CN101811822B - 一种pcvd工艺制作大直径光纤芯棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高沉积速率PCVD工艺制作大直径低水峰光纤芯棒的方法。它包括以下步骤：取外径为36～65毫米的纯石英衬管腐蚀清洗后进行PCVD加工；将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为15～30米/min，高频功率5.5KW～20.5KW；衬管内沉积速率为2.5～5.0g/min，单层沉积厚度为1.0～3.0微米；沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为30mm～61mm，包层芯层直径比：1.2≤b/a＜3.0、芯棒外径与芯层直径的比：3.8≤c/a＜6.0。本发明不仅制作工艺简便，沉积速率高，而且能够满足更大范围包层芯层直径比的设计要求和低水峰低衰减的光纤性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤芯棒的制造方法，具体涉及一种具有较高沉积速率和沉积效率的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，属于光纤通信领域。
背景技术
光纤预制棒的制造是光纤制造的第一步。作为光波导管，光纤在整个结构划分上可按区域分为纤芯、光学包层、机械包层以及涂覆层，石英光纤的母体即预制棒相应划分为芯层、光学包层、机械包层三个部分。在预制棒的大规模生产领域，预制棒的这种多层结构往往以分步法工艺进行制造，即先独立地制造芯棒和机械包层套管，通过芯棒和机械包层的组合形成预制棒整体。芯棒包括芯层和光学包层的全部以及机械包层的少部分，是决定光纤传输性能的核心部分。芯棒制造方法依照沉积反应发生位置来划分，可分为为管内法和管外法。PCVD工艺即等离子体化学气相沉积一直是芯棒制造管内法的主要工艺之一。相对管外法的外部化学气相沉积工艺(OVD)和轴向化学气相沉积工艺(VAD)，PCVD工艺优点在于对反应原材料的利用效率高，同时能够精确控制掺杂成分要求严格、折射率剖面复杂的芯棒。相对管内法中的另一种改进的化学气相沉积工艺(MCVD)，PCVD工艺又具有沉积速率高的优点。
光纤预制棒制造工艺改进始终朝着经济成本和性能更优化的方向发展。预制棒制造的经济成本更优化首先表现在套管直径和长度的大型化，直径方面已经可以达到外径120毫米～210毫米，长度方面可达3～6米。在制造此种大尺寸或超大尺寸外包层时，一般采用芯棒外直接包层沉积或包层独立沉积再与芯棒组装两种工艺路线。不论是芯棒外直接外包层沉积还是外包层独立沉积再与芯棒组装，当外径达到120毫米长度达到3米以上的大尺寸预制棒都具有了相当大的的包层体积和自重，那么其沉积工艺所需的中心靶棒或芯棒尺寸就不能过小，一般都要求至少大于30毫米。
在制造大直径尺寸芯棒方面，中国专利ZL200510019304.3提出了将芯棒在拉伸塔上与小套管熔缩到一起得到组合芯棒，然后将一段或多段组合芯棒插入大套管形成大尺寸光纤预制棒的方法。这种方法通过对小直径芯棒和小套管的组合熔缩实现了对芯棒直径尺寸的增大。该发明将芯棒制造工艺过程进行了分步，这种分步方法先制造小直径芯棒，再将芯棒和附加的小套管组合熔缩成为大直径芯棒，使得芯棒的外径通过附加套管的方法得到增加。但是，该方法增加了芯棒制造的工序步骤，同时增加了小直径芯棒与附加套管的界面处理和套管工序，该界面处理和套管工序由于是人工操作，存在一定的杂质污染可能性。另外，芯棒和套管组合熔缩的过程中，其固有存在的配合间隙存在一定的不均匀性，这将增大熔缩工艺控制方面的难度，从而对芯棒的芯层圆度产生影响。
芯棒制造的另一方面是PCVD工艺的沉积速率，沉积速率直接决定了芯棒单位重量的制造时间，成为影响制造成本的重要因素。在提高芯棒沉积速率方面，中国专利ZL200710168384.8提出了一种将外径36～46毫米、内径32～40毫米、长度1.45～1.85米衬管，通过5.5KW～20.5KW的高频功率，得到2.5～4.5克/分的沉积速率进行PCVD加工制造光纤芯棒的方法制得光纤芯棒。该方法选用提高功率的微波源，在一定程度上增加了所制得芯棒的直径。但是，随着预制棒大型化的继续发展，由于受其方案设计的衬管CSA限制，其所制芯棒直径尺寸已达极限，不再能适应大于180毫米的更大尺寸套管对芯棒外径大于40毫米的要求；直径尺寸受限也会使包层芯层直径比的设计受限，从而使外包工艺特别是OVD外包后预制棒的衰减和水峰升高。
