CN102815700A - 一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米碳化硅制备领域，具体为一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法。其具体步骤为：首先将回收的硅废料粉碎至适合熔融阶段的颗粒大小，采用水，盐酸+过氧化氢混合水溶液，氢氟酸水溶液，氨水，乙醇水溶液等清洗剂对硅粉进行清洗处理，烘干后得到的硅粉置于石墨坩埚中，在真空电炉或氢气保护电炉中1600℃煅烧3~5小时即可得到纳米碳化硅。本发明解决了硅切削废物处理问题，制备步骤简单，条件温和。本发明制备的纳米碳化硅直径约20-50nm，长度约4~5μm，长径比远高于20。
Description
技术领域
本发明属于纳米碳化硅制备领域，具体为一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅作为一种性能优异的无机材料，具有抗高温氧化性、抗化学腐蚀性、抗热震性、耐磨性, 而且在常温和高温下的机械强度也很高，广泛应用于航空、汽车、化工、电子工业、生物陶瓷等各个领域。。
碳化硅产品主要分为纳米碳化硅颗粒和纳米碳化硅晶须。其具有纯度高、粒径小、分布均匀，比表面积大、高表面活性，密度低，具有极好的力学、热学、电学和化学性能，即具有高硬度、高耐磨性和良好的自润滑、高热传导率、低热膨胀系数及高温强度大特点。
纳米碳化硅主要应用在以下方面：一、改性高强度尼龙合金用新材料：纳米β-sic粉体颗粒在高分子复合材料中相容性好分散度好，和基体结合性好，改性后高强度尼龙合金抗拉强度比普通PA6提高10％以上，耐磨性能提高2.5倍以上，用户反应很好。主要用于装甲履带车辆高分子配件、汽车转向部件，纺织机械，矿山机械衬板，火车部件等在较低温度下烧结就能达到致密化。二、改性特种工程塑料聚醚醚酮（PEEK）耐磨性能：用偶联剂进行表面处理后的纳米碳化硅，在添加量为10％左右时，可大大改善和提高PEEK的耐磨性。（用微米级碳化硅填充PEEK的磨损方式以梨削和磨粒磨损为主，而用纳米级碳化硅填充PEEK的磨损方式以轻微的粘着转移磨损为主。三、纳米碳化硅在橡胶轮胎的应用：添加一定量的纳米碳化硅在不改变原胶配方进行改性处理，在不降低其原有性能和质量的前提下，其耐磨性可提高15％—30％。另外，20纳米碳化硅应用在橡胶胶辊、打印机定影膜等耐磨、散热、耐温等橡胶产品。四、纳米SiC复合镀镍等金属表面：采用纳米级微粒第二项混合颗粒，镍为基质金属，在金属表面形成高致密度，结合力非常好的电沉积复合镀层，其金属表面具有超硬（耐磨）和减磨（自润滑）耐高温的特点。其复合镀层显微硬度大幅度提高、耐磨性提高3-5倍、使用寿命提高2-4倍、镀层与基体的结合力提高30-40％、覆盖能力强，镀层均匀、平滑、细致。五、航天材料：航天飞机机身覆盖已用SiC复合材料制作，其制造安装费用达10.8$/cm2,每片瓦厚50.8mm，1.21kg/片，7万元/机。其他应用：高性能结构陶瓷（如火箭喷嘴、核工业等）、吸波材料、抗磨润滑油脂、高性能刹车片、高硬度耐磨粉末涂料、复合陶瓷增强增韧等。
目前,合成碳化硅粉末的方法主要有Acheson法、直接化合法、热分解法和气相反应法等。由于合成步骤复杂，能耗大，纳米碳化硅市场价格昂贵，达到了2000元/公斤。
发明内容
本发明目的在于提供一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，该方法制备得到的多晶硅具有废物利用，绿色高效，工艺简单，成本低廉的特点，所制得的纳米碳化硅直径约20-50nm，长度约4~5μm，长径比远高于20。
本发明提出的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，具体步骤如下：
（1）将块状硅切削废料加入水中，利用超声将其打散成小颗粒，用有机溶剂辅助清洗，超声25-35分钟后得到黑色悬浮液；所述悬浮液经过抽滤或离心分离，得到初级清洗的硅粉；
（2）将步骤（1）得到的初级硅粉用盐酸、水和过氧化氢组成的混合溶液超声清洗8-15分钟，过滤；
（3）向步骤（2）得到的硅粉中加入去离子水，超声清洗8-15分钟，过滤；
（4）向步骤（3）得到的硅粉中加入氢氟酸溶液，超声清洗0.8-1.2分钟，过滤；
（5）向步骤（4）得到的硅粉加入过量氨水，超声清洗8-12分钟，过滤；
（6）向步骤（5）得到的硅粉中加入10wt%乙醇水溶液中，超声18-25分钟，过滤；
（7）将步骤（6）得到的硅粉用去离子水清洗，过滤， 烘干；
（8）将步骤（7）得到的硅粉放入石墨坩埚中，使用真空电炉或氢气保护电炉在1550~1600℃条件下烧结3~5小时，自然冷却，即得到灰绿色的纳米碳化硅。
本发明中，步骤（1）中所述硅切削废料为含硅粉的切削废液、废料池中经沉降的硅泥浆。
本发明中，步骤（1）中所述有机溶剂采用乙醇。
本发明中，步骤（2）所述盐酸、水和过氧化氢的体积比为5：1：1至7:1:1。
本发明中，步骤（4）所述氢氟酸溶液配比按照HF:H2O体积比为1:40~1:60。
本发明中，步骤（5）所述过量氨水在于清洗液的PH值为8~10。
本发明中，步骤(7)中所述烘干是指将硅粉置于80~90℃真空干燥箱中烘干。
本发明中，所制得的纳米碳化硅直径为20-50nm，长度为4~5μm，长径比远高于20。
本发明具有如下有益效果：
1、 本发明解决了硅切削废物处理问题，制备步骤简单，条件温和。
2、 本发明制备的纳米碳化硅直径约20-50nm，长度约4~5μm，长径比远高于20。
附图说明
图1 为实施例1制得的纳米碳化硅宏观形貌，切面形貌和底部形貌。其中：(a)为侧面，(b)为切面，(c)为底部。
图2 为实施例1制得纳米碳化硅的SEM图。其中：(a)为放大50倍，(b)为放大1000倍，(c)为放大5000倍，(d)为放大40000倍。
图3为清洁硅粉步骤工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
实验采用的硅切削废料由上海某硅片加工厂单晶切割车间提供，选用废料池中经沉降的硅泥浆作为原料。
取50g沉降的硅泥浆加入水中，利用超声将块状切屑打散成小颗粒，同时用乙醇辅助清洗，超声30分钟后，抽滤得到初级清洗的硅粉。用盐酸，水，过氧化氢的混合溶（盐酸：水：过氧化氢为6:1:1）超声清洗10分钟，后过滤。将得到的硅粉加入氢氟酸水溶液中（HF：H2O为1:50）超声1分钟，后过滤。得到的硅粉用10wt%乙醇水溶液超声清洗20分钟，过滤后用去离子水清洗3遍，抽滤得到的硅粉置于80℃真空干燥箱中烘干。将烘干的硅粉放入石墨坩埚中，在1600℃的真空电炉内煅烧5小时，自然冷却即可得到纳米碳化硅。经过测试，得到的纳米碳化硅直径在30-50nm，长度约4~5μm。
实施例2：
实验