CN102899591B - 一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法。制备方法包括按Fe 74~78at.%，Cu 4~6at.%，P 7~9at.%，C 5~7at.%，B 1~3at.%，O4~6at.%原子百分比配粉、混粉和高能球磨；获得高含氧量的铁基非晶复合粉末，其非晶相体积分数超过90%，微观结构为以非晶相为基体，以α-Fe纳米晶为第二相。本发明设计的复合粉末具有较高的非晶形成能力，得到较宽过冷液相区，克服了氧对铁基合金非晶形成的不利影响，有利于设计新的合金体系；本方法简单、操作方便，可为利用烧结法制备高致密的大块非晶复合材料提供原材料。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合金及其复合材料的制备方法，具体是指一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法。
背景技术
铁基非晶合金具有高强度、高硬度、高弹性模量、高耐磨性等优异的力学性能以及优异的磁性能和耐腐蚀性能，而且还具有成本较低的优势，因而逐渐引起研究者的广泛关注。随着研究的不断深入，铁基块状非晶合金的尺寸越来越大，作为功能材料和结构材料，已经在电子工业、石油化工、磁性材料、军事工业等领域得到了实际应用。目前，铁基非晶合金及其复合材料主要采用铸造法和粉末冶金法制备。然而，由于铁基合金本身的非晶形成能力较低，且采用铸造法制备对于冷却速率要求很高，因而铁基非晶合金及其复合材料的获得较为困难，能达到的最大直径仅限于16毫米。
粉末冶金法在很大程度上可克服铸造法制备的块体材料尺寸较小的缺陷，可以在更广的合金体系、更宽的成分范围内制备出几何尺寸较大的铁基非晶合金及其复合材料。于是，先采用机械合金化制备非晶粉末，然后采用热压法、挤压法和放电等离子烧结等粉末冶金技术固结非晶粉末，成为一种可行的制备块体铁基非晶合金及其复合材料的方法。
然而，在采用铸造法和粉末冶金法制备非晶合金的过程中，会不可避免的引入杂质氧。在铸造法制备非晶合金中，论文“适当氧含量对铁基大块非晶合金非晶形成能力的增强影响”（Glass-forming ability enhanced by proper additionsof oxygen in a Fe-based bulk metallic glass,H.X.Li,J.E.Gao,Z.B.Jiao,Y.Wu,and Z.P.Lu,Appl.Phys.Lett.,2009,95:161905.）在Fe73Mo3.0C7.0Si3.3B5.0P8.7合金中引入不同含量的氧，结果证实当氧含量小于2000appm(0.2at.%)时有利于提高该合金的非晶形成能力，超过2000appm则会破坏液相的稳定性，导致形成更加稳定的含氧晶体相，从而减小该合金的非晶形成能力。然而，在机械合金化法制备非晶合金中，论文“氧对ZrAlCuNi非晶合金过冷液相区粘性的影响”（Influence of oxygen on the viscosity of Zr–Al–Cu–Ni metallic glasses in theundercooled liquid region,A.KUbler,J.Eckert,A.Gebert,and L.Schultz,J.Appl.Phys.,1998,83:3438）证实当氧含量为2at.%，仍能获得完全的非晶合金。因此，相比铸造法，机械合金化允许引入的氧含量的极限值更大，然而，当氧含量超过某一极限值后引入的氧会增大非晶粉末在高温(或过冷液相区)的粘滞性，减小过冷液相区的宽度，这将促进形成其他的含氧化合物，阻碍合金粉末向非晶态转变的趋势。
因此，是否能通过选择合适的合金成分、材料制备方法及其工艺参数，克服氧对铁基合金非晶形成的不利影响，合成具有较宽过冷液相区、高氧含量的铁基非晶合金及其复合材料，将会具有非常重要的科学和工程意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，通过合金成分配比的合理设计及其工艺参数的优化，提供一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法。
本发明目的通过下述技术方案实现：
一种高含氧量的铁基非晶复合粉末，其特征在于：该复合粉末含有铁，铜，磷，碳，硼，氧，微观组织结构为以非晶相为基体、纳米晶α-Fe为第二相的复合结构，非晶过冷液相区宽度范围为25～32K；具体组分及其按原子百分比计含量为：Fe74～77at.%，Cu3～6at.%，P7～9at.%，C5～7at.%，B1～3at.%，O3～6at.%，以及不可避免引入的微量杂质。
一种高含氧量的铁基非晶复合粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配粉
将铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉原材料按以下原子百分比计用量配粉：Fe74～77at.%，Cu3～6at.%，P7～9at.%，C5～7at.%，B1～3at.%，O3～6at.%；
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉原材料放入混粉机中混合至少8小时，得到含铁，铜，磷，碳，硼，氧组元的混合粉末；
