CN102965614A - 一种激光薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光薄膜的制备方法，属于薄膜光学技术领域。该方法的步骤为熔石英基板的冷加工、熔石英基板的氢氟酸刻蚀、熔石英基板的超声波清洗、熔石英基板的真空离子束清洗、在熔石英基板上制备薄膜、缺陷后处理。实验证明，采用本发明可以从激光薄膜制备的整个工艺流程上有效控制缺陷的产生，使激光薄膜的缺陷密度下降了一个数量级，将激光薄膜的整体损伤阈值提高3倍，可以与现有的基板加工、清洗及薄膜制备工艺兼容。具有工艺重复性好、可控性强、效果明显等优点，完全可以应用于未来的高功率激光薄膜领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光薄膜的制备方法，尤其是一种通过全流程工艺控制，降低缺陷密度，提高激光薄膜损伤阈值的制备方法，属于薄膜光学技术领域。
背景技术
激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，它的性能优劣很大程度上决定了激光的输出性能。激光薄膜也是高功率激光系统中的薄弱环节，其损伤阈值的高低直接决定了激光输出的强弱，并危及强激光系统的稳定运行。改进激光薄膜的性能，提高激光薄膜的损伤阈值一直是激光和薄膜领域内的重要内容。薄膜损伤阈值的高低是众多因素共同作用的结果，但相比较而言，杂质缺陷吸收是比较关键的因素之一。对于整个激光薄膜来说，杂质缺陷吸收主要来自于基板和薄膜两个部分。激光对薄膜的损伤形貌往往是局部有缺陷炸裂点，这正是杂质缺陷吸收诱导损伤的表征。根据缺陷与激光相互作用的宏观效果，可以将缺陷分为吸收缺陷和结构缺陷两类。吸收性缺陷在激光辐照下吸收能量引起温升，以热作用和力作用的形式导致薄膜的损伤；而结构性缺陷在激光辐照下往往伴随着自身结构特性的变化，引起缺陷在膜层中的结构稳定性改善或恶化。
在激光薄膜制作的整个过程中都有可能引入缺陷：比如基板加工中再沉积层的吸收性缺陷以及亚表面中的裂纹和抛光粉残留；基板表面吸附的有机物污染以及颗粒；镀膜过程中形成的吸收性缺陷等。如何有效地降低薄膜中的缺陷是提高激光薄膜损伤阈值的关键问题之一。但是现有的研究多是割裂了各个工艺步骤之间的联系，只是单独优化某一特定工艺。比如，只优化基板加工工艺、镀膜工艺或者预处理工艺。这些制备方法研究没有以缺陷控制为核心将各个工艺流程串联起来。单一工艺步骤的优化对薄膜损伤阈值的提高是非常有限的，即使某一个步骤缺陷控制的很好，但其它任何一个流程环节引入了额外的缺陷都会导致激光薄膜损伤阈值的下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对以上现有技术存在的问题，提出了一种通过基板冷加工、基板刻蚀、基板超声波清洗、基板离子束清洗、电子束蒸发镀膜和缺陷激光预处理的全流程工艺降低缺陷密度提高损伤阈值的激光薄膜的制备方法。
为了解决以上技术问题，申请人对激光薄膜缺陷的产生来源、损伤机制和控制方法进行了系统深入的研究，提出了激光薄膜的制备方法：具体步骤如下：
(1)基板的浮法抛光：采用浮法抛光工艺，使用沥青抛光垫，将SiO2抛光粉溶解于去离子水中，将基板置于浮法抛光机上对其进行抛光，控制抛光再沉积层的厚度为100-200nm，亚表面损伤层的深度为1000-3000nm；
(2)抛光后基板的氢氟酸刻蚀：将氢氟酸与去离子水混合，对抛光后的基板表面进行刻蚀，首先采用低浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除再沉积层，然后采用高浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除亚表面损伤层；
(3)经过氢氟酸刻蚀后的基板进行超声波清洗，使用碱性清洗溶液，去除基板表面油脂以及100nm以上的残余颗粒，超声波清洗后用去离子水冲洗，离心机甩干；
(4)基板的真空离子束清洗，控制真空度为1×10-3Pa~5×10-3Pa；
(5)基板上薄膜制备：使用电子束蒸发方法在基板上制备HfO2/SiO2薄膜；
(6)薄膜缺陷的激光预处理：用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光对基板上的制备的HfO2/SiO2薄膜的缺陷进行激光预处理。
本发明中，所述步骤(1)中的沥青抛光垫在18℃~24℃温度范围内的压缩率小于8%，SiO2抛光粉的平均粒径小于1.5μm，抛光粉的浓度小于2%，浮法抛光机的抛光盘转速为10-30rpm。本发明中，所述步骤(1)中基板抛光后，亚表面损伤层的深度为2000-3000nm之间。
