CN102974124A - 减压回流技术在中药提取中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减压回流技术在中药提取中的应用,通过在提取过程和浓缩过程中控制提取设备内的温度和压力,进行提取和浓缩。本发明在真空状态下进行中药的提取,使溶剂迅速进入药材细胞内部,将有效成分溶解并浸提出来,避免了长时间高温对中药有效成分的破坏,提高了中药有效成分的提取率,获得了高质量的中药提取物。
Description
技术领域
本发明涉及一种减压回流技术在中药提取中的应用,属于中药领域。
背景技术
中医中药是我国传统文化的瑰宝,在预防和治疗人畜疾病方面发挥了很大的作用。中药来源于是动、植物、矿物质等天然物而倍受喜爱,但中草药本身不易吸收,需要经过提取、纯化等加工处理过程后才能发挥最大的药理功能。但在其生产过程中,提取方法对药物成分的影响很大,直接决定着药物的治疗效果。以乙醇、水等溶剂使用传统的工艺进行煎煮、回流、渗漉提取,中药材中有效成分损失大、耗费时间长、生产效率低,找到一种高效、快速、适用于工业化生产的方法是中药应用中亟待解决的问题。
中草药成分复杂,用传统的提取方法很难将药物中有效活性成分完全提取出来,加上高温条件对药材中不耐热成分的破坏,药物的疗效大打折扣。例如,煎煮法或回流法是目前中药提取中最常用的方法。煎煮法通过热源加热至溶剂的沸点,溶剂不断沸腾,中药分子热运动加剧,溶解度增加,扩散加速,从而实现中药的提取。回流法在溶剂达沸点时产生大量的热蒸汽,热蒸汽在冷凝系统作用下凝结,重新回到提取系统中,在新的溶剂浸泡下,药物有效成分不断扩散至提取溶剂中。但煎煮法或回流法的提取过程中,温度较高,不耐热成分分解破坏;对于含多量淀粉、粘液质等多糖类的中草药,加热杂质溶解度增加,影响过滤速度。
又如使用超声波提取技术提取中药原料的有效成分,即使用一种频率范围为15~60kHz的高频机械波提取中药的有效成分。由于超声场的瞬时空化可实现高温和局部的高压,加速植物有效成分的溶出。与常规提取方法相比,超声波提取具有提取时间短,无需加热;有效成分含量高,成本低等特点。但是超声波提取器工作时噪音较大,而且提取能力有限,不适用于大规模化生产。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种减压回流技术在中药提取中的应用,在真空状态下进行中药的提取,使溶剂迅速进入药材细胞内部,将有效成分溶解并浸提出来,避免了长时间高温对中药有效成分的破坏,提高了中药有效成分的提取率,获得了高质量的中药提取物。
技术方案
一种减压回流技术在中药提取中的应用,为在提取过程和浓缩过程中控制提取设备内的温度和压力,进行提取和浓缩。
优选地,本发明所述提取过程和浓缩过程的温度为40-80℃,压力为20-50Kpa。
优选地,本发明所述提取过程包括以下步骤:
1)将药材放入提取罐内,加入6-15倍的溶剂,控制压力40-50Kpa,浸泡1h,;
2)通入热蒸汽,保持温度60-80℃,压力20-50Kpa进行提取,提取20-30min,用抽滤管将1/2-1/3体积的提取液抽入浓缩罐,控制温度40-80℃,压力20-50Kpa,进行浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,新溶剂由上而下通过药材层到达提取罐底部,将药材中的可溶性成分溶出,直到提取液基本无色,提取结束。
优选地,本发明所述浓缩过程包括以下步骤:
将全部提取液抽入浓缩罐内,在温度40-80℃,压力20-50Kpa条件下进行浓缩,将提取液浓缩至比重为1.05-1.5的清膏,10000-20000r/min高速离心除去杂质,进行浓缩、干燥,即得提取物。
优选地,本发明所述提取过程的提取次数为1~10次。
优选地,本发明所述提取过程的提取温度为60-70℃。
优选地,本发明所述浓缩过程的浓缩温度为60-75℃
优选地,本发明所述浓缩过程的离心速度为12000-18000r/min。
优选地,本发明所述药材为单味中药或复方中药。
优选地,本发明所述的单味中药包括:金银花、黄芪、刺五加、当归、何首乌、党参、茯苓、甘草、白芍、赤芍、熟地、黄连、黄芩、黄柏、栀子、连翘、柴胡、桔梗、枳壳、陈皮、厚朴、丹参、吴茱萸、青蒿、蛇床子、槐花、决明子、益母草、白头翁、女贞子、五味子、蒲公英;所述的复方中药包括:四君子散、玉屏风散、五苓散、小柴胡散、公英散、补中益气散、白头翁散、扶正解毒散、苍术香连散、健鸡散、黄连解毒散、四黄止痢颗粒、板青颗粒、双黄连颗粒、七清败毒颗粒、二母冬花颗粒。
由上及本发明后续实施例可以看出,本发明的减压回流技术在中药提取中的应用可以:
1)减少在提取过程中高温对药物活性成分的破坏。
2)减少了提取溶剂的用量,解决了提取过程中损耗大,溶剂利用率低的问题。
具体实施方式
实施例1、本发明提取方法与传统提取方法的比较
本发明所述提取方法:中药粗粉50kg,加入60-80%的乙醇500L(约10倍量),打开真空阀,控制压力为40-50Kpa,浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持温度60-70℃,压力20-50Kpa进行减压提取,提取30min,用抽滤管将1/2-1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度70-80℃,压力20-50Kpa减压条件下进行浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6-8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.35的清膏,12000-18000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
传统提取方法:中药粗粉50kg,加入60-80%的乙醇400L(约8倍量),浸泡1h,加热进行第1次提取,提取结束后,收集提取液,药渣重新加入60-80%的乙醇400L(约8倍量)进行第2次提取。共提取2次,每次2h。提取结束后,合并提取液,进行减压浓缩,提取液浓缩至比重为1.05-1.35的清膏,12000-18000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
表1、本发明的方法与传统提取方法的比较
本发明的方法,与传统的醇提法相比,假定提取后乙醇不回收,提取50kg药物乙醇用量减少了乙醇的用量,节约了乙醇约189-252L,降低了溶剂成分约37.3-38.6%。缩短了药液浓缩时间,整个提取过程时间缩短了1-2h。
实施例2、金银花2种提取方法有效成分提取率比较