在预制棒制造工艺不断向大型化发展的同时，通信网络对传输光纤产品性能的要求也不断提高，具体表现为：对传输承载波段要求越来越宽，对波段衰减要求越来越低，对光纤色散的易管理性要求越来越高。特别是不断降低光纤传输承载波段的衰减，是光纤性能发展上的一个长期追求。
为方便介绍本发明内容，定义部分术语：
石英衬管：管状的基底管，其内壁承载PCVD化学反应的玻璃态氧化沉积物；
芯棒：含有芯层、光学包层和部分机械包层的实心预制件；
CSA：横截面积，单位为mm2；
b/a值：芯棒中沉积的光学包层直径与芯层直径的比值；
c/a值：芯棒外径与芯层直径的比值；
d/a值：外包层外径与芯层直径的比值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，它不仅制作工艺简便，沉积速率高，而且能够满足更大范围包层芯层直径比的设计要求和低水峰低衰减的光纤性能要求。
本发明的技术方案是这样实现的：
取外径为36～65毫米，壁厚大于或等于5毫米，长度为1.0～1.9米的纯石英衬管，经过两端延长、腐蚀清洗后，进行PCVD加工；
所述纯石英衬管的羟基含量小于或等于0.5ppm，所述的腐蚀清洗是以AR级氢氟酸试剂(HF含量≥36％)浸泡腐蚀，去掉衬管延长加工时带来的内外表面污染，腐蚀去除量以衬管外径减少量计为0.01mm～0.3mm，腐蚀后的衬管以高纯去离子水冲洗内外表面，再以高纯洁净N2吹扫内外表面进行充分干燥；
将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：800℃～1200℃，纯石英衬管穿过微波谐振腔，周期性地旋转，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为15～30米/min，微波谐振腔的高频功率5.5KW～20.5KW；
混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：四氯化硅蒸气800～2500sccm，四氯化锗蒸气20～150sccm，高纯氧气1600sccm～7000sccm，氟利昂10～100sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在5～30mBar；
衬管内沉积速率为2.5～5.0g/min，单层沉积厚度为1.0～3.0微米；
沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为30mm～61mm，包层芯层直径比：1.2≤b/a＜3.0、芯棒外径与芯层直径比：3.8≤c/a＜6.0。
按上述方案，所述纯石英衬管的羟基含量进一步的要求为小于或等于0.05ppm。
按上述方案，所述的进入管内的反应原料气体和蒸气，对于标准状态下为气态的高纯氧气和氟利昂，采用大量程的气体质量流量计控制；对于标准状态下为液态的SiCl4和GeCl4，先辅助加热使其产生适量的原料蒸气压，将蒸气导出再用合适的气体流量计控制流量进行供料；通入衬管的原料气体的羟基含量要求小于或等于0.1ppm，进一步的要求是小于或等于0.01ppm，更进一步的要求是小于或等于0.001ppm。
按上述方案，所述的高纯氧气与四氯化硅的摩尔比被控制在1.8～3.0。
按上述方案，在保温炉内与衬管平行方向放置主加热棒，在保温炉内的两端和中间再各增加一个控温用辅助加热棒，通过对主加热棒和辅助加热棒的电流电压分别控制，实现对衬管长度方向的温度分段式可调；并且在主加热棒和辅助加热棒外安置陶瓷纤维真空成型块，形成保温隔热区域，对衬管长度方向的温度分布进一步实现准确控制，从而进一步改善了沉积反应沿衬管长度方向的一致性。对于芯棒沉积反应温度的准确控制，有利于改善光波导芯层和光学包层材料组分的均匀性，减少二氧化硅晶体内缺陷产生机率，降低光纤衰减。
按上述方案，将制得的实心光纤芯棒进行延伸整形，使其成为直径小于原直径但长度增长的延伸光纤芯棒。
