CN102860303B - 利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，涉及一种制备蚊子驱避剂的方法，本发明利用从柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液，通过加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的p-menthane-3,8-diol析出，再加入有机溶剂进行萃取，然后对有机溶剂进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体，将此淡黄色油状液体冷冻，析出结晶，过滤即得到p-menthane-3,8-diol，最后按质量比将10%～50%的p-menthane-3,8-diol、5%～20%的丙二醇、10%～50%的75%乙醇、2%～10%的甘油、2%～10%的1，3-丁二醇混合、搅匀、溶解，即制备得蚊子驱避剂，本方法操作简单、减少了环境污染、降低了对人类造成的伤害、成本低、便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备蚊子驱避剂的方法，特别是一种利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法。
背景技术
国内柠檬桉叶油的生产都是采用传统的水蒸汽蒸馏工艺。水蒸气蒸馏法的主要原理：当植物性芳香原料浸在水中并加热至沸（如水中蒸馏）或用蒸汽通入芳香原料的料层（如水上蒸馏和直接蒸汽蒸馏）时，由于沸水或水蒸气首先对原料产生这样的作用，即在原料组织表面的芳香油分与沸水直接接触，从而产生了水和油的两个蒸气分压，而这种混合蒸气的总压始终等于蒸馏锅内所采用的压力，如锅内采用常压蒸馏，则混合蒸气温度总在100℃以下，混合蒸气通过导气管进入冷凝器进行冷凝冷却，然后再经油水分离后，即得精油。当沸水或水蒸气在对原料组织表面油分发生作用时，其沸水或水蒸气同时向植物原料组织内部进行渗透、扩散，从而使组织内部的精油，以水为载体，逐步地又不断地扩散到组织表面，由于表面油分不断气化，这种扩散过程就能持续进行，直至芳香油分几乎全部扩散至表面而被蒸出为止。
在水蒸气蒸馏工艺中一般只收取馏出液中油相部分做为精油产品，而对于精油中的水溶性成分则未受到关注。精油中的水溶性成分主要存在于分离出精油后的提取废液中，这些成分主要是萜类化合物的含氧衍生物，虽然含量不高，但香气浓郁，代表了挥发油特有的香气，是精油中最有价值的部分，这些组分微溶于水，靠单纯的力学手段是不可能将它们充分分离的，而且微溶于水的这部分精油，由于馏出液的油水比小，在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。
蚊虫传播疾病，危害着人类的健康。长期以来，人们使用多种化学杀虫剂控制蚊虫，但是化学杀虫剂在杀蚊的同时，不仅污染环境，而且损害人体健康。这些因素促使人们试图寻求一种对环境友好、对人低毒的杀虫剂。研究表明一些植物精油对蚊虫具有一定的毒杀和驱避作用，对蚊虫具有拒食、驱避、引诱、直接毒杀和抑制生长作用，与传统的合成杀虫剂相比具有低毒、低残留、对环境影响小等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保、成本低、便于推广使用、制得的产品能有效防蚊的制备蚊子驱避剂的方法。
解决上述技术问题的技术方案是：一种利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，包括下述步骤：
a. 从柠檬桉叶油提取废液中提取驱蚊活性成分p-menthane-3,8-diol：
（1）收集水相馏出液，所述的水相馏出液为从柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液；
（2）向上述所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的p-menthane-3,8-diol析出；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，萃取后取有机溶剂相；
（4）将上述所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体；
（5）将上述所得的淡黄色油状液体置于冷冻室内进行冷冻，待析出结晶，过滤即得到p-menthane-3,8-diol；
b. 使用上述步骤a所制备得的p-menthane-3,8-diol制备蚊子驱避剂：
按质量比将10%～50%的p-menthane-3,8-diol、5%～20%的丙二醇、10%～50%的75%乙醇、2%～10%的甘油、2%～10%的1，3-丁二醇混合、搅匀、溶解成成品，即制备得蚊子驱避剂。
其进一步技术方案是：步骤（1）中所述的柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液为无色透明液体，为分离出柠檬桉叶油后的剩余的蒸馏水，此水中溶解有部分柠檬桉叶的挥发性成分，其主要成分为p-menthane-3,8-diol。
其进一步技术方案是：所述步骤（2）中加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液浓度达到饱和。