本发明中，所述步骤(2)中低浓度氢氟酸的浓度为1~2%(体积百分比)，刻蚀时间为60~90分钟，高浓度氢氟酸的浓度为4~5%，刻蚀时间为60~90分钟。
本发明中，所述步骤(3)中控制超声波的频率为1兆赫兹，所述碱性清洗溶液采用NH4OH：H2O2和H2O组成的溶液，NH4OH、H2O2和H2O的体积比为1:4:10，超声时间60-120分钟，超声波功率为2-3Kw，超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，离心机甩干转速为2000-3000转/分钟。
本发明中，所述步骤(4）中所述离子束使用氙气和氧气混合等离子体，氙气和氧气的纯度大于99.999%，流量比为1:2，离子束清洗时间为5-20分钟，离子束电压为600v，离子束电流为100-300mA。
本发明中，所述步骤(5)中使用电子束蒸发技术，镀HfO2膜时氧气的充气量为50sccm，镀的SiO2膜时氧气的充气量为15sccm，控制基板温度为100-150℃，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s。
本发明中，所述步骤(6)中对薄膜缺陷进行预处理的初始能量为2J/cm2，然后以2J/cm2为梯度增加到10J/cm2。
本发明中，所述基板采用熔石英基板或K9玻璃基板。
本发明的关键在于以缺陷控制为核心的全流程工艺控制方法。其理由是：激光薄膜的任何一个工艺流程都有可能产生缺陷导致损伤阈值的降低，因此我们必须对各个工艺步骤提出相应的缺陷控制标准，比如减小甚至消除基板中的亚表面缺陷，完全去除基板表面的油污以及100nm以上的颗粒状缺，提高薄膜的氧化效率降低薄膜中的吸收缺陷，并进一步通过预处理减小缺陷对辐照激光的敏感性，提高其功能损伤阈值。因此本发明提出了一种通过全工艺流程控制缺陷的方法，可以稳定地提高激光薄膜的损伤阈值。
本发明具有以下优点：
1、可以有效地降低缺陷的密度和缺陷吸收强度，比较全工艺流程控制前后薄膜的缺陷密度和强度，发现缺陷的密度和缺陷吸收强度大幅度降低；
2、可以有效地提高损伤阈值，比较全工艺流程控制前后薄膜的损伤阈值，发现损伤阈值大幅度提高；
3、稳定提高了激光薄膜的良品率，相应地降低了生产成本；
4、适宜批量生产，能够满足激光技术迅猛发展的市场需求，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明优选实施例的激光薄膜制备工艺流程图，其中各字母依次表示的工艺流程是，A：熔石英基板的浮法抛光工艺；B：熔石英基板的氢氟酸刻蚀工艺；C：熔石英基板的超声波清洗工艺；D：熔石英基板的真空离子束清洗工艺；E：熔石英基板上的薄膜制备工艺；F：薄膜缺陷的激光预处理工艺。
图2是本发明优选实施例的1064纳米高反射膜中缺陷的弱吸收测试结果，A：未采用全流程工艺控制时的缺陷密度以及缺陷吸收的强度；B：采用全流程工艺控制后的缺陷密度以及缺陷吸收的强度。可以看出采用全流程工艺控制显著降低了缺陷密度以及缺陷吸收强度，缺陷点的密度从40个/mm2下降到1.5个/mm2，缺陷点的吸收峰值从6000ppm左右降低至10ppm以下。
图3是本发明优选实施例的1064纳米高反射膜损伤阈值的测试结果，A：未采用全流程工艺控制时1064nm高反射膜的1-on-1损伤阈值测试结果；B：采用全流程工艺控制后1064nm高反射膜的1-on-1损伤阈值测试结果。可以看出采用全流程工艺控制显著提升了薄膜的损伤阈值，使损伤阈值从20J/cm2 (1064nm 3ns)上升到64J/cm2 (1064nm 3ns)。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
熔石英基板上制备的HfO2/SiO2高反射膜：将熔石英材料进行初级研磨和次级研磨成型为50mm×10mm的熔石英基板，然后是用浮法抛光机进行抛光。使用的沥青抛光垫在18℃~24℃温度范围内的压缩率小于8%，SiO2抛光粉的平均粒径为1.25μm，抛光粉的浓度为1.5%，加工压力为20N/cm2，加工时间为3-4周。将抛光后的熔石英基板先放入装有1%氢氟酸的烧杯中，氢氟酸的温度均控制在20-25℃之间，浸泡60分钟，然后用去离子水冲洗两遍，再放入装有4%氢氟酸的烧杯中，再浸泡60分钟，去除大部分亚表面损伤层，然后用去离子水冲洗两遍。再将刻蚀后的熔石英基板放入超声波清洗槽中，超声波的频率为1000 KHz，超声波功率为2Kw，碱性清洗溶液的配比为NH4OH：H2O2：H2O=1:4:10，清洗液的水温控制在20-25度之间，超声波时间为100分钟。超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2000转/分钟。