步骤三：高能球磨
将步骤二中混合粉末置于高能球磨机中进行高能球磨，球磨工艺条件如下：
球磨设备：高能球磨机
球磨转速：180～300r/min
球磨气氛：>99.9%的高纯氩气保护
球磨时间：80～150h
经球磨形成非晶相体积分数超过90%的铁基粉末，即为一种高含氧量的铁基非晶复合粉末。
本发明的制备原理在于利用机械合金化即高能球磨在固态下发生非平衡结构转变，随着球磨时间的增加，晶粒不断细化，晶格畸变增加，并伴随着非晶相的逐渐增加。从能量的角度来看，非晶相形成的根本原因在于晶相的总自由能与由于球磨产生的晶体缺陷增加的能量之和大于非晶相的自由能，使得晶相向非晶相转变。而引入的一定量的以氧化铜形式存在的氧在球磨过程中发生分解，并均匀分布在粉末之中，通过球磨工艺的控制，最终得到具有较宽过冷液相区、高氧含量的铁基非晶复合粉末。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明的制备方法通过控制球磨转速、球磨气氛和球磨时间，即可获得铁基非晶复合粉末，为随后烧结制备块体合金提供了原材料，有利于制备高致密的铁基大块非晶复合材料。
2、本发明采用机械合金化（高能球磨）的方法，可以在更广的合金体系、更宽的成分范围内制备出铁基非晶合金或者非晶复合粉末，且相比铸造法，机械合金化允许引入的氧含量的极限值更大，高的含氧量并没有在很大程度上破坏合金的非晶形成能力。因此，本发明克服了氧对铁基合金非晶形成的不利影响，有利于设计新的合金体系，得到较宽过冷液相区、高氧含量的铁基非晶合金及其复合材料。
3、本发明所述高能球磨技术加工过程简单、操作方便，成材率高、节约原材料；同时，与后续固结成形手段相结合，有望获得更大尺寸的复合材料，在结构材料和磁性材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例4中不同高能球磨时间获得的铁基非晶复合粉末的差热扫描量热分析（DSC）曲线比较图
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
步骤一：配粉
将铁粉、氧化铜粉、磷铁粉、碳粉、硼粉按以下原子百分比计用量配粉：含量为Fe77at.%，Cu3at.%，P9at.%，C6at.%，B1at.%，O3at.%，以及不可避免引入的微量杂质。铁、碳、硼均以单质形式加入，磷以磷铁化合物的形式加入，铜和氧以氧化铜化合物的形式加入。其中，铁粉、氧化铜粉、碳粉、硼粉的颗粒尺寸约为48μm，纯度>99.9%，磷铁粉的颗粒尺寸约为14μm，纯度>99.9%。
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉放入V型混粉机中混合10小时，得到名义成分为Fe77Cu4P9C6B1O3的混合粉末。
步骤三：高能球磨
将步骤二所述的为Fe77Cu4P9C6B1O3混合粉末置于型号为QM-2SP20的行星球磨机中进行高能球磨，行星球磨机罐体和磨球材料等球磨介质均为不锈钢，磨球直径分别为15、10和6mm，它们的重量比为1:3:1；高能球磨工艺参数如下：球磨罐内充高纯氩气（99.999%，0.5Mpa）保护，球料比为10:1，转速为180r/min。球磨过程中，所述取样检测时间为高能球磨的第2，6，10，15和20h，20h后每10h停机冷却粉末到室温，取样进行X射线衍射分析（XRD）和差热扫描量热分析（DSC），取样之后继续高能球磨，直至形成非晶相体积分数超过90%铁基粉末。XRD和DSC分析结果表明：球磨150h的粉末非晶相含量最大，超过150h非晶相发生部分晶化，150h粉末的非晶转变温度为795K，晶化温度为827K，过冷液相区为32K，放热峰的面积为7.058J/g。球磨150h的粉末透射电镜图证实该粉末是以非晶相为基体、以α-Fe纳米晶为第二相的高含氧量的铁基非晶复合粉末。
实施例2
步骤一：配粉
将铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉按以下原子百分比计用量配粉：含量为Fe75at.%，Cu4at.%，P7at.%，C7at.%，B3at.%，O4at.%，以及不可避免引入的微量杂质。铁、碳、硼均以单质形式加入，磷以磷铁化合物的形式加入，铜和氧以氧化铜化合物的形式加入。其中，铁粉、氧化铜粉、碳粉、硼粉的颗粒尺寸约为48μm，纯度>99.9%，磷铁粉的颗粒尺寸约为14μm，纯度>99.9%。
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉放入V型混粉机中混合12小时，得到名义成分为Fe75Cu4P7C7B3O4的混合粉末。
步骤三：高能球磨
将步骤二所述的Fe75Cu4P7C7B3O4混合粉末置于行星球磨机中进行高能球磨，行星球磨机的型号、球磨介质、球料比均同实施例1；高能球磨工艺参数如下：球磨罐内充高纯氩气（99.999%，0.5Mpa）保护，转速为300r/min。球磨过程中，所述取样检测时间和检测手段同实施例1，取样之后继续高能球磨，直至形成非晶相体积分数超过90%的铁基粉末。XRD和DSC分析结果表明球磨80h的粉末非晶相含量最大，其非晶转变温度为805K，晶化温度为830K，过冷液相区为25K，放热峰的面积为5.875J/g。球磨80h的粉末透射电镜图证实该粉末是以非晶相为基体、以α-Fe纳米晶为第二相的高含氧量的铁基非晶复合粉末。
