CN102923942A - 大尺寸光纤预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：采用轴向气相沉积法并经后续处理制备透明实心石英棒，所述的透明实心石英棒包含芯层和部分包层；将透明实心石英棒套装于高纯厚壁石英管中通过高温熔缩成一根结构均匀的初级光纤预制棒；以该初级光纤预制棒作为靶棒，用外部气相沉积法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。本发明避开了套管法制备光纤的诸多中间工序，不仅能有效提高光纤预制棒的生产效率，降低成本，而且工艺性能稳定，光纤光学参数优异，便于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸光纤预制棒的制备方法，属于光纤制造技术领域。
背景技术
光纤预制棒制备是光纤制造技术的主要工序。采用大尺寸光纤预制棒拉丝可以有效提高原材料利用率，同时可以有效节约生产时间提高生产效率，大尺寸光纤预制棒已经成为当前市场主流趋势。目前大尺寸光纤预制棒分为：大尺寸实心预制棒和套管加芯棒预制棒形式。
当前占主流的大型低水峰光纤预制棒的方法为套管法，如US005837334A、US007089765B2。目前套管法是先制造出芯棒，再将该芯棒插入尺寸匹配的石英玻璃管，经高温加热使芯棒与套管同步熔化融合延长成为光导纤维。套管法存在以下不足之处：大尺寸的套管要求的几何精度高，制造工艺复杂，套管加工过程中的材料损失导致成本增加。芯棒与套管的界面增加了光纤拉丝工艺的复杂程度，界面的清洗和干燥变得更加严格，而且界面增加了光纤机械强度薄弱环节产生的几率，增加了单位长度光纤断裂的可能性，界面也对光纤水峰（光纤传输中由于羟基在1360nm~1460nm范围内吸收峰称为水峰）产生不利影响，等离子蚀洗等消除界面附加影响附加的工艺流程增加了预制棒的生产成本，并且套管价格昂贵。
OVD法通过多个喷灯将水解的SiO2颗粒沉积在旋转且相对移动的芯棒上。沉积速率高，但是这种沉积方法容易形成螺纹状或波纹状表面，芯棒两端不均匀使得整个沉积棒形成纺锤形，进而造成整根棒拉制成的光纤几何参数和光学参数不均匀不稳定。
VAD法与OVD法具有相同的火焰水解机理。沉积速率慢是VAD的最大缺陷，但是，其优点在于工艺稳定，沉积得到的疏松体组成结构与几何尺寸均匀。
管内法PCVD和MCVD适于制备高精度的复杂结构，但是两者沉积速率更低，不到3g/min，且管内法无法单独制备出大规格的预制棒，对原料气体的纯度要求达到99.9999%，高成本使得应用受到限制。
APVD沉积速率较高，但是其原料高纯天然石英砂成本高昂且均匀性不易控制使得该工艺不易广泛应用。
本发明的一些术语的定义为：
沉积：原材料在一定的条件下发生物理化学变化生成石英玻璃的工艺过程；
折射率剖面：预制棒/芯棒/光纤玻璃折射率与其半径之间的关系曲线；
厚壁石英管：壁厚相对管径而言比例较大的石英玻璃管，比例通常大于10%，壁厚通常大于3mm；
VAD：轴向气相沉积；
OVD：外部气相沉积。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种大尺寸光纤预制棒的制备方法，它不仅能有效提高光纤预制棒的生产效率，降低成本，而且工艺性能稳定，光纤光学参数优异，便于规模化生产。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
该方法包括以下步骤：采用轴向气相沉积法（VAD）并经后续处理制备透明实心石英棒，所述的透明实心石英棒包含芯层和部分包层；将透明实心石英棒套装于高纯厚壁石英管中通过高温熔缩成一根结构均匀的初级光纤预制棒；以该初级光纤预制棒作为靶棒，用外部气相沉积法（OVD）沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。
按上述方案，所述的透明实心石英棒的包层/芯层直径比（b/a）为1.8~3。
按上述方案，所述的轴向气相沉积法的后续处理是将轴向气相沉积法制成的疏松体经过脱水烧结之后转变为透明的实心石英棒，然后进行整形处理，包括熔融、拉伸、研磨、抛光、化学溶蚀、清洗，使其直径均匀，表面光洁，透明实心石英棒表面粗糙度小于或等于20μm。