其进一步技术方案是：所述步骤（3）中加入的有机溶剂为乙醚、石油醚或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/5。
其进一步技术方案是：所述步骤（4）中的减压蒸馏为：于温度为48℃~52℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
其进一步技术方案是：所述步骤（5）中的冷冻室内的温度为-10℃~-20℃，冷冻时间为6～12小时。
其进一步技术方案是：在步骤b中制备蚊子驱避剂时还可加入2%～5%的透明质酸。
由于采用上述技术方案，本发明之利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法与现有的制备蚊子驱避剂的方法相比，具有以下有益效果：
1．减少环境污染：
由于本发明是从柠檬桉叶油提取废液中提取p-menthane-3,8-diol，将其精制提纯后用于制备蚊子驱避剂，而柠檬桉叶油提取废液在柠檬桉叶油的生产过程的是被忽略的，其一般都是被作为废弃液排出的，而本发明对该柠檬桉叶油提取废液进行了回收利用，不仅增大了柠檬桉叶油提取废液的利用价值，还大大减少了其排出对环境造成的污染。
2. 有效防止了蚊虫传播疾病：
本发明使用原料为从柠檬桉叶油提取废液中提取的驱蚊活性成分p-menthane-3,8-diol，具有一定的香味和驱蚊活性，将之溶解在丙二醇、75%乙醇、甘油和1，3-丁二醇中制备得的蚊子驱避剂，能长时间防止了蚊虫的叮咬，有效防止了蚊虫传播疾病，涂抹后对皮肤还有一定的保水滋润作用。
3.减少了驱蚊剂对人类及环境造成的危害：
目前运用最多的驱蚊方式是烧蚊香及喷洒喷雾式化学杀虫剂，蚊香及化学杀虫剂在杀蚊的同时，不仅污染环境，而且损害人体健康，而采用本发明制备出来的蚊子驱避剂属于植物精油类驱蚊剂，此驱蚊剂不仅能对蚊虫进行有效的驱赶，还减少了对环境的污染，也降低了对人类健康的危害。
4. 降低了成本、便于推广使用：
虽然现在市场上也推出了植物精油类驱蚊剂，但与蚊香及喷雾式化学杀虫剂相比，其价格比较昂贵，所以很难广泛被使用，而本发明所使用的主要材料是从柠檬桉叶油提取废液中提取p-menthane-3,8-diol，大大降低了原材料成本，从而也降低了成品的价格，提高成品的市场竞争力，使得采用本发明方法制备得到的蚊子驱避剂易于大量推广使用。
5.方法简单、操作方便：
本发明所使用的主要材料不仅是从柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的无色透明液体水相馏出液，即分离出柠檬桉叶油后的剩余的蒸馏水，还可以是收集柠檬桉叶油提取器中的棕黑色浑浊蒸馏残液，再将此蒸馏残液重新蒸馏，收取馏出液，其它原材料也是市场上现有的材料，且本发明采用的主要步骤为溶解析出、萃取、减压蒸馏、低温结晶及混合溶解等一些简单的化学方法，方法简单、操作方便、便于推广使用。
具体实施方式
本发明利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，包括下述步骤：
a. 从柠檬桉叶油提取废液中提取驱蚊活性成分p-menthane-3,8-diol（中文译名为：对孟烷-3，8-二醇；简称：孟二醇）：
（1）收集水相馏出液，所述的水相馏出液为从柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液；该水相馏出液为无色透明液体，为分离出柠檬桉叶油后的剩余的蒸馏水，此水中溶解有部分柠檬桉叶的挥发性成分，其主要成分为p-menthane-3,8-diol；
（2）向上述所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的p-menthane-3,8-diol析出；加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液浓度达到饱和；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，萃取后取有机溶剂相；在本实施例中加入的有机溶剂为乙醚、石油醚或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/5；
（4）将上述所得的有机溶剂相进行减压蒸馏，减压蒸馏为：于温度为48℃~52℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏；后得到淡黄色油状液体；
（5）将上述所得的淡黄色油状液体置于冷冻室内进行冷冻，冷冻室内的温度控制为-10℃~-20℃，冷冻6～12小时，待析出结晶，过滤即得到p-menthane-3,8-diol；
b. 使用上述步骤a所制备得的p-menthane-3,8-diol制备蚊子驱避剂：
按质量比将10%～50%的p-menthane-3,8-diol、5%～20%的丙二醇、10%～50%的75%乙醇、2%～10%的甘油、2%～10%的1，3-丁二醇混合、搅匀、溶解成成品，即制备得蚊子驱避剂。
在本实施例中，制备蚊子驱避剂时还可加入2%～5%的透明质酸，加入透明质酸使得蚊子驱避剂具有更好的保湿效果。
制备蚊子驱避剂的具体配方一是：将p-menthane-3,8-diol 2g、丙二醇1g、75%乙醇5g、甘油1g、1，3-丁二醇1g混合、搅匀、溶解成成品，即制备得蚊子驱避剂。