将上述芯棒制造方案制得的芯棒作外包层加工，外加玻璃包层后即可制得大直径尺寸的低水峰光纤预制棒。所述外包层加工工艺包括但不限于以下方法：外套管法(Rod in Cylinder)，外部化学气相沉积法(OVD)，改进的等离子化学气相沉积法(APVD)。
通过本发明的方法，可制备ITU-T G.652单模光纤，所制备的光纤在1310nm处的衰耗小于0.340dB/km，1383nm处的衰耗小于0.340dB/km，1550nm处的衰耗小于0.200dB/km。
本发明的有益效果在于：1、制作工艺简便，沉积速率高，因而降低了芯棒的制造成本，提高了设备使用效率和产出能力；制备的芯棒可以配合不同的外包层加工工艺，更低成本地生产光纤，尤其适合大规模生产；2、能够制造更大直径尺寸的光纤预制棒芯棒，不仅降低了光纤制造成本而且又能满足低水峰低衰减的光纤性能要求；3、能够满足更大范围包层芯层直径比的设计要求，用以制作各种波导结构的光纤，可适于G.652及其他单模和多模光纤的制造；4、生产过程中通过对每层气体流量、氧气四氯化硅摩尔比、管内真空压力、微波功率、谐振腔移动速度等多参数的精确控制，以及炉内温度的辅助加温分段可调，可得到非常精确的折射率剖面形态和均匀一致的玻璃材料组分，获得高性能的光纤预制棒芯棒；5、本发明通过对氧气和四氯化硅摩尔比的精确控制，可以有效调整反应生成副产物中氯气的含量，而氯气可以捕获水分生产氯化氢被排放，从而进一步减少沉积玻璃组分中水分的含量，而氯含量的增加可以提高玻璃折射率从而减少锗的掺杂量，进一步降低玻璃的瑞利散射。
附图说明
图1为本发明一个实施例的光纤预制棒的横截面结构图。
具体实施方式
下面给出详细的实施例对本发明进行进一步的说明。
预制棒和芯棒的设计实施例(表)：
| 芯棒芯层直径(mm) | 衬管外径(mm) | 衬管壁厚(mm) | 光学包芯直径比(b/a) | 芯棒直径和芯层直径比(c/a) | 芯棒直径(mm) | 外包工艺后预制棒外径(mm) |
| 8.4 | 36 | 6 | 2.1 | 3.8 | 33 | 120 |
| 9.2 | 45 | 8 | 2.5 | 4.5 | 41.5 | 130 |
| 9.9 | 60 | 16 | 2.2 | 5.8 | 57.5 | 140 |
| 10.6 | 45 | 8 | 2.2 | 3.9 | 41.4 | 150 |
| 11.3 | 46 | 8 | 2.1 | 3.8 | 42.3 | 160 |
| 12 | 53 | 10 | 2.3 | 4.1 | 49.5 | 170 |
| 12.7 | 55 | 10 | 2.0 | 3.8 | 49 | 180 |
| 14.2 | 61 | 13 | 2.1 | 4.1 | 58 | 200 |
实施例1：
以高沉积速率PCVD工艺实现Φ58大直径单模G.652.D光纤芯棒制造，采用外径为61毫米、内径35毫米、长度1.70米的石英衬管，衬管使用德国贺利氏公司Suprasil F500高纯低羟基合成石英材料，经过两端延长、腐蚀清洗后安装到沉积车床上开始沉积。包层沉积速率3.8g/min，沉积效率91％。下面列表说明沉积工艺参数。
表3-1 G.652.D大直径芯棒沉积工艺主要技术参数
| 参数名称 | 包层 | 芯层 |
| SiCl4+GeCl4蒸气体积流量(sccm) | 1900 | 1600 |
| 沉积速率g/min | 3.8 | 3.3 |
| 高纯氧气流量(sccm) | 5700 | 4800 |
| C2F6气体体积流量(sccm) | 90 | 70 |
| 保温炉中间部分温度(℃) | 1080 | 1050 |
| 管内压力(毫巴) | 12 | 15 |
| 微波功率(W) | 11000 | 9800 |
沉积结束后在电熔缩车床上烧缩为实心芯棒，外径58毫米，芯棒长度1米。下面列表说明熔缩得到的大直径芯棒结果。
表3-2大直径芯棒结果参数
| 参数项目 | 数值 |
| 芯棒直径mm | 58 |
| 芯层直径mm | 14.2 |
| 芯棒均匀部分长度mm | 1000 |
| 包层直径mm | 29.8 |
| b/a(包层直径比芯层) | 2.1 |
