CN102879091B - 中阶梯光栅光谱仪、原子发射光谱仪及光谱测试方法 - Google Patents
中阶梯光栅光谱仪、原子发射光谱仪及光谱测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种中阶梯光栅光谱仪、基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪、及原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。本发明采用中阶梯光栅作为主色散元件；光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔，入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散，然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散，交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上；通过改变交叉色散棱镜的入射角度，实现了200nm-900nm波段范围内的快速测量，具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点。实验结果表明本发明测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。
Description
技术领域
本发明属于光谱技术领域，涉及一种中阶梯光栅光谱仪，特别涉及一种基于分段式的中阶梯光栅，基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪及光谱测试方法。
背景技术
电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术是材料领域中应用最为广泛的元素分析方法之一。（2002年吉林大学硕士论文“基于CCD的ICP-AES光谱仪光谱采集方案的设计与研究”，2007年天津大学硕士论文“ICP扫描光谱仪的研制”）报道了关于电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），它利用原子发射特征谱线所提供的信息进行元素分析，具有多元素同时、快速、直接测定的优点，在冶金、石油化工、机械制造、金属加工等工业生产中发挥着巨大作用。
原子发射光谱仪经历了一个较长的发展过程。根据分光系统结构特征，电感耦合等离子体原子发射光谱仪分为：多道ICP原子发射光谱仪、ICP原子发射单色仪、顺序扫描ICP原子发射光谱仪、中阶梯光栅ICP原子发射光谱仪（ICP-Echelle AES）。由于生产的需求，原子发射光谱仪正不断向全谱直读、智能化、小型化、低分析成本的方向发展。分光系统作为原子发射光谱仪的核心部分，直接影响仪器的性能水平，以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES，具有波段范围宽、分辨率高、灵敏度高的特点，已成为原子发射光谱分析技术研究的重点。目前，国内外多家科研机构正努力研制性能优越的ICP-Echelle AES。美国热电公司（Thermo Scientific），德国耶拿公司（analytikjena），美国利曼-徕伯斯公司（Leeman Labs Inc），美国铂金埃尔默仪器公司（PerkinElmer）相继研制出以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES，但由于探测系统的限制，以及波段范围、光谱分辨率的严格要求，光谱分析模块—中阶梯光栅光谱仪仍然存在较多关键技术有待进一步研究。目前，国内自主研制的ICP-AES主要采用扫描形式的单色仪作为其分光模块，这种结构形式的ICP-AES不仅体积庞大，而且测试时间长，测试样品消耗量大。
目前应用的一种中阶梯光栅光谱仪的光路结构，包括箱体，聚光镜、入射针孔、准直镜、中阶梯光栅、交叉色散棱镜、聚焦镜和面阵探测器；所述准直镜和聚焦镜均采用抛物镜；聚光镜将入射光束聚焦到入射针孔，从入射针孔出射的光束照射准直镜，准直镜反射的平行光直接入射到中阶梯光栅表面，中阶梯光栅衍射的光束经交叉色散棱镜表面反射后照到聚焦镜上，聚焦镜反射的汇聚光由面阵探测器接收。但由于探测器发展水平的限制，该结构形式的中阶梯光栅光谱仪测试的光谱范围仅为400nm-800nm，其性能仍不能满足ICP-AES的测试要求。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种能够实现200nm-900nm波段范围内多元素快速测量的中阶梯光栅光谱仪。
为了解决上述技术问题，本发明的中阶梯光栅光谱仪包括聚光镜1、入射针孔2、准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、聚焦镜6，箱体7和面阵探测器8；其特征在于还包括旋转驱动机构13，所述旋转驱动机构13的旋转轴与交叉色散棱镜5固定连接。
