CN102920783A - 一种五味子有效部位的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对五味子（Schisandrachinensis）不同有效部位的综合制备技术。本制备技术简单明确，可以避免常规提取方法中普遍存在的资源浪费，破坏有效成分，产品治疗保健目的不明确等现象。该综合技术可将五味子中不同部位有效成分分别制备，对于综合开发五味子保健品和药品具有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备五味子木脂素，多酚和有机酸，多糖类成分的制备工艺。
背景技术
五味子（S. chinensis）为木兰科多年生木质藤本药用植物，药用部位为干燥成熟果实，其中辽宁省产五味子质量最佳，习称“北五味”或“辽五味”，具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心的功效。其中含有木脂素、多酚、有机酸、不饱和脂肪酸及多糖类成分。现代药理研究结果表明，木脂素具有较强的保肝、改善睡眠和抗老年痴呆等作用；多酚类化合物以花色苷为主，有较强的抗氧化活性，并且具有天然的红色色泽；有机酸主要为苹果酸，马来酸和柠檬酸等成分，是五味子药材酸味成分的物质基础，该类成分具有生津、开胃和收涩的作用；不饱和脂肪酸主要存在于五味子种仁中，其中的主要成分为亚油酸；多糖类化合物主要存在于五味子果肉中，具有较好的提高免疫作用。
五味子药品和保健食品方面的研究近年来受到国内外的广泛关注，韩国和日本主要开发了五味子果酒，浓缩果汁，蜜汁，冲剂等剂型，所涉及的成分多为多酚和多糖类成分，但提取方法多为冷浸完整果实，该方法在原料保存方面受到较大限制，无法得到种皮中的强抗氧化成分和种子中丰富的木脂素以及不饱和脂肪酸类成分，因此存在着提取效率低，原料浪费问题严重等现象。国内的五味子药品和保健品方面主要集中在五味子木脂素软胶囊，复方软胶囊，五味子果酒，五味子复方冲剂等剂型，其中针对五味子的提取制备工艺普遍存在着原料浪费、有效部位有显著交叉，保健目的不明确等现象。目前国内五味子的保健功能众人皆知，但药品和保健产品开发方面却没有品牌知名度高，功效明确，安全可靠的产品，这与五味子有效部位的综合制备技术有较大关系。
发明内容
鉴于以上五味子开发中存在的问题，我们对五味子中不同有效部位进行了连续制备，可以满足分别开发五味子木脂素，多酚和有机酸，多糖类成分的保健品或药品，通过本技术制备的有效部位具有保健目的明确，有效部位之间少有交叉的优点，还可以避免用有毒溶剂提取造成的溶剂残留问题，在很大程度上解决了五味子提取过程中的资源浪费，提取效率低，保健功效不明确，有效部位有交叉等问题。因此，本制备技术可为综合开发五味子不同有效部位为功效成分的药品和保健品提供实用、有效的方法。
本发明是通过采用以下制备方法来实现的：
（1）将五味子干燥成熟果实粉碎至30~60目，置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力范围：25~35MPa，萃取釜温度范围：35~45℃，流量：5~8 L/min；分离釜压力范围：3~6 MPa，温度范围：25~30℃，萃取3~6小时得到五味子超临界萃取油状物，该部位中主要含有不饱和脂肪酸、木脂素和挥发油类成分；
（2）将干燥残渣在25℃条件下，加入5~10倍量30%~60%乙醇，提取1~3次，可通过搅拌提取，回流提取，或浸泡方法提取，提取时间：4~8小时，然后用纱布或滤布过滤，将滤液抽滤，得到的澄清滤液减压浓缩制成稠浸膏，稠浸膏减压干燥至干，粉碎后过100目筛，该部位主要含有机酸和多酚类成分；
（3）将过滤后的残渣挥干溶剂，加入2~10倍量蒸馏水，于50~90℃提取4~8小时，提取两次，合并提取液，用纱布或滤布过滤，将初滤液抽滤，再将滤液浓缩至合适体积，用95%乙醇调至乙醇终浓度为60%，搅拌均匀，4℃静置2~12小时，使沉淀充分，倾出上清液，抽滤剩余沉淀，经95%乙醇，无水乙醇依次洗涤，减压干燥，粉碎后过100目筛，即得多糖部位。
五味子木脂素具有较好的保肝、改善睡眠和抗老年痴呆等作用；有机酸和多酚类化合物则具有较好的抗氧化活性，对人体亦有较好的保健功效，有机酸类化合物可开胃生津，多酚类化合物则赋予了产品自然的色泽和功效；而多糖类成分则具有提高人体免疫力的作用。通过本制备技术，三个主要有效部位均能得到有效的开发，各部位成分交叉少。本制备技术简单明确，可以避免常规提取方法中普遍存在的资源浪费，破坏有效成分，有效部位交叉严重，产品治疗保健目的不明确等现象。该综合技术可将五味子中不同部位有效成分分别制备，对于综合开发五味子保健品和药品具有重要应用前景。
附图说明
图1为五味子超临界CO2 萃取所得部位与三种木脂素对照品高效液相色谱图。
其中：a 为三种木脂素对照品色谱图，b和c分别为实例1和实例2中提取得到的油状物的色谱图。
图2为五味子多酚提取部位高效液相色谱图。其中：a为实例1中提取物色谱图，b为实例2中提取物色谱图。
具体实施方式
实施例1：
将五味子干燥成熟果实粉碎至50目，置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力：35MPa，温度：45℃，流量：8 L/min；分离釜压力：4.5 MPa，温度：30 ℃，萃取6小时得到五味子超临界萃取油状物，油状物收率为14. 2%。该部位中主要含有不饱和脂肪酸、木脂素和挥发油类成分；其中木脂素测定条件为反向高效液相色谱法，色谱条件为乙腈/水梯度洗脱（详见表1），流速：1.0 ml/min，柱温30℃，色谱柱：PLATISIL ODS柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；检测波长250nm，所用标准品为五味子醇甲，五味子甲素和五味子乙素，油状物中三种成分含量之和为12.9%，提取的油状物的色谱图见图1b：