按上述方案，所述轴向气相沉积法制备的SiO2疏松体沿轴线方向的有效长度占疏松体轴向总长的超过2/3的部分为有效部分，该有效部分的直径波动范围小于4%。
按上述方案，所述的高纯厚壁石英管内孔表面粗糙度小于或等于20μm，羟基含量小于或等于100ppb，外径与内孔直径之比为1.5~1.8。
按上述方案，所述的光纤预制棒直径D为120~200mm。
按上述方案，所述的光纤预制棒前端经熔融拉锥处理，使光纤预制棒前端成圆锥形或近似圆锥形，圆锥形的高度H与光纤预制棒直径D之比H/D为0.2~1.1，较优比值为0.3~0.4。
按上述方案，外部气相沉积法沉积SiO2外包层后烧结成的透明光纤预制棒除锥部以外为有效部分的直径波动小于1mm。
本发明的有益效果在于：1、结合了VAD法和OVD法的优点，其中VAD沉积速率适中，易于控制预制棒中的羟基含量，能获得了最大的光纤芯层材料重量，OVD法沉积速率最高，制备要求较低的外包层部分使得预制棒成本降低。用厚壁石英管套装熔合工艺避开了两者的缺点，不仅有效提高光纤预制棒的生产效率，降低成本，而且工艺性能稳定，光纤光学参数优异，便于规模化生产；2、将透明实心石英棒的包层/芯层直径比（b/a）控制在1.8~3，同时采用高纯厚壁石英套管厚的方式，虽然多了一道套装熔缩工序，但是可以获得较多的芯层玻璃重量，避免羟基扩散引入透明实心石英棒的芯包层，使得最终的光纤预制棒可以重达70千克，获得质量更好的大尺寸光纤预制棒；3、光纤预制棒前端锥部整形可进一步节省了拉丝加工时间和材料成本。本发明采用的技术方案避开了套管法制备光纤的诸多中间工序，使光纤预制棒制造成本降至最低。
附图说明
图1是本发明光纤预制棒制备方法的工艺流程框图。
图2是本发明光纤预制棒的轴向剖视结构示意图，1表示VAD法沉积的芯层部分，2表示VAD法沉积的包层部分，3表示厚壁管对应的石英玻璃部分，4表示OVD法沉积制备的石英玻璃部分。D值表示最终产品光纤预制棒的直径，H表示预制棒锥体的高度。
图3是本发明光纤预制棒的径向剖视结构示意图，图中的a和b分别表示芯层和包层部分直径，D值表示最终产品光纤预制棒的直径。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
本发明适于制备大型低水峰光纤预制棒，在所述的VAD法中设置原料气体的组成（Ge，F，Cl）可以获得各种掺杂组成的石英玻璃，在厚壁管中掺入F、Cl、P等可以获得不同熔体粘度和折射率，从而可以调整光纤预制棒的剖面折射率结构（RIP），这对熟悉本领域的人员来说是显而易见的。下文结合几种典型的大型光纤预制棒制造方法对本发明技术方案进行具体说明。
实施例一：匹配包层低水峰单模光纤预制棒。
用VAD制备透明实心石英棒，包含芯层和部分包层，VAD制备的疏松体经过脱水烧结之后转变为透明的实心石英棒，然后进行整形处理，该透明实心石英棒整形之后包层/芯层直径比b/a为2.9~3，有效部分长度达到总长度的2/3，且有效部分直径波动范围小于4%，透明实心石英棒表面粗糙度小于20μm。将该石英棒与外径45mm、内径28mm、内表面粗糙度小于20μm的高纯厚壁石英管套装熔缩成为一根石英棒，得到结构均匀的初级光纤预制棒，该厚壁管的羟基含量小于100ppb。以该光纤预制棒作为靶棒，用外部法（OVD）沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成直径120mm的透明光纤预制棒。该预制棒的后端接上延长管作为拉丝机进料器夹持用，前端为悬置端，为便于拉丝起头，该悬置端经熔融拉锥并通过研磨抛光整形成近似圆锥形，锥的高度与预制棒直径的比值H/D为1.1。之后将该光纤预制棒拉丝成标准匹配包层低水峰单模光纤，连续的有效拉丝长度约1000km，光纤在1383nm窗口的衰减系数为0.268dB/km。
实施例二：下陷包层单模光纤预制棒。