所述箱体7的内表面涂黑。
所述箱体7的内表面做粗糙处理。
所述中阶梯光栅4和交叉色散棱镜5的光入射面前分别设置第一光阑10和第二光阑9。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种以上述中阶梯光栅光谱仪为分光模块的原子发射光谱仪。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种利用上述原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的利用上述原子发射光谱仪进行化学样品光谱测试的方法包括下述步骤：
一、向中阶梯光栅光谱仪箱体7内充入氩气；
二、打开原子发射光谱仪的固态式ICP光源12，利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27.56°±0.05°范围内；
三、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜角度进行精确定位，实现200nm-400nm波段范围的谱线标定；
四、将化学样品放置于样品池11内，对化学样品200nm-400nm的谱线进行测试；
五、利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27.10°±0.02°范围内；
六、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，实现400nm-900nm波段范围的谱线标定；
七、，对化学样品的400nm-900nm谱线进行测试。
中阶梯光栅光谱仪是一种高分辨率、高精度新型光谱仪器，它采用中阶梯光栅作为主色散元件，经交叉色散棱镜横向色散后，在像面上形成二维重叠光谱。光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔，入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散，然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散，交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上。
由于ICP-AES进行样品测试时，要实现几十种微量元素同时测量，所以ICP-AES要求其分光系统要同时兼有宽波段范围、高光谱分辨率的特点，且可以避免不同元素间特征谱线的干扰。中阶梯光栅光谱仪采用中阶梯光栅与交叉色散棱镜的结构形式能够较好的满足ICP-AES对系统波段范围与分辨率的需求，并具有较低的检出限，能够满足原子发射光谱的测试要求。
由于ICP-AES测试性能以及中阶梯光栅光谱仪光学性能的需求，要求系统应具有较高的信噪比，所以必须对系统背景噪声进行有效的抑制。系统设计过程中，箱体内部采用均匀涂黑并进行粗糙面处理。同时，根据光学结构特点，在系统内部中阶梯光栅和交叉色散棱镜处增加光阑，从而有效的抑制了系统杂散光，对降低系统检出限、提高系统信噪比有明显效果。
本发明的分段测量式中阶梯光栅光谱仪，通过改变交叉色散棱镜的入射角度，分别完成200nm-400nm，400nm-900nm的测量，在现有探测水平情况下，实现了200nm-900nm波段范围内的快速测量。具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点，满足ICP原子发射光谱仪的应用需求。将分段测量式中阶梯光栅光谱仪与固态式ICP光源组合，研制出中阶梯光栅ICP原子发射光谱仪。系统调试完成后，进行了化学试样的测试分析，实验结果表明分段式中阶梯光栅光谱仪满足ICP原子发射光谱仪性能需求，测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。
本发明的积极效果：针对ICP-AES的测试需求，通过光学性能分析，设计了一种分段式测试型中阶梯光栅光谱仪。将其与固态式ICP光源结合，设计出电感耦合等离子体中阶梯光栅原子发射光谱仪（ICP-Echelle AES），并进行了实际测试分析，可以实现多元素的同时测量，能够准确判读各元素成分，波长测试误差小于0.01nm。该结构形式较好的降低了级次间干扰，解决了系统积分时间与量子效率之间的矛盾关系。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的中阶梯光栅光谱仪结构示意图。
图2(a)、2(b)分别是本发明的中阶梯光栅光谱仪在200nm-400nm 、400nm-900nm波段内二维光谱图像。
图3是本发明中CCD量子效率曲线。