实施例3
步骤一：配粉
将铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉按以下原子百分比计用量配粉：含量为Fe76at.%，Cu5at.%，P8at.%，C5at.%，B1at.%，O5at.%，以及不可避免引入的微量杂质。铁、碳、硼均以单质形式加入，磷以磷铁化合物的形式加入，铜和氧以氧化铜化合物的形式加入。其中，铁粉、氧化铜粉、碳粉、硼粉的颗粒尺寸约为48μm，纯度>99.9%，磷铁粉的颗粒尺寸约为14μm，纯度>99.9%。
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉放入V型混粉机中混合16小时，得到名义成分为Fe76Cu5P8C5B1O5混合粉末。
步骤三：高能球磨
将步骤二所述的Fe76Cu5P8C5B1O5混合粉末置于行星球磨机中进行高能球磨，行星球磨机的型号、球磨介质、球料比均同实施例1；高能球磨工艺参数如下：球磨罐内充高纯氩气（99.999%，0.5Mpa）保护，球料比为10:1，转速为228r/min。球磨过程中，球磨过程中，所述取样检测时间和检测手段同实施例1，取样之后继续高能球磨，直至形成非晶相体积分数超过90%的铁基粉末。XRD和DSC分析结果表明：球磨120h的粉末非晶相含量最大，其非晶转变温度为808K，晶化温度为835K，过冷液相区为27K，放热峰的面积为5.313J/g。球磨120h的粉末透射电镜图证实该粉末是以非晶相为基体、以α-Fe纳米晶为第二相的高含氧量的铁基非晶复合粉末。
实施例4
步骤一：配粉
将铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉按以下原子百分比计用量配粉：含量为Fe74at.%，Cu6at.%，P7at.%，C5at.%，B2at.%，O6at.%，以及不可避免引入的微量杂质。铁、碳、硼均以单质形式加入，磷以磷铁化合物的形式加入，铜和氧以氧化铜化合物的形式加入。其中，铁粉、氧化铜粉、碳粉、硼粉的颗粒尺寸约为48μm，纯度>99.9%，磷铁粉的颗粒尺寸约为14μm，纯度>99.9%。
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉放入V型混粉机中混合20小时，得到名义成分为Fe74Cu6P7C5B2O6的混合粉末。
步骤三：高能球磨
将步骤二所述的Fe74Cu6P7C5B2O6混合粉末置于行星球磨机中进行高能球磨，行星球磨机的型号、球磨介质、球料比均同实施例1；高能球磨工艺参数如下：球磨罐内充高纯氩气(99.999%，0.5MPa)保护，球料比为10:1，转速为228r/min。球磨过程中，所述取样检测时间和检测手段同实施例1，取样之后继续高能球磨，直至形成非晶相体积分数超过90%的铁基粉末。
如图1的DSC曲线所示，在837～865K温度范围内出现一个明显的放热峰，该峰对应着非晶相的晶化。当高能球磨时间在60～120h，随着球磨时间的增加，放热峰的强度和面积逐渐增强且峰值随之右移，这说明粉末的非晶相开始形成，并且非晶相的体积分数逐渐增多，当球磨120h时，放热峰的强度最大，峰面积最大，表明此时非晶相的体积分数达到最大值。继续球磨至150h，放热峰强度和面积反而减少，这是因为部分非晶相在高能球磨作用下发生了晶化反应。通过切线法确定了非晶相的特征温度，球磨120h的铁基非晶复合粉末的非晶转变温度为810K，晶化转变温度为837K，过冷液相区宽度达到27K，放热峰的面积为6.109J/g。透射电镜图表明球磨120h的铁基粉末是以非晶相为基体、以α-Fe纳米晶为第二相的高含氧量的铁基非晶复合粉末。
Claims (2)
1.一种高含氧量的铁基非晶复合粉末，其特征在于：该复合粉末含有铁，铜，磷，碳，硼，氧，微观组织结构为以非晶相为基体、纳米晶α-Fe为第二相的复合结构，非晶过冷液相区宽度范围为25～32K；具体组分及其按原子百分比计含量为：Fe74～77at.%，Cu3～6at.%，P7～9at.%，C5～7at.%，B1～3at.%，O3～6at.%，以及不可避免引入的微量杂质。
2.一种高含氧量的铁基非晶复合粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配粉
将铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉原材料按以下原子百分比计用量配粉：Fe74～77at.%，Cu3～6at.%，P7～9at.%，C5～7at.%，B1～3at.%，O3～6at.%；
步骤二：混粉
将步骤一中配比的铁、氧化铜、磷铁粉、碳、硼粉原材料放入混粉机中混合至少8小时，得到含铁，铜，磷，碳，硼，氧组元的混合粉末；
步骤三：高能球磨
将步骤二中混合粉末置于高能球磨机中进行高能球磨，球磨工艺条件如下：
球磨设备：高能球磨机
球磨转速：180～300r/min
球磨气氛：>99.9%的高纯氩气保护
球磨时间：80～150h
经球磨形成非晶相体积分数超过90%铁基粉末，即为一种高含氧量的铁基非晶复合粉末。
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