制备蚊子驱避剂配方二至配方八所需的各组分含量参见下表：
| 组分（g） | 配方二 | 配方三 | 配方四 | 配方五 | 配方六 | 配方七 | 配方八 |
| p-menthane-3,8-diol | 3 | 3.5 | 5 | 1 | 5 | 4 | 5 |
| 丙二醇 | 1 | 1 | 2 | 1 | 0.5 | 0.8 | 1.5 |
| 75%乙醇 | 4.5 | 4 | 2.6 | 5 | 2.5 | 3 | 1 |
| 甘油 | 0.5 | 1 | 0.2 | 1 | 0.7 | 1 | 1 |
| 1，3-丁二醇 | 1 | 0.5 | 0.2 | 1 | 0.8 | 1 | 1 |
| 透明质酸 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0.5 | 0.2 | 0.5 |
按上述表中配方二～配方八所述的各物质的用量通过混合、搅匀、溶解制备得蚊子驱避剂。
作为本发明的一种变换：制备蚊子驱避剂所需的各组分含量并不局限于上述配方一至配方八中所列出的含量，只要在本发明的范围内所作的变换均属于本发明的范畴。
在实验室中，采用配方一至配方八制备出的蚊子驱避剂进行实验，实验过程及结果如下所示：
1.攻击力实验：
在蚊笼内（200mm×300mm×200mm）放入200只羽化后3～5天未吸血的雌性致乏库蚊成虫(由专业单位提供)。实验人员手背暴露4cm×4cm裸露皮肤，手背其余部分用白纱布手套严密遮蔽。实验时，将手伸入准备好的蚊笼里面，密切观察2min，若发现蚊虫停落于手背的裸露皮肤面上时，在蚊子将其口器插入皮肤前抖动手臂驱其离开，并记为1只蚊子停落。前来停落的蚊虫多于20只的实验者和测试蚊子为攻击力合格，此人及此笼蚊子可进行驱避试验。
2.驱避实验：
在实验者和实验蚊虫通过攻击力实验合格之后，进行蚊虫驱避实验。在2名攻击力合格的实验者的双手背上各画出5cm×5cm的皮肤面积，其中一只手为空白对照，另一只手按1.5μL/cm2的剂量采用本发明方法制备得的蚊子驱避剂均匀涂抹于手背，暴露其中的4cm×4cm皮肤，严密遮蔽其余部分。涂抹驱避剂后，立即将手伸入放有攻击力合格蚊虫的笼中2min，观察有无蚊虫前来吸血，以后每半小时测试一次，只要有1只蚊虫前来吸血即判作驱避剂失效。记录驱避剂的有效保护时间（h）。以实验者A的有效保护时间为准，实验者B为参照，如果实验者A与实验者B两人有效保护时间相差超过一个小时，则重新做该样品的驱避实验。
3.实验结果：
通过多次实验结果表明，采用本发明方法制备得到的蚊子驱避剂对人体的有效保护时间均超过4小时。
Claims (3)
1.一种利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：包括下述步骤：
a. 从柠檬桉叶油提取废液中提取驱蚊活性成分p-menthane-3,8-diol：
（1）收集水相馏出液，所述的水相馏出液为从柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液，所述的柠檬桉叶油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液为无色透明液体，为分离出柠檬桉叶油后的剩余的蒸馏水，此水中溶解有部分柠檬桉叶的挥发性成分，其主要成分为p-menthane-3,8-diol；
（2）向上述所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液浓度达到饱和；使水相馏出液中的p-menthane-3,8-diol析出；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，萃取后取有机溶剂相，该步骤中加入的有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/5；
（4）将上述所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到淡黄色油状液体；
（5）将上述所得的淡黄色油状液体置于冷冻室内进行冷冻，待析出结晶，过滤即得到p-menthane-3,8-diol；
b. 使用上述步骤a所制备得的p-menthane-3,8-diol制备蚊子驱避剂：
按质量比将10%～50%的p-menthane-3,8-diol、5%～20%的丙二醇、10%～50%的75%乙醇、2%～10%的甘油、2%～10%的1，3-丁二醇、2%～5%的透明质酸混合、搅匀、溶解成成品，即制备得蚊子驱避剂。
2.根据权利要求1所述的利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的减压蒸馏为：于温度为48℃~52℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
3.根据权利要求1所述的利用柠檬桉叶油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的冷冻室内的温度为-10℃~-20℃，冷冻时间为6～12小时。
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