图4(a)、4(b)分别是ICP-Echelle AES在200nm-400nm 、400nm-900nm波段的测试谱图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的中阶梯光栅光谱仪包括聚光镜1、入射针孔2、准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、聚焦镜6，箱体7、面阵探测器8和旋转驱动机构13；所述准直镜3和聚焦镜6均采用抛物镜；聚光镜1将入射光束聚焦到入射针孔2，从入射针孔2出射的光束照射准直镜3，准直镜3反射的平行光直接入射到中阶梯光栅4的表面，中阶梯光栅4衍射的光束经交叉色散棱镜5表面反射后照到聚焦镜6上，聚焦镜6反射的汇聚光由面阵探测器8接收；旋转驱动机构13的旋转轴与交叉色散棱镜5固定连接。所述旋转驱动机构13可以采用现有技术中任意一种旋转驱动机构，例如电机、马达等。
光源发出的光束经入射针孔2进入光学系统，沿入射针孔2出射光线方向距离f处放置反射抛物镜作为准直镜3，在准直镜3反射光方向放置中阶梯光栅4，交叉色散棱镜5放置于中阶梯光栅4衍射光方向上，经交叉色散棱镜5反射的光束照到前方的反射抛物镜即聚焦镜6，聚焦镜6将出射光聚焦在面阵探测器8上，所有镜面（包括准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、聚焦镜6）的中心高度与入射针孔2的中心位置等高。
横向色散的作用是将经中阶梯光栅4色散后重叠在一起的光谱级次分开，其色散能力对系统的光谱分辨能力无明显影响。但考虑光谱范围、级次干扰、探测器的利用率等问题，需要对横向色散参数进行精确计算。由于交叉色散棱镜5在短波范围内色散能力较强，在长波范围内色散能力较弱，所以在相同入射角的情况下，短波段级次间隔较大，而长波段各级次间距离较近，容易产生级次干扰。经计算分析，可知在两个角度下即可覆盖光谱范围200nm-900nm。第一个波段范围为200nm-400nm，交叉色散棱镜5的入射角度为27.56°；第二个波段范围为400nm-900nm，交叉色散棱镜5的入射角度为27.10°。图2（a）为200nm-400nm波段范围内二维光谱图像分布；图2（b）为400nm-900nm波段范围内二维光谱图像分布。
由于ICP-AES具有高灵敏度与低检出限的特点，所以对探测系统的要求较高。通过对中阶梯光栅光谱仪性能分析，本系统选用高灵敏度的紫外增强型面阵CCD相机作为系统的面阵探测器8，CCD芯片在200nm-850nm范围内，具有较均匀的量子效率，其效率曲线如图3中曲线Ⅲ所示（图中：Ⅰ—中波段型效率曲线，Ⅱ—宽波段型效率曲线，Ⅲ—紫外型效率曲线，Ⅳ—非镀膜型效率曲线）。同时，该CCD具有较低的暗电流噪声与读出噪声，工作时可制冷到-70℃，通过设置不同积分时间，该探测系统能够满足微弱信号的测试。
由于本发明属于非固态测量，在测试过程中需要转动交叉色散棱镜5来完成200nm-900nm范围内的谱线测量。为了保证测试的准确性，在每次测试过程中需要对谱图位置进行标定。在谱图标定过程中，中阶梯光栅光谱仪充氩气以完成紫外波段的测量。通过分析Ar的特征谱线可知其特征谱线分布于300nm-520nm间，可用于实现200nm-400nm，400nm-900nm两个波段范围的谱线标定。本发明利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，并完成系统参数确定与调整。本发明对化学试样进行测试分析，实验中拍摄的二维光谱信息如图4（a）、4（b）所示。
通过二维谱图还原计算，以Ar元素的特征波长对系统进行标定。标定后对溶液中Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Mg，Ca，Si，C，K，Na元素进行测试，其测试结果如表1所示。每种元素有多种特征谱线，但其检出限有较大的差别，本实验仅给出特征谱线能量较强、较为容易辨别的特征谱线标定结果。从实验结果可以看出仪器在整个波段范围均有较小的波长测试误差（<0.01nm），能够满足原子发射光谱分析的需求。
在测试过程中，中阶梯光栅光谱仪充氩气以完成紫外波段的测量，通过分析Ar的特征谱线可知其特征谱线分布于300nm-520nm间，可用于实现200nm-400nm，400nm-900nm两个波段范围的谱线标定。本发明利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，并完成系统参数确定与调整。然后对Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Mg，Ca，Si，C，K，Na元素的混合溶液进行测试。采用不同的积分时间，分别对200nm-400nm，400nm-900nm的两个波段范围进行测试。具体测试步骤如下：
一、向中阶梯光栅光谱仪箱体7内充入氩气；
二、打开原子发射光谱仪的固态式ICP光源12，利用旋转驱动机构13驱动交叉色散棱镜5转动，通过面阵探测器8上的光斑位置判断交叉色散棱镜5的入射角度，使其入射角度在27.56°±0.05°范围内，对交叉色散棱镜5进行粗定位；
三、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，实现200nm-400nm波段范围的谱线标定；
四、对化学样品200nm-400nm的谱线进行测试；
五、利用旋转驱动机构13驱动交叉色散棱镜5使其转动，通过面阵探测器8上的光斑位置判断交叉色散棱镜5的入射角度，使其入射角度在27.10°±0.02°范围内，对交叉色散棱镜5进行粗定位；
六、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，实现400nm-900nm波段范围的谱线标定；
七、对化学样品的400nm-900nm谱线进行测试。
实施例1
混合溶液中Se元素的特征波长203.985nm(以特征谱线能量较强、较易辨别的为例，下同)，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（69，213），实测波长203.986nm，波长准确度误差0.001nm。
实施例2
混合溶液中Zn元素的特征波长213.856nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（132,222），实测波长213.861nm，波长准确度误差0.005nm。
实施例3
混合溶液中Mn元素的特征波长257.610nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（315,250），实测波长257.614nm，波长准确度误差0.004nm。
实施例4
混合溶液中Cu元素的特征波长324.754nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（446,222），实测波长324.752nm，波长准确度误差0.002nm。
实施例5
混合溶液中Mg元素的特征波长279.079nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（369,293），实测波长279.080nm，波长准确度误差0.001nm。
实施例6
混合溶液中Ca元素的特征波长315.889nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（434,307），实测波长315.894nm，波长准确度误差0.005nm。
实施例7
混合溶液中Si元素的特征波长288.158nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（388,304），实测波长251.157nm，波长准确度误差0.001nm。
实施例8
混合溶液中C元素的特征波长247.856nm，在波段范围200nm-400nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.56°，实测谱线位置（284,253），实测波长247.855nm，波长准确度误差0.001nm。
实施例9
混合溶液中Ba元素的特征波长455.403nm，在波段范围400nm-900nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.10°，实测谱线位置（350,114），实测波长455.415nm，波长准确度误差0.008nm。
实施例10
混合溶液中K元素的特征波长766.490nm，在波段范围400nm-900nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.10°，实测谱线位置（409,460），实测波长766.498nm，波长准确度误差0.008nm。
实施例11
混合溶液中Na元素的特征波长588.995nm，在波段范围400nm-900nm之间，交叉色散棱镜5的入射角为27.10°，实测谱线位置（387,23），实测波长589.004nm，波长准确度误差0.009nm。
Claims (1)
1.一种利用原子发射光谱仪进行光谱测试的方法，其特征在于包括下述步骤：
一、向中阶梯光栅光谱仪箱体(7)内充入氩气；
二、打开原子发射光谱仪的固态式ICP光源(12)，利用旋转驱动机构(13)改变交叉色散棱镜(5)的角度使入射角度在27.56°±0.05°范围内；
三、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜角度进行精确定位，实现200nm-400nm波段范围的谱线标定；
四、将化学样品放置于样品池(11)内，对化学样品200nm-400nm的谱线进行测试；
五、利用旋转驱动机构(13)改变交叉色散棱镜(5)的角度使入射角度在27.10°±0.02°范围内；
六、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜(5)的角度进行精确定位，实现400nm-900nm波段范围的谱线标定；
七、对化学样品的400nm-900nm谱线进行测试。
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