本发明减压回流的方法:金银花粗粉50kg,加入80%的乙醇500L(约10倍量),控制提取罐内压力为40-50Kpa,浸泡1h。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度60℃,压力20-50Kpa提取30min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度70℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
传统提取方法:金银花粗粉50kg,加入80%的乙醇400L(约8倍量),浸泡2h,加热进行第1次提取,提取2h后,收集提取液,药渣重新加入75%的乙醇400L(约8倍量)进行第2次提取,每次提取2h。提取结束后,合并提取液,进行减压浓缩,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
取以上2种提取方法所得样品,精密称量。取适量,以绿原酸和木犀草苷标准品为对照,参照《中华人民共和国药典》(2005年版一部)金银花检测项下方法测定浸膏中绿原酸与木犀草苷的含量,以葡萄糖为对照品测定多糖含量,计算2种方法提取所得金银花中这3有效成分的提取率。
表2、本发明的方法与传统提取方法的比较
提取方法 | 绿原酸(含量) | 木犀草苷(含量) | 多糖(含量) |
本发明的方法 | 10.9% | 3.41% | 4.48% |
传统回流法 | 11.6% | 3.36% | 2.56% |
采用本发明的提取方法得到的金银花提取物中,绿原酸的提取率为10.9%,木犀草苷的提取率为3.41%,多糖提取率为4.48%,均高于传统乙醇提取法。
实施例3、黄芪2种提取方法有效成分提取率比较
本发明减压回流的方法:黄芪饮片50kg,加入70%的乙醇450L(约9倍量),控制压力40-50Kpa,浸泡1h。通入热蒸汽,保持温度60℃进行减压提取提取20min,用抽滤管将150L的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.10的清膏,1.05-1.10的清膏,趁热进行离心除去不溶性物质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
传统提取方法:黄芪饮片50kg,加入70%的乙醇350L(约7倍量),浸泡1h,加热进行第1次提取,提取2h后,收集提取液,药渣重新加入70%的乙醇350L进行第2次提取,每次提取2h。提取结束后,合并提取液,进行减压浓缩,提取液浓缩至比重为1.02-1.06的清膏,1.05-1.10的清膏,趁热进行离心除去不溶性物质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
取以上得到的提取物样品,精密称量。取适量,加入甲醇溶解,以黄芪甲苷标准品为对照,参照《中华人民共和国药典》(2005年版一部)黄芪检测项下(含量测定)项的方法测定浸膏中黄芪甲苷的含量,以葡萄糖为对照品按实施方案中标注方法测定黄芪多糖含量,计算2种方法提取所得黄芪中这两种成分的提取率。
表3、本发明的方法与传统提取方法的比较
提取方法 | 黄芪甲苷含量 | 多糖含量 |
本发明的方法 | 1.03% | 2.09% |
传统醇提法 | 0.96% | 1.55% |
采用本发明的提取方法得到的黄芪提取物中,黄芪甲苷的提取率为1.03%,黄芪多糖提取率为2.52%,均高于传统醇提法。
实施例4、刺五加不同提取方法有效成分提取率比较
本发明减压回流的方法:刺五加粗粉50kg,加入80%的乙醇10倍量,控制压力40-50Kpa,浸泡2h。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度80℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.10的清膏,趁热进行离心除去不溶性物质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
传统提取方法:刺五加粗粉50kg,加入80%的乙醇8倍量,浸泡2h,加热进行第1次提取,提取2h后,收集提取液,药渣重新加入80%的乙醇8倍量进行第2次提取,每次提取2h。提取结束后,合并提取液,进行减压浓缩,提取液浓缩至比重为1.05-1.10的清膏,趁热进行离心除去不溶性物质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
取以上提取得到的提取物,精密称量。取适量,以紫丁香苷标准品为对照,参照《中华人民共和国药典》(2005年版一部)刺五加检测项下(含量测定)项的方法测定浸膏中丁香苷的含量。计算2种方法提取所得刺五加中这两种有效成分的提取率。
表4、本发明的方法与传统提取方法的比较
提取方法 | 丁香苷含量 | 多糖含量 |
本发明的方法 | 1.05% | 3.22% |
传统乙醇提取法 | 0.96% | 2.25% |
采用本发明的提取方法得到的刺五加提取物中,丁香苷的提取率为0.09%、刺五加多糖提取率为3.22%,高于传统乙醇回流提取法。
实施例5、当归不同提取方法有效成分提取率比较
本发明减压回流的方法:当归粗粉50kg,加入60%的乙醇500L(约10倍量),控制压力为40-60Kpa,浸泡2h,通入热蒸汽进行保持温度70℃减压提取,提取30min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,同时浓缩蒸汽变成冷凝液进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.20的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
传统提取方法:当归粗粉50kg,加入70%的乙醇400L(约8倍量),浸泡2h,加热进行第1次提取,提取2h后,收集提取液,药渣重新加入75%的乙醇400L(约8倍量)进行第2次提取,每次提取2h。提取结束后,合并提取液,进行减压浓缩,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
取以上提取得到的提取物,精密称量。取适量,以阿魏酸标准品为对照,参照《中华人民共和国药典》(2005年版一部)当归检测项下(含量测定)项的方法测定浸膏中阿魏酸的含量。以葡萄糖为对照品测定提取物浸膏中多糖的含量。计算2种方法提取所得当归中这2种有效成分的提取率。
表5、本发明的方法与传统提取方法的比较
提取方法 | 阿魏酸含量 | 多糖含量 |
本发明的方法 | 0.09% | 3.26% |
传统乙醇提取法 | 0.07% | 2.85% |
采用本发明的提取方法得到的当归提取物中,阿魏酸的提取率为0.09%,当归多糖提取率为3.26%,高于传统乙醇回流提取法。
实施例6、减压回流提取何首乌的有效成分
