中空状二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤4)中紫外光照射的时间为12-18 h。
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