| c/a(芯棒直径比芯层直径) | 4.1 |
| 芯层包层相对折射率差％ | 0.375 |
| 匹配的大尺寸套管外径mm | 200 |
将芯棒用氢氟酸腐蚀，清洗干燥后，采用RIC工艺插入外径200mm内径60mm的大尺寸石英套管中，得到大尺寸低水峰光纤预制棒，可以直接上拉丝塔拉丝。也可以将大直径的预制棒经拉伸塔拉制成Φ120mm或Φ80mm的小直径实心预制棒，再上塔拉丝。下面列表说明拉丝光纤的结果。
表3-3大直径光纤芯棒制得G.652.D光纤主要性能
| 拉丝光纤长度 | 2500km |
| 衰减1310nm | 0.328dB/km |
| 1383nm | 0.288dB/km |
| 1550nm | 0.189dB/km |
| 模场直径MFD | 9.18μm |
| 截止波长 | 1280nm |
| 色散1550nm | 16ps(nm.km) |
| 零色散点斜率 | 0.086psnm2.km |
| 偏振模色散 | 0.018ps/km-1/2 |
| 氢损试验1530nm | 0.001dB/km |
实施例2：
以高沉积速率PCVD工艺实现Φ49大直径单模G.652.D光纤芯棒制造，采用外径为55毫米、内径35毫米、长度1.55米的石英衬管，衬管使用德国贺利氏公司Suprasil F500高纯低羟基合成石英材料，经过两端延长、腐蚀清洗后安装到沉积车床上开始沉积。包层沉积速率4.5g/min，沉积效率89％。下面列表说明沉积工艺参数。
表3-1 G.652.D大直径芯棒沉积工艺主要技术参数
| 参数名称 | 包层 | 芯层 |
| SiCl4+GeCl4蒸气体积流量(sccm) | 2300 | 2100 |
| 沉积速率g/min | 4.5 | 4.1 |
| 高纯氧气流量(sccm) | 6900 | 6300 |
| C2F6气体体积流量(sccm) | 190 | 150 |
| 沉积保温炉内温度(℃) | 1100 | 1100 |
| 管内压力(毫巴) | 12 | 15 |
| 微波功率(W) | 15000 | 13000 |
沉积结束后在电熔缩车床上烧缩为实心芯棒，外径49毫米，芯棒长度1米。下面列表说明熔缩得到的大直径芯棒结果。
表3-2大直径芯棒结果参数32
| 参数项目 | 数值 |
| 芯棒直径mm | 49 |
| 芯层直径mm | 12.7 |
| 芯棒均匀部分长度mm | 1010 |
| 包层直径mm | 25.4 |
| b/a(包层直径比芯层) | 2.0 |
| c/a(芯棒直径比芯层直径) | 3.86 |
| 芯层包层相对折射率差％ | 0.375 |
| 匹配的大尺寸套管外径mm | 180 |
将芯棒用氢氟酸腐蚀，清洗干燥后，使用OVD外喷石英包层至外径180mm，得到大尺寸低水峰光纤预制棒，可以直接上拉丝塔拉丝。也可以将大直径的预制棒经拉伸塔拉制成Φ120mm或Φ80mm的小直径预制棒，再上塔拉丝。下面列表说明拉丝光纤的结果。
表3-3大直径光纤芯棒拉丝制得G.652.D光纤主要性能
| 拉丝光纤长度 | 2300km |
| 衰减1310nm | 0.325dB/km |
| 1383nm | 0.285dB/km |
| 1550nm | 0.188dB/km |
| 模场直径MFD | 9.23μm |
| 截止波长 | 1270nm |
| 色散1550nm | 15.8ps(nm.km) |
| 零色散点斜率 | 0.086psnm2.km |
| 偏振模色散 | 0.020ps/km-1/2 |
| 氢损试验1530nm | 0.001dB/km |
Claims (9)
1.一种PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于
取外径为46～65毫米，壁厚大于或等于8毫米，长度为1.0～1.9米的纯石英衬管，经过两端延长、腐蚀清洗后，进行PCVD加工；
所述纯石英衬管的羟基含量小于或等于0.5ppm，所述的腐蚀清洗是以AR级氢氟酸试剂(HF含量≥36％)浸泡腐蚀，去掉衬管延长加工时带来的内外表面污染，腐蚀去除量以衬管外径减少量计为0.01mm～0.3mm，腐蚀后的衬管以高纯去离子水冲洗内外表面，再以高纯洁净N2吹扫内外表面进行充分干燥；