表1 梯度洗脱条件
| Time/min | ACN (%) | H2O (%) |
| 0 | 51 | 49 |
| 35 | 61 | 39 |
| 45 | 61 | 39 |
| 55 | 77 | 23 |
（2）将干燥残渣在25℃条件下，加入10倍量60% 乙醇，搅拌提取2次，转速150rpm，每次提取时间：8小时，然后用6层纱布过滤，将滤液抽滤，将得到的澄清滤液减压浓缩制成稠浸膏，稠浸膏减压干燥，粉碎后过100目筛，该部位主要含有机酸和多酚类成分，该部位收率为41.7%，；多酚类化合物的含量测定方法为Folin-cicalteu ， s 比色法，检测波长750nm，以绿原酸为对照品，其中的多酚类成分以绿原酸计含量为3.03%。多酚提取物的高效液相色谱条件如表2所示，检测波长为220nm，其他色谱条件同五味子木脂素部位条件，可见以五味子醇甲为主要成分的五味子木脂素类成分在此提取部位中含量较多酚与有机酸类成分极低，因此，此多酚提取物中多酚与有机酸类成分为主要成分。其色谱图如图2a所示。
表2 多酚部位高效液相梯度洗脱条件
| Time/min | ACN (%) | H2O (%) |
| 0 | 5 | 95 |
| 10 | 5 | 95 |
| 20 | 20 | 80 |
| 30 | 30 | 70 |
| 35 | 50 | 50 |
| 40 | 60 | 40 |
| 50 | 75 | 25 |
| 55 | 5 | 95 |
（3）将过滤后的残渣挥干溶剂，加入10倍量蒸馏水，于90℃提取8小时，提取两次，合并提取液，用纱布，将初滤液抽滤，再将滤液浓缩至1/5体积，用95%乙醇调至乙醇终浓度为60%，搅拌均匀，静置于低温处12小时，使沉淀充分，倾出上清液，抽滤剩余沉淀，经95%乙醇，无水乙醇依次洗涤，减压干燥，粉碎后过100目筛，即得多糖部位。多糖含量测定方法为苯酚-硫酸法，以无水D-葡萄糖为对照品，测得多糖收率为5.2%，多糖含量以葡萄糖计为47.6%。
实例2：
（1）将五味子干燥成熟果实粉碎至40目，置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力：25 MPa，温度：35℃，流量：4 L/min；分离釜压力：3 MPa，温度：25 ℃，萃取2小时得到五味子超临界萃取油状物，该部位中主要含有不饱和脂肪酸、木脂素和挥发油类成分，其含量测定方法同实例1，色谱图见图1（b），结果表明，油状物的收率为8.25%，其中三种木脂素含量之和为12.1%。
（2）将干燥残渣在25℃条件下，加入5倍量30% 乙醇，搅拌提取1次，每次提取时间：4小时，然后用6层纱布过滤，将滤液抽滤，将得到的澄清滤液减压浓缩制成稠浸膏，稠浸膏减压干燥至干，粉碎后过100目筛，该部位主要含有机酸和多酚类成分，含量测定方法同实例1，该部位收率为31.4%，其中多酚类成分以绿原酸计含量为2.05%；
（3）将过滤后的残渣挥干溶剂，加入6倍量蒸馏水，于50℃提取4小时，提取两次，合并提取液，用纱布过滤，将初滤液抽滤，再将滤液浓缩至1/5体积，用95%乙醇调乙醇终浓度为60%，搅拌均匀，静置于低温处12小时，使沉淀充分，倾出上清液，抽滤剩余沉淀，经95%乙醇，无水乙醇依次洗涤，减压干燥，粉碎后过100目筛，即得多糖部位，含量测定方法同实例1，该部位收率为3.2%，其中多糖含量以葡萄糖计为40.3%。
Claims (2)
1. 一种五味子有效部位的制备工艺，其特征在于：
（1） 将五味子干燥成熟果实粉碎至30~60目，置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力范围为25~35MPa，温度范围为35~45℃，流量范围为5~8 L/min；分离釜压力范围为3~6 MPa，温度范围为25~30℃，萃取3~6小时得到五味子超临界萃取油状物；
（2） 将干燥残渣在25℃条件下，加入5~10倍量30%~60%乙醇，提取1~3次，提取时间为4~8小时，然后用纱布或滤布过滤，将滤液抽滤，得到的澄清滤液减压浓缩制成稠浸膏，稠浸膏减压干燥至干，粉碎后过100目筛；
（3） 将过滤后的残渣挥干溶剂，加入6~10倍量蒸馏水，于50~90℃提取4~8小时，提取两次，合并提取液，用纱布或滤布过滤，将初滤液抽滤，再将滤液浓缩至合适体积，用95%乙醇调至乙醇终浓度为60%，搅拌均匀，4℃静置2~12小时，使沉淀充分，倾出上清液，抽滤剩余沉淀，经95%乙醇，无水乙醇依次洗涤，减压干燥，粉碎后过100目筛。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤（1）中将五味子干燥成熟果实粉碎至50目，置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力范围为35MPa，温度范围为40 ℃，流量为7.5 L/min；分离釜压力范围为4.5 MPa，温度为30 ℃，萃取3小时得到五味子超临界萃取油状物。
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2012
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