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CN102842661A - 氮化镓基发光二极管外延生长方法 - Google Patents

氮化镓基发光二极管外延生长方法 Download PDF

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郭丽彬
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Abstract

本发明涉及一种氮化镓基发光二极管外延生长方法，包括以下步骤：将衬底进行退火，然后进行氮化处理；降温生长低温GaN缓冲层；升高衬底的温度，对所述低温GaN缓冲层原位进行热退火处理，外延生长高温GaN缓冲层；然后生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层；生长浅量子阱；生长发光层多量子阱；以N2作为载气生长P型GaN层；生长P型AlGaN层；生长P型GaN层；生长P接触层；降低反应室的温度，退火，再降至室温。本发明提供的方法在P型AlGaN层之后高压生长P型GaN层，高压生长条件可以减少外延沉积过程中产生的碳，减小黄带，能够获得高质量的晶体，从而获得高质量的LED器件，提高器件发光效率和工作寿命。

Description

氮化镓基发光二极管外延生长方法
 
技术领域
本发明属于氮化镓系材料制备技术领域，具体涉及一种氮化镓基发光二极管外延生长方法。
背景技术
P型氮化镓晶体质量影响着器件的工作寿命及发光效率，P型氮化镓材料晶体质量不高，影响发光器件的质量及寿命，会对发光二极管产生严重影响，只有获得较好晶体质量的P型氮化镓基材料，才能获得高质量及较高寿命氮化镓系发光二极管。一般生长P型氮化镓时，难以获得高晶体质量的P型氮化镓层。
发明内容
针对现有技术制作的GaN基发光二极管中P型氮化镓层晶体质量不够好导致LED器件的发光效率及工作寿命衰减的问题，本发明提供了一种氮化镓基发光二极管外延生长方法。本发明在P型铝镓氮层（P型AlGaN层）之后高压生长P型氮化镓层（P型GaN层），高压生长条件可以减少外延沉积过程中产生的碳，减小黄带，能够获得高质量的晶体，从而获得高质量的LED器件，提高器件发光效率和工作寿命。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氮化镓基发光二极管外延生长方法，包括以下步骤：
步骤一，将衬底1在氢气气氛里进行退火，清洁衬底表面，温度控制在1030-1200℃之间，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层2，生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层2生长结束后，停止通入TMGa，将所述衬底1的温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层2原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm间的不掺杂高温GaN缓冲层3，生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层3生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层4，厚度在1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层4生长结束后，生长浅量子阱5，所述浅量子阱5由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱的厚度在2-5nm之间，生长温度在700-900℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤六，所述浅量子阱5生长结束后，生长发光层多量子阱6，所述发光层多量子阱6由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱6中In的摩尔组分含量在10%-50%之间保持不变，所述发光层多量子阱6的厚度在2-5nm之间，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱6生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的P型GaN层7，生长温度在700-850℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤八，所述P型GaN层7生长结束后，生长厚度10-50nm之间的P型AlGaN层8，生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤九，所述P型AlGaN层8生长结束后，生长厚度100-800nm之间的P型GaN层9，生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在250-550 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤十，所述P型GaN层9生长结束后，生长厚度5-20nm之间的P型接触层10，生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2-15min，随后降至室温，即得。
  