用VAD制备透明实心石英棒，包含芯层和部分包层，该包层含有F，该透明实心石英棒整形之后包层/芯层直径比b/a为2.4。将该石英棒与外径45mm、内径28mm、内表面粗糙度小于20μm的高纯厚壁石英管套装熔合成为一根石英棒，得到结构均匀的初级光纤预制棒，该厚壁管的羟基含量小于100ppb。以该光纤预制棒作为靶棒，用外部法（OVD）沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成直径150mm的透明光纤预制棒。该预制棒一端为悬置端，为便于拉丝起头，该悬置端经熔融拉锥并通过研磨抛光整形成近似圆锥形，锥的高度与底面直径的比值为0.2。之后将该光纤预制棒拉丝成标准下陷包层低水峰单模光纤，连续的有效拉丝长度约1400km，光纤在1383nm窗口的衰减系数为0.274dB/km。
实施例三：低水峰抗弯单模光纤预制棒。
用VAD制备透明实心石英棒，包含芯层和部分包层，该透明实心石英棒整形之后包芯比b/a为1.8。将该石英棒与外径50mm、内径30mm、内表面粗糙度小于或等于20μm的高纯厚壁石英管套装熔缩成为一根石英棒，得到结构均匀的初级光纤预制棒，该厚壁管含有F且羟基含量小于50ppb。以该光纤预制棒作为靶棒，用外部法（OVD）沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成直径200mm的透明光纤预制棒，其有效部分的直径波动小于1mm。该预制棒一端为悬置端，该悬置端经熔融拉锥并通过研磨抛光整形成近似圆锥形，锥的高度与底面直径的比值为0.3~0.4。显而易见地，该预制棒也可根据需要进行熔融、拉伸、研磨、抛光、化学溶蚀、清洗整形处理以便满足拉丝炉腔体内径的要求。之后将该光纤预制棒进行拉丝制成低水峰抗弯曲单模光纤，连续的有效拉丝长度约2400km，光纤在1383nm窗口的衰减系数为0.277dB/km，在1550nm窗口10mm直径1圈的条件下附加宏弯损耗为0.08dB。
Claims (9)
1.一种大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
采用轴向气相沉积法并经后续处理制备透明实心石英棒，所述的透明实心石英棒包含芯层和部分包层；将透明实心石英棒套装于高纯厚壁石英管中通过高温熔缩成一根结构均匀的初级光纤预制棒；以该初级光纤预制棒作为靶棒，用外部气相沉积法沉积SiO2外包层，沉积完成后，将其烧结成透明的光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的透明实心石英棒的包层/芯层直径比b/a为1.8~3。
3.根据权利要求1或2所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的轴向气相沉积法的后续处理是将轴向气相沉积法制成的疏松体经过脱水烧结之后转变为透明的实心石英棒，然后进行整形处理，包括熔融、拉伸、研磨、抛光、化学溶蚀、清洗，使其直径均匀，表面光洁，透明实心石英棒表面粗糙度小于或等于20μm。
4.根据权利要求3所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述轴向气相沉积法制备的疏松体沿轴线方向的有效长度占疏松体轴向总长的超过2/3的部分为有效部分，该有效部分的直径波动范围小于4%。
5.根据权利要求3所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的高纯厚壁石英管内孔表面粗糙度小于或等于20μm，羟基含量小于或等于100ppb，外径与内孔直径之比为1.5~1.8。
6.根据权利要求1或2所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的光纤预制棒直径D为120~200mm。
7.根据权利要求6所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的光纤预制棒前端经熔融拉锥处理，使光纤预制棒前端成圆锥形或近似于圆锥形，圆锥形的高度H与光纤预制棒直径D之比H/D为0.2~1.1。
8.根据权利要求7所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于圆锥形的高度H与光纤预制棒直径D之比H/D为0.3~0.4。
9.根据权利要求7所述的大尺寸光纤预制棒的制备方法，其特征在于：外部气相沉积法沉积SiO2外包层后烧结成的透明光纤预制棒除锥部以外为有效部分的直径波动小于1mm。
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