将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：800℃～1200℃，纯石英衬管穿过微波谐振腔，周期性地旋转，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为15～30米/min，微波谐振腔的高频功率5.5KW～20.5KW；
混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：四氯化硅蒸气800～2500sccm，四氯化锗蒸气20～150sccm，高纯氧气1600sccm～7000sccm，氟利昂10～100sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在5～30mBar；
衬管内沉积速率为2.5～5.0g/min，单层沉积厚度为1.0～3.0微米；
沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为30mm～61mm，包层芯层直径比：1.2≤b/a＜3.0、芯棒外径与芯层直径的比：3.8≤c/a＜6.0。
2.按权利要求1所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于所述纯石英衬管的羟基含量进一步的要求为小于或等于0.05ppm。
3.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于所述的进入管内的反应原料气体和蒸气，对于标准状态下为气态的高纯氧气和氟利昂，采用大量程的气体质量流量计控制；对于标准状态下为液态的SiCl4和GeCl4，先辅助加热使其产生适量的原料蒸气压，将蒸气导出再用合适的气体流量计控制流量进行供料；通入衬管的原料气体的羟基含量要求小于或等于0.1ppm。
4.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于所述的高纯氧气与四氯化硅的摩尔比被控制在1.8～3.0。
5.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于在保温炉内与衬管平行方向放置主加热棒，在保温炉内的两端和中间再各增加一个控温用辅助加热棒，通过对主加热棒和辅助加热棒的电流电压分别控制，实现对衬管长度方向的温度分段式可调；并且在主加热棒和辅助加热棒外安置陶瓷纤维真空成型块，形成保温隔热区域，对衬管长度方向的温度分布进一步实现准确控制。
6.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于将制得的实心光纤芯棒进行延伸整形，使其成为直径小于原直径但长度增长的延伸光纤芯棒。
7.按权利要求5所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于将制得的芯棒作外包层加工，外加玻璃包层后即可制得大直径尺寸的低水峰光纤预制棒。
8.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于采用外径为61毫米、内径35毫米、长度1.70米的石英衬管，衬管为F500高纯低羟基合成石英材料，经过两端延长、腐蚀清洗后安装到沉积车床上沉积，沉积结束后在电熔缩车床上烧缩为实心芯棒，外径58毫米，芯棒长度1米，芯层直径14.2mm，包层直径与芯层直径的比值b/a为2.1，芯棒外径与芯层直径的比c/a为4.1。
9.按权利要求1或2所述的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于采用外径为55毫米、内径35毫米、长度1.55米的石英衬管，衬管为F500高纯低羟基合成石英材料，经过两端延长、腐蚀清洗后安装到沉积车床上沉积，沉积结束后在电熔缩车床上烧缩为实心芯棒，外径49毫米，芯棒长度1米，芯层直径12.7mm，包层直径与芯层直径的比值b/a为2.0，芯棒外径与芯层直径的比c/a为3.86。
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