CN102863482A - 一种蒲包花苷b的分离制备方法 - Google Patents
一种蒲包花苷b的分离制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102863482A CN102863482A CN 201210360041 CN201210360041A CN102863482A CN 102863482 A CN102863482 A CN 102863482A CN 201210360041 CN201210360041 CN 201210360041 CN 201210360041 A CN201210360041 A CN 201210360041A CN 102863482 A CN102863482 A CN 102863482A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glycosides
- separating
- calceolarioside
- herbeohybrida
- calceolaria
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- LFKQVVDFNHDYNK-FOXCETOMSA-N Calceolarioside B Chemical compound C([C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@H](OCCC=2C=C(O)C(O)=CC=2)O1)O)O)OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 LFKQVVDFNHDYNK-FOXCETOMSA-N 0.000 title abstract 7
- LFKQVVDFNHDYNK-DODNOZFWSA-N calceolarioside B Natural products O[C@@H]1[C@@H](COC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)O[C@@H](OCCc2ccc(O)c(O)c2)[C@H](O)[C@H]1O LFKQVVDFNHDYNK-DODNOZFWSA-N 0.000 title abstract 7
- LFKQVVDFNHDYNK-UHFFFAOYSA-N himaloside B Natural products O1C(OCCC=2C=C(O)C(O)=CC=2)C(O)C(O)C(O)C1COC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 LFKQVVDFNHDYNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 24
- 241000006375 Calceolaria Species 0.000 claims description 22
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 claims description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 7
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 5
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 5
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 3
- 241001112537 Gesneriaceae Species 0.000 claims description 3
- 241000735234 Ligustrum Species 0.000 claims description 3
- 241000207834 Oleaceae Species 0.000 claims description 3
- 238000002953 preparative HPLC Methods 0.000 claims description 3
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004262 preparative liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 abstract 3
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 abstract 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 241000013557 Plantaginaceae Species 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- ACFIXJIJDZMPPO-NNYOXOHSSA-N NADPH Chemical compound C1=CCC(C(=O)N)=CN1[C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](COP(O)(=O)OP(O)(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](O2)N2C3=NC=NC(N)=C3N=C2)O)O1 ACFIXJIJDZMPPO-NNYOXOHSSA-N 0.000 description 1
- 241000060362 Pennantiaceae Species 0.000 description 1
- -1 Phenylpropanoid Glycosides glycosides compound Chemical class 0.000 description 1
- 241001499733 Plantago asiatica Species 0.000 description 1
- 235000003421 Plantago ovata Nutrition 0.000 description 1
- 239000009223 Psyllium Substances 0.000 description 1
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 1
- 241000220222 Rosaceae Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003859 lipid peroxidation Effects 0.000 description 1
- 210000001853 liver microsome Anatomy 0.000 description 1
- 229930027945 nicotinamide-adenine dinucleotide Natural products 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 229930015704 phenylpropanoid Natural products 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229940070687 psyllium Drugs 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种蒲包花苷B的分离制备方法，将富含蒲包花苷B的药材粉碎后，加沸水浸提3次，每次1.5-2.5h，合并浸提液，通过大孔树脂柱层析，乙醇水溶液洗脱，收集液浓缩回收乙醇，浓缩液进过高速离心机过滤，滤液通过膜分离机分离，得到的组分再经制备液相色谱分离制备，以醇水体系梯度洗脱，合并富含蒲包花苷B的洗脱液，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B。本发明工艺稳定，产品含量高，适用于分离制备高纯度的蒲包花苷B。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取分离技术领域，具体地说是一种通过膜分离和制备型高效液相色谱技术分离制备蒲包花苷B的方法。
背景技术
蒲包花苷B为苯丙素苷类化合物，呈无定形粉末状，分子式为C23H26O11，分子量为478.45。分子结构式为：
蒲包花苷B主要存在于苦苣苔科、茶茱萸科、木犀科、车前科、蔷薇科及玄参科等多种植物中。现代药理研究表明，蒲包花苷B具有抗脂质过氧化作用，动物实验表明，蒲包花苷对于大鼠肝微粒体中，由ADP+NADPH诱导的脂质过氧化的IC50为0.40μM。
目前尚未见蒲包花苷B工业分离制备方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保无污染、产品纯度高，可以大规模生产的蒲包花苷B的分离制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用技术方案为：
一种蒲包花苷B的分离制备方法，其特征在于：
（1）提取：取富含蒲包花苷B的药材，加入药材重量6-15倍的沸水浸提3次，每次1.5-2.5h，合并浸提液；
（2）大孔树脂柱层析：将浸提液上样于非极性大孔吸附树脂柱，依次用蒸馏水和30-70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（3）膜分离：将洗脱液浓缩回收乙醇，经高速离心机离心得到清液，通过截留分子量5000的超滤膜系统过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥即得到膜分离组分；
（4）制备型高效液相色谱分离：以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料，以甲醇—水为流动相，梯度洗脱，紫外在线监测，收集目标成分，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B。
