CN102816056B - 一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法，其包括以下步骤：首先选取低沸点的萃取剂萃取衣康酸发酵液得到萃取液，然后对萃取液进行蒸馏提纯得到衣康酸水溶液，再对衣康酸水溶液进行活性炭脱色与浓缩结晶得到衣康酸成品。本发明通过萃取步骤可降低母液的产生量，减少衣康酸在母液中的含量，同时可降低母液的粘度，使衣康酸在浓缩结晶时容易再提取，从而使衣康酸提取率大大提高，降低生产成本，减少三废量，而且萃取剂可回收再利用。

Description

一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法

技术领域

本发明涉及一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法。

背景技术

衣康酸是一种重要的有机化工原料，是一种不饱和的二元酸。作为一种可制成S.B.R乳胶、纸张涂抹及医药、化妆品、润滑剂、除草剂、增稠剂的中间体，衣康酸具有极其广阔的市场应用前景。

目前国内外生产衣康酸主要方法为发酵法，其次为传统的化工合成法。发酵法首次实现工业化为1955年美国农业部北方地区研究所和美国PFIZER公司合作完成的，经过几十年的努力，现在已经比较成熟。由于发酵法较化工合成法更具优势，国际上多采用发酵法生产。目前国内通用的从发酵液中分离提取衣康酸的方法是重结晶法，此工艺的弊端在于二次或三次结晶所得的母液中含有大量的杂酸、残糖、色素等杂质，无论返回到前面流程中的任何环节，都很难再提取、分离，最后造成收率降低和对环境的污染，同时使生产成本提高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法。

其技术解决方案是：

一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法，包括以下步骤：首先选取低沸点的萃取剂萃取衣康酸发酵液得到萃取液，然后对萃取液进行蒸馏提纯得到衣康酸水溶液，再对衣康酸水溶液进行活性炭脱色与浓缩结晶得到衣康酸成品。

上述低沸点的萃取剂为氯仿、丙醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物。

更为具体的说，上述方法按以下步骤进行：

（1）将衣康酸发酵液加热搅拌，控制温度为75℃～80℃，过滤得滤液，向滤液中加入氯化钠溶液混合搅拌，然后加入低沸点的萃取剂搅拌萃取，静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液；将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂，塔底得到衣康酸水溶液；

（2）向步骤（1）中得到的衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，然后过滤，得到滤液；

（3）将步骤（2）中得到的滤液浓缩结晶，得到衣康酸成品。

上述步骤（1）中，所述低沸点的萃取剂优选氯仿、丙醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物。

上述步骤（1）中，所述低沸点的萃取剂的加入量优选占衣康酸发酵液质量的50%～60%。

上述步骤（1）中，优选进行3～5级萃取。

上述步骤（1）中，所述氯化钠的加入量优选占衣康酸发酵液质量的10%～15%，静止分层时间为1～1.5小时。

上述步骤（2）中，活性炭的加入量优选占衣康酸水溶液质量的5%～10%，脱色温度优选为80℃～85℃，脱色时间优选为30～45分钟，脱色时搅拌转速优选控制在45～55r/min。

上述步骤（3）中，浓缩结晶时需控制好浓度，浓度过低则生产效率差，浓度过高则堵塞管道；浓缩结晶后可进行离心分离与干燥包装步骤，离心分离时需控制好洗水量，既要洗净晶体表面吸附的杂质又要减少晶体溶解量；干燥时需严防温度过高使晶体颜色发黄，一般将干燥温度控制在65℃～70℃。

本发明的有益技术效果是：

本发明选取低沸点的萃取剂，采用萃取、蒸馏、脱色、浓缩结晶工艺步骤提取衣康酸，其中萃取步骤可降低母液的产生量，减少衣康酸在母液中的含量，同时可降低母液的粘度，使衣康酸在浓缩结晶时容易再提取，从而使衣康酸提取率大大提高，降低生产成本，减少三废量；蒸馏步骤可使低沸点的萃取剂回收再利用；脱色与浓缩结晶步骤可进一步提高衣康酸成品的纯度。