何首乌饮片50kg,加入15倍量的水,控制压力为40-50Kpa,浸泡1h。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.32-1.35的清膏,19000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例7、减压回流提取党参的有效成分
党参饮片50kg,加入65%乙醇10倍量,负压状态浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.25-1.35的清膏,20000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例8、减压回流提取茯苓的有效成分
茯苓饮片50kg,加水750L(约15倍量),控制压力40-60Kpa,浸泡1h,通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.25-1.35的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例9、减压回流提取甘草的有效成分
甘草粗粉50kg,加入70%乙醇15倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.25-1.35的清膏,18000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例10、减压回流提取白芍的有效成分
白芍50kg,加入70%乙醇12倍量,控制真空度为40-50Kpa,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度70℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.20的清膏,19000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例11、减压回流提取的赤芍有效成分
赤芍50kg,加入70%乙醇12倍量,控制压力为40-50Kpa,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度70℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.20的清膏,趁热进行离心,15000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例12、减压回流提取熟地的有效成分
熟地50kg,加入75%乙醇10倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.15的清膏,15000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例13、减压回流提取黄连的有效成分
黄连50kg,加入10倍量的50%乙醇,控制压力40-50Kpa,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。实施例14、减压回流提取黄芩的有效成分
黄芩50kg,加入75%乙醇10倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度80℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,20000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例15、减压回流提取黄柏的有效成分
黄柏50kg,加入80%乙醇10倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,19000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例16、减压回流提取栀子的有效成分
栀子50kg,加入70%乙醇8倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,保持温度70℃,压力20-50Kpa提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,19000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例17、减压回流提取连翘的有效成分
连翘50kg,加入80%的乙醇10倍量,控制压力40-50Kpa,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度65-75℃,压力20-50Kpa进行减压提取,提取30min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.20-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例18、减压回流提取柴胡的有效成分
柴胡50kg,加入70%的乙醇10倍量,负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例19、减压回流提取桔梗的有效成分
桔梗50kg,加入80%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例20、减压回流提取枳壳的有效成分
枳壳50kg,加入80%的乙醇10倍量,保持负压状态,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持温度60-65℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例21、减压回流提取陈皮的有效成分
陈皮50kg,加入75%的乙醇10倍量,抽真空,浸泡2h,通入热蒸汽保持温度75℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例22、减压回流提取厚朴的有效成分
厚朴50kg,加入80%的乙醇10倍量,保持负压状态,浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.25-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例23、减压回流提取丹参的有效成分
丹参50kg,加入80%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.10的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例24、减压回流提取吴茱萸的有效成分