优选的，所述衬底1的材料为蓝宝石、GaN单晶、单晶硅或碳化硅单晶，以适合GaN及其半导体外延材料生长的材料。
优选的，在所述步骤八中，所述P型AlGaN层8 的Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间。
优选的，在所述步骤九中，在生长所述P型GaN层9的过程中，三甲基镓的摩尔流量为4.63×10-4至1.40×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为8.1×10-4至3.36×10-3摩尔每分钟，氨气的流量为20至80升每分钟。
本发明的优点在于：本发明在P型AlGaN层之后高压生长P型GaN层，高压生长条件可以减少外延沉积过程中产生的碳，减小黄带，能够获得高质量的晶体，从而获得高质量的LED器件，提高器件发光效率和工作寿命，而且本发明具有步骤简单、操作方便的特点。
附图说明
图1是利用本发明制备的LED外延结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的实施例利用Vecco MOCVD系统实施。
如图1所示的LED外延结构，从下向上的顺序依次包括：衬底1、低温GaN缓冲层2、高温GaN缓冲层3、N型GaN层4、浅量子阱5、发光层多量子阱6、P型GaN层7、P型AlGaN层8、P型GaN层9、P型接触层10。其制备方法如下：
一种氮化镓基发光二极管外延生长方法，包括以下步骤：
步骤一，将衬底1在氢气气氛里进行退火，清洁衬底表面，温度控制在1030-1200℃之间，然后进行氮化处理，衬底1的材料为蓝宝石、GaN单晶、单晶硅或碳化硅单晶，以适合GaN及其半导体外延材料生长的材料；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层2，生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层2生长结束后，停止通入TMGa，将所述衬底1的温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层2原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm间的不掺杂高温GaN缓冲层3，生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层3生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层4，厚度在1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层4生长结束后，生长浅量子阱5，所述浅量子阱5由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱的厚度在2-5nm之间，生长温度在700-900℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤六，所述浅量子阱5生长结束后，生长发光层多量子阱6，所述发光层多量子阱6由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱6中In的摩尔组分含量在10%-50%之间保持不变，所述发光层多量子阱6的厚度在2-5nm之间，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱6生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的P型GaN层7，生长温度在700-850℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤八，所述P型GaN层7生长结束后，生长厚度10-50nm之间的P型AlGaN层8，生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间，P型AlGaN层8 的Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间；
步骤九，所述P型AlGaN层8生长结束后，生长厚度100-800nm之间的P型GaN层9，生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在250-550 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，在生长P型GaN层9的过程中，三甲基镓的摩尔流量为4.63×10-4至1.40×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为8.1×10-4至3.36×10-3摩尔每分钟，氨气的流量为20至80升每分钟；
步骤十，所述P型GaN层9生长结束后，生长厚度5-20nm之间的P型接触层10，生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2-15min，随后降至室温，即得如图1所示的LED外延结构。
外延结构（外延片）经过清洗、沉积、光刻和刻蚀等后续加工工艺制成单科小尺寸芯片。
本实施例以高纯氢气或氮气作为载气，以三甲基镓（TMGa），三乙基镓(TEGa)、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别作为Ga、Al、In和N源，用硅烷（SiH4）和二茂镁（Cp2Mg）分别作为n、p型掺杂剂。
本实施例通过在P型AlGaN层之后高压生长 P型GaN层，高压生长条件可以减少外延沉积过程中产生的碳，减小黄带，能够获得较高的晶体质量，从而可以获得高质量的LED器件，提高器件发光效率及工作寿命。本实施例所述的高压是指其生长压力在整个P层中压力为最高。

Claims (4)

1.一种氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将衬底（1）在氢气气氛里进行退火，清洁衬底表面，温度控制在1030-1200℃之间，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长20-30 nm厚的低温GaN缓冲层（2），生长压力控制在300-760 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在500-3200之间；
步骤三，所述低温GaN缓冲层（2）生长结束后，停止通入TMGa，将所述衬底（1）的温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层（2）原位进行热退火处理，退火时间在5-30min之间，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm间的不掺杂高温GaN缓冲层（3），生长压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤四，所述高温GaN缓冲层（3）生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层（4），厚度在1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-3000之间；
步骤五，所述N型GaN层（4）生长结束后，生长浅量子阱（5），所述浅量子阱（5）由2-10个周期的InxGa1-XN(0.04<x<0.4)/GaN 多量子阱组成，所述浅量子阱（5）的厚度在2-5nm之间，生长温度在700-900℃之间，压力在100-600 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤六，所述浅量子阱（5）生长结束后，生长发光层多量子阱（6），所述发光层多量子阱（6）由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱（6）中In的摩尔组分含量在10%-50%之间保持不变，所述发光层多量子阱（6）的厚度在2-5nm之间，生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述发光层多量子阱（6）生长结束后，以N2作为载气生长厚度10-100nm之间的P型GaN层（7），生长温度在700-850℃之间，生长时间在5-35min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤八，所述P型GaN层（7）生长结束后，生长厚度10-50nm之间的P型AlGaN层（8），生长温度在900-1100℃之间，生长时间在5-15min之间，压力在50-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤九，所述P型AlGaN层（8）生长结束后，生长厚度100-800nm之间的P型GaN层（9），生长温度在850-950℃之间，生长时间在5-30min之间，压力在250-550 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤十，所述P型GaN层（9）生长结束后，生长厚度5-20nm之间的P型接触层（10），生长温度在850-1050℃之间，生长时间在1-10min之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在1000-20000之间；
步骤十一，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气氛围进行退火处理2-15min，随后降至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于，所述衬底（1）的材料为蓝宝石、GaN单晶、单晶硅或碳化硅单晶。
3.根据权利要求1所述的氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于，在所述步骤八中，所述p 型AlGaN层（8）的Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间。
4.根据权利要求1、2或3所述的氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于，在所述步骤九中，在生长所述P型GaN层（9）的过程中，三甲基镓的摩尔流量为4.63×10-4至1.40×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为8.1×10-4至3.36×10-3摩尔每分钟，氨气的流量为20至80升每分钟。
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