将清洗后的熔石英基板装入镀膜设备的工件架，设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源，使用氙气和氧气混合等离子体对基板表面进行清洗，流量分别为6和12sccm，离子束清洗时间为6分钟，离子束电压为600v，离子束电流为100mA。接下来用电子束蒸发方式制备HfO2/SiO2高反射膜，初始蒸发材料为Hf和SiO2，基板温度为100℃，镀HfO2膜时氧气的充气量为50sccm，镀SiO2膜时氧气的充气量为15sccm，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s。使用光热吸收测量装置确定薄膜中缺陷的位置，然后使用YAG激光器（1064nm 10ns）对缺陷点依次进行预处理，初始处理能量为2J/cm2，然后以2J/cm2为梯度逐渐升高处理能量至10J/cm2。
将全流程工艺控制制备的1064nm高反射膜和未经过全流程工艺控制制备的高反射薄膜进行对比研究发现，缺陷点的密度从40个/mm2下降到1.5个/mm2，，缺陷吸收的峰值也从6000ppm左右降低至10ppm以下如图2所示。相应地激光损伤阈值也从22J/cm2大幅度提高到64J/cm2，如图3所示。
实施例2
熔石英基板上制备的HfO2/SiO2减反射膜：将熔石英材料进行初级研磨和次级研磨成型为50mm×10mm的基板，然后是用浮法抛光机进行抛光。使用的沥青抛光垫在18℃~24℃温度范围内的压缩率小于8%，SiO2抛光粉的平均粒径为0.75μm，抛光粉的浓度为1%，加工压力为15N/cm2，加工时间为4-6周。将抛光后的熔石英基板先放入装有2%氢氟酸的烧杯中，氢氟酸的温度均控制在20-25℃之间，浸泡90分钟，然后用去离子水冲洗两遍，再放入装有5%氢氟酸的烧杯中，再浸泡90分钟，完全去除亚表面损伤层，然后用去离子水冲洗两遍。再将刻蚀后的熔石英基板放入超声波清洗槽中，超声波的频率为1000 KHz，超声波功率为3Kw，碱性清洗溶液的配比为NH4OH：H2O2：H2O=1:4:10，清洗液的水温控制在20-25度之间，超声波时间为100分钟。超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2000转/分钟。将清洗后的熔石英基板装入镀膜设备的工件架，设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源，使用氙气和氧气混合等离子体对基板表面进行清洗，流量分别为10和20sccm，离子束清洗时间为16分钟，离子束电压为600v，离子束电流为300mA。接下来用电子束蒸发方式制备HfO2/SiO2高反射膜，初始蒸发材料为Hf和SiO2，基板温度为150℃，镀HfO2膜时氧气的充气量为50sccm，镀SiO2膜时氧气的充气量为15sccm，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s。使用光热吸收测量装置确定薄膜中缺陷的位置，然后使用YAG激光器（1064nm 10ns）对缺陷点依次进行预处理，初始处理能量为2J/cm2，然后以2J/cm2为梯度逐渐升高处理能量至10J/cm2。
将全流程工艺控制制备的1064nm减反射膜和未经过全流程工艺控制制备的减反射薄膜进行对比研究发现，缺陷点的密度从30个/mm2下降到0.8个/mm2，，缺陷吸收的峰值也从3000ppm左右降低至5ppm。相应地激光损伤阈值也从8J/cm2大幅度提高到22J/cm2。
Claims (9)
1.一种激光薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)基板的浮法抛光：采用浮法抛光工艺，使用沥青抛光垫，将SiO2抛光粉溶解于去离子水中，将基板置于浮法抛光机上对其进行抛光，控制抛光再沉积层的厚度为100-200nm，亚表面损伤层的深度为1000-3000nm；
(2)抛光后基板的氢氟酸刻蚀：将氢氟酸与去离子水混合，对抛光后的基板表面进行刻蚀，首先采用低浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除再沉积层，然后采用高浓度氢氟酸进行刻蚀，完全去除亚表面损伤层；
(3)经过氢氟酸刻蚀后的基板进行超声波清洗，使用碱性清洗溶液，去除基板表面油脂以及100nm以上的残余颗粒，超声波清洗后用去离子水冲洗，离心机甩干；
(4)基板的真空离子束清洗，控制真空度为1×10-3Pa~5×10-3Pa；
(5)基板上薄膜制备：使用电子束蒸发方法在基板上制备HfO2/SiO2薄膜；