吴茱萸50kg,加入75%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持60-65℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度60℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例25、减压回流提取青蒿的有效成分
青蒿50kg,加入85%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持65-70℃进行减压提取,提取20min,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例26、减压回流提取蛇床子的有效成分
蛇床子50kg,加入65%的乙醇8倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.05-1.10的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例27、减压回流提取槐花的有效成分
槐花50kg,加入65%的乙醇8倍量,保持负压状态浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持75℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度65℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例28、减压回流提取决明子的有效成分
决明子50kg,加入80%的乙醇8倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽60℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例29、减压回流提取益母草的有效成分
益母草50kg,加入85%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽60℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,13000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例30、减压回流提取白头翁的有效成分
白头翁饮片50kg,加入80%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽60-70℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例31、减压回流提取女贞子的有效成分
女贞子50kg,加入60%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,14000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例32、减压回流提取五味子的有效成分
五味子50kg,加入85%的乙醇10倍量,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽60-70℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例33、减压回流提取蒲公英的有效成分
蒲公英50kg,加入50%的乙醇12倍量,保持负压状态浸泡1h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/3的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例34、四君子汤提取物的制备
【处方】党参200g、白术(炒)200g、茯苓200kg、炙甘草100g。
【制法】以上4味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持温度60-70℃进行减压提取,提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度70℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取8次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.25-1.30的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例35、玉屏风散提取物的制备
【处方】黄芪600g、防风200g、白术(炒)200g。
【制法】以上3味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽,保持温度60-70℃进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例36、五苓散提取物的制备
【处方】茯苓100g、泽泻200g、猪苓100g、肉桂50g、白术(炒)100g。
【制法】以上5味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,进行减压提取,提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例37、小柴胡散提取物的制备
【处方】柴胡45g、黄芩45g、姜半夏30g、甘草15g。
【制法】以上5味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,进行减压提取,提取30min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例38、公英散提取物的制备
【处方】蒲公英60g、金银花60g、连翘60g、通草25g、芙蓉叶25g、浙贝母30g。
【制法】以上7味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,进行减压提取,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例39、补中益气散提取物的制备
【处方】炙黄芪75g、党参60g、白术(炒)60g、炙甘草30g、当归30g、陈皮20g、升麻20g、柴胡20g。
【制法】以上8味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,17000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例40、白头翁散提取物的制备
【处方】白头翁60g、黄连30g、黄柏45g、秦皮60g