综上所述，本发明可提高发酵法生产衣康酸的提取总收率，降低生产成本，减少三废量，同时萃取剂可回收再利用，减少环境污染。

具体实施方式

实施例1

将衣康酸发酵液加热搅拌，衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%，控制温度为75℃，过滤得滤液一，向滤液一中加入氯化钠混合搅拌，加入氯化钠是为了避免糊化的发生，氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的15%，然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取，乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的50%，萃取后静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液。经测定分析，萃取液中衣康酸的含量达6.0%以上，其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯，塔底得到衣康酸水溶液，经测定分析，衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为15%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5%，脱色温度为80℃，脱色时间为30分钟，脱色时搅拌转速控制在45r/min，然后过滤，得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶，得到衣康酸成品。

上述工艺步骤中，衣康酸成品纯度为98%，提取率为78%，乙酸乙酯可重复利用。同目前重结晶法比较，离心后一次母液量较少，重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方，采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.12方，且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低，容易再提取。

实施例2

将衣康酸发酵液加热搅拌，衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%，控制温度为80℃，过滤得滤液一，向滤液一中加入氯化钠混合搅拌，加入氯化钠是为了避免糊化的发生，氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的10%，然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取，乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的60%，萃取后静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液。经测定分析，萃取液中衣康酸的含量达7.0%以上，其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯，塔底得到衣康酸水溶液，经测定分析，衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为19%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5%，脱色温度为85℃，脱色时间为30分钟，脱色时搅拌转速控制在55r/min，然后过滤，得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶，得到衣康酸成品。

上述工艺步骤中，衣康酸成品纯度为99.7%，提取率为89%，乙酸乙酯可重复利用。同目前重结晶法比较，离心后一次母液量较少，重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方，采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.09方，且上述步骤产生母液的粘度较重结晶法低，容易再提取。

实施例3

将衣康酸发酵液加热搅拌，衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%，控制温度为75℃，过滤得滤液一，向滤液一中加入氯化钠混合搅拌，加入氯化钠是为了避免糊化的发生，氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的12%，然后加入乙酸丁酯和乙酸异戊酯的混合物进行五级搅拌萃取，乙酸丁酯和乙酸异戊酯的总加入量占衣康酸发酵液质量的50%，二者质量比为1∶1，萃取后静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液。经测定分析，萃取液中衣康酸的含量达6.5%以上，其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸丁酯和乙酸异戊酯的混合物，塔底得到衣康酸水溶液，经测定分析，衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为17%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的10%，脱色温度为85℃，脱色时间为30分钟，脱色时搅拌转速控制在45r/min，然后过滤，得到滤液二。将滤液二经三次浓缩结晶，得到衣康酸成品。

上述工艺步骤中，衣康酸成品纯度为99.1%，提取率为82%，乙酸丁酯和乙酸异戊酯可重复利用。同目前重结晶法比较，离心后一次母液量较少，重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方，采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.11方，且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低，容易再提取。

实施例4

将衣康酸发酵液加热搅拌，衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%，控制温度为78℃，过滤得滤液一，向滤液一中加入氯化钠混合搅拌，加入氯化钠是为了避免糊化的发生，氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的15%，然后加入萃取剂乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合物进行五级搅拌萃取，乙酸乙酯和乙酸丁酯的总加入量占衣康酸发酵液质量的55%，乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为1∶2，萃取后静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液。经测定分析，萃取液中衣康酸的含量达6.8%以上，其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯和乙酸丁酯，塔底得到衣康酸水溶液，经测定分析，衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为15%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的8%，脱色温度为80℃，脱色时间为30分钟，脱色时搅拌转速控制在50r/min，然后过滤，得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶，得到衣康酸成品。

上述工艺步骤中，衣康酸成品纯度为99.3%，提取率为83%，乙酸乙酯和乙酸丁酯可重复利用。同目前重结晶法比较，离心后一次母液量较少，重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方，采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.10方，且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低，容易再提取。

Claims (1)

1.一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

将衣康酸发酵液加热搅拌，衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8％，控制温度为80℃，过滤得滤液一，向滤液一中加入氯化钠混合搅拌，氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的10％，然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取，乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的60％，萃取后静止分层，上层为萃取液，下层为萃余液；经测定分析，萃取液中衣康酸的含量达7.0％以上，其他杂酸和糖类杂质总量低于0.2％；将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯，塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯，塔底得到衣康酸水溶液，经测定分析，衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为19％；向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色，活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5％，脱色温度为85℃，脱色时间为30分钟，脱色时搅拌转速控制在55r/min，然后过滤，得到滤液二；将滤液二经两次浓缩结晶，得到衣康酸成品，衣康酸成品纯度为99.7％，提取率为89％。