(6)薄膜缺陷的激光预处理：用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光对基板上的制备的HfO2/SiO2薄膜的缺陷进行激光预处理。
2.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沥青抛光垫在18℃~24℃温度范围内的压缩率小于8%，SiO2抛光粉的平均粒径小于1.5μm，抛光粉的浓度小于2%，浮法抛光机的抛光盘转速为10-30rpm。
3.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中基板抛光后，亚表面损伤层的深度为2000-3000nm之间。
4.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中低浓度氢氟酸的浓度为1~2%，刻蚀时间为60~90分钟，高浓度氢氟酸的浓度为4~5%，刻蚀时间为60~90分钟。
5.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中控制超声波的频率为1兆赫兹，所述碱性清洗溶液采用NH4OH：H2O2和H2O组成的溶液，NH4OH、H2O2和H2O的体积比为1:4:10，超声时间60-120分钟，超声波功率为2-3Kw，超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，离心机甩干转速为2000-3000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4）中所述离子束使用氙气和氧气混合等离子体，氙气和氧气的纯度大于99.999%，流量比为1:2，离子束清洗时间为5-20分钟，离子束电压为600v，离子束电流为100-300mA。
7.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中使用电子束蒸发技术，镀HfO2膜时氧气的充气量为50sccm，镀的SiO2膜时氧气的充气量为15sccm，控制基板温度为100-150℃，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s。
8.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中对薄膜缺陷进行预处理的初始能量为2J/cm2，然后以2J/cm2为梯度增加到10J/cm2。
9.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于所述基板采用熔石英基板或K9玻璃基板。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170629 Address after: 201108 room 2, building 598, Guanghua Road, Shanghai, Minhang District, Patentee after: RUNKUN (SHANGHAI) OPTICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 200092 Shanghai City, Yangpu District Siping Road No. 1239 Patentee before: Tongji University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Denomination of invention: A preparation method for laser thin films Granted publication date: 20141105 Pledgee: Changning Sub Branch of Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: RUNKUN (SHANGHAI) OPTICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000218 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20141105 Pledgee: Changning Sub Branch of Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: RUNKUN (SHANGHAI) OPTICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000218 |