【制法】以上4味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例41、扶正解毒散提取物的制备
【处方】板蓝根60g黄芪60g、淫羊藿30g
【制法】以上3味药材各10份,加入15倍量的水保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,18000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例42、苍术香连散提取物的制备
【处方】黄连30g、木香20g、苍术60g
【制法】以上3味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,17000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例43、健鸡散提取物的制备
【处方】党参20g、黄芪20g、茯苓20g、六神曲10g、麦芽10g、甘草5g、炒山楂10g、炒槟榔5g
【制法】以上8味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例44、黄连解毒散提取物的制备
【处方】黄连30g、黄芩60g、黄柏60g、栀子45g。
【制法】以上4味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,提取清膏进行浓缩、干燥,即得提取物。
实施例45、四黄止痢颗粒的制备
【处方】黄连200g、黄柏200g、大黄100g、黄芩200g、板蓝根200g、甘草100g
【制法】以上4味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重为1.15-1.25的清膏,16000r/min高速离心除去杂质,浓缩为1.32-1.35的稠膏,加蔗糖和糊精适量,制成颗粒,干燥,制成10kg,即得。
实施例46、板青颗粒的制备
【处方】板蓝根600g、大青叶900g。
【制法】以上2味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至比重1.32-1.35的稠膏,加蔗糖和糊精适量,制成颗粒,干燥,制成15kg,即得。
实施例47、双黄连颗粒的制备
【处方】金银花375g、黄芩375g、连翘750g。
【制法】以上3味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,加人适量的蔗糖和糊精,混匀,制成颗粒,干燥,即得。
实施例48、七清败毒颗粒的制备
【处方】黄芩100g、虎杖100g、白头翁80g、苦参80g、板蓝根100g、绵马贯众60g、大青叶40g。
【制法】以上7味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至相对密度1.30-1.35的浸膏,加人适量的蔗糖和糊精,混匀,制成颗粒,干燥,即得。
实施例49、二母冬花颗粒的制备
【处方】知母30g、浙贝母30g、款冬花30g、桔梗25g、苦杏仁20g、马兜铃20g、黄芩25g、桑白皮25g、白药子25g、金银花30g、郁金20g。
【制法】以上4味药材各10份,加入15倍量的水,保持负压状态浸泡2h,使药液完全浸湿。通入热蒸汽保持温度60-70℃,提取20min,用抽滤管将1/2的提取液抽入浓缩罐,保持温度75℃,减压浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,进行提取,提取6次,提取液基本无色,收集全部提取液,进行浓缩并回收溶剂,提取液浓缩至相对密度1.30-1.35的浸膏,加人适量的蔗糖和糊精,混匀,制成颗粒,干燥,即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种减压回流技术在中药提取中的应用,其特征在于,提取过程和浓缩过程中控制提取设备内的温度和压力,进行提取和浓缩。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述提取过程和浓缩过程的温度为40-80℃,压力为20-50Kpa。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述提取过程包括以下步骤:
1)将药材放入提取罐内,加入6-15倍的溶剂,控制压力40-50Kpa,浸泡1h;
2)通入热蒸汽,保持温度60-80℃,压力20-50Kpa进行提取,提取20-30min,用抽滤管将1/2-1/3体积的提取液抽入浓缩罐,控制温度40-80℃,压力20-50Kpa,进行浓缩,浓缩产生的二次蒸汽经过冷凝器变成冷凝液作为新的溶剂重新喷洒到药材表面,新溶剂由上而下通过药材层到达提取罐底部,将药材中的可溶性成分溶出,直到提取液基本无色,提取结束。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述浓缩过程包括以下步骤:
将全部提取液抽入浓缩罐内,在温度40-80℃,压力20-50Kpa条件下进行浓缩,将提取液浓缩至比重为1.05-1.5的清膏,10000-20000r/min高速离心除去杂质,进行浓缩、干燥,即得提取物。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述提取过程的提取次数为1~10次。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述提取过程的提取温度为60-70℃。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述浓缩过程的浓缩温度为60-75℃
8.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述浓缩过程的离心速度为12000-18000r/min。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述药材为单味中药或复方中药。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的单味中药包括:金银花、黄芪、刺五加、当归、何首乌、党参、茯苓、甘草、白芍、赤芍、熟地、黄连、黄芩、黄柏、栀子、连翘、柴胡、桔梗、枳壳、陈皮、厚朴、丹参、吴茱萸、青蒿、蛇床子、槐花、决明子、益母草、白头翁、女贞子、五味子、蒲公英;所述的复方中药包括:四君子散、玉屏风散、五苓散、小柴胡散、公英散、补中益气散、白头翁散、扶正解毒散、苍术香连散、健鸡散、黄连解毒散、四黄止痢颗粒、板青颗粒、双黄连颗粒、七清败毒颗粒、二母冬花颗粒。
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