步骤（1）中所述富含蒲包花苷B的药材可以是苦苣苔科植物喜荫花全植物、木犀科植物水蜡树的根或车前地上部分。
步骤（4）中所述甲醇—水流动相中甲醇的体积百分比为30-80%。
其特征在于步骤（4）中所述紫外在线监测波长为215nm。
本发明的有益效果是：本发明采用膜分离技术，提高了产品含量，且能耗低，采用制备液相色谱法分离纯化，分离度高，产品纯度高，能够实现大规模生产。
具体实施方式：
实施例1：
将喜荫花全株粉碎，称取3kg，加入30kg沸水浸提3次，每次1.5h，过滤，合并浸提液，浸提液上样于HPD100型大孔树脂柱，依次用蒸馏水和70%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩回收乙醇，经高速离心机离心得到清液，通过截留分子量5000的超滤膜系统过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥即得到膜分离组分；以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料，以30-80%甲醇—水为流动相，梯度洗脱，取0.5g膜分离组分用10ml无水甲醇溶解，进样，紫外在线监测，波长为215nm，收集目标成分，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B，含量95.3%（高效液相检测），提率为70.8%。
实施例2：
将水蜡树的根粉碎，称取5kg，加入30kg沸水浸提3次，每次2h，过滤，合并浸提液，浸提液上样于HPD100型大孔树脂柱，依次用蒸馏水和50%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩回收乙醇，经高速离心机离心得到清液，通过截留分子量5000的超滤膜系统过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥即得到膜分离组分；以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料，以30-80%甲醇—水为流动相，梯度洗脱，取1g膜分离组分用20ml无水甲醇溶解，进样，紫外在线监测，波长为215nm，收集目标成分，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B，含量97.8%（高效液相检测），提率为72.6%。
实施例3：
将车前草地上部分粉碎，称取5kg，加入75kg沸水浸提3次，每次2.5h，过滤，合并浸提液，浸提液上样于HPD100型大孔树脂柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩回收乙醇，经高速离心机离心得到清液，通过截留分子量5000的超滤膜系统过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥即得到膜分离组分；以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料，以30-80%甲醇—水为流动相，梯度洗脱，将0.5g膜分离组分用20ml无水甲醇溶解，进样，紫外在线监测，波长为215nm，收集目标成分，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B，含量95.3%（高效液相检测），提率为76.4%。
Claims (4)
1.一种蒲包花苷B的分离制备方法，其特征在于：
（1）提取：取富含蒲包花苷B的药材，加入药材重量6-15倍的沸水浸提3次，每次1.5-2.5h，合并浸提液；
（2）大孔树脂柱层析：将浸提液上样于非极性大孔吸附树脂柱，依次用蒸馏水和30-70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（3）膜分离：将洗脱液浓缩回收乙醇，经高速离心机离心得到清液，通过截留分子量5000的超滤膜系统过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥即得到膜分离组分；
（4）制备型高效液相色谱分离：以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料，以甲醇—水为流动相，梯度洗脱，紫外在线监测，收集目标成分，浓缩冷冻干燥即得蒲包花苷B。
2..根据权利要求1所述蒲包花苷B的分离制备方法，其特征在于步骤（1）中所述富含蒲包花苷B的药材可以是苦苣苔科植物喜荫花全植物、木犀科植物水蜡树的根或车前地上部分。
3.根据权利要求1所述蒲包花苷B的分离制备方法，其特征在于步骤（4）中所述甲醇—水流动相中甲醇的体积百分比为30-80%。
4.根据权利要求1所述蒲包花苷B的分离制备方法，其特征在于步骤（4）中所述紫外在线监测波长为215nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210360041 CN102863482A (zh) | 2012-09-25 | 2012-09-25 | 一种蒲包花苷b的分离制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210360041 CN102863482A (zh) | 2012-09-25 | 2012-09-25 | 一种蒲包花苷b的分离制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102863482A true CN102863482A (zh) | 2013-01-09 |
Family
ID=47442640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210360041 Pending CN102863482A (zh) | 2012-09-25 | 2012-09-25 | 一种蒲包花苷b的分离制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102863482A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI619721B (zh) * | 2014-04-10 | 2018-04-01 | 杏輝藥品工業股份有限公司 | 異類葉升麻苷衍生物及其製造方法與用途 |
-
2012
- 2012-09-25 CN CN 201210360041 patent/CN102863482A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI619721B (zh) * | 2014-04-10 | 2018-04-01 | 杏輝藥品工業股份有限公司 | 異類葉升麻苷衍生物及其製造方法與用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103467540B (zh) | 一种从红景天中提取红景天苷的方法 | |
| CN104592341A (zh) | 一种从积雪草中提取积雪草苷、羟基积雪草苷的方法 | |
| CN102807595A (zh) | 一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术 | |
| CN101955506A (zh) | 一种蒙花苷的提取工艺 | |
| CN102372754A (zh) | 一种特女贞苷的制备方法 | |
| CN102391327A (zh) | 一种阿克替苷的分离制备方法 | |
| CN102040635B (zh) | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 | |
| CN102070683A (zh) | 同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的方法 | |
| CN102863482A (zh) | 一种蒲包花苷b的分离制备方法 | |
| CN103242422A (zh) | 一种从青钱柳叶中提取青钱柳酸a的方法 | |
| CN102276591A (zh) | 一种从菥蓂中制备高纯度异牡荆苷的方法 | |
| CN102617674A (zh) | 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法 | |
| CN102391344A (zh) | 一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷ia的方法 | |
| CN102391328B (zh) | 同时制备magnoloside A和magnoloside B化学对照品的方法 | |
| CN102827215A (zh) | 一种从紫地黄中制备吉奥诺苷a1的方法 | |
| CN103242333A (zh) | 一种查帕苦树素的提纯方法 | |
| CN105273015A (zh) | 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法 | |
| CN104650164A (zh) | 一种制备辣椒叶活性黄酮苷单体的方法 | |
| CN104072547A (zh) | 一种高熊果酚苷的制备方法 | |
| CN103275144A (zh) | 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 | |
| CN103242399A (zh) | 一种从构树叶中提取芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法 | |
| CN102659901A (zh) | 一种纯化细梗香草皂苷b的方法 | |
| CN102391106A (zh) | 一种从下田菊中提取高纯度下田菊酸b的方法 | |
| CN102302586A (zh) | 从白花蛇舌草中提取总环烯醚萜苷的方法 | |
| CN103275134A (zh) | 一种从珠子草中提纯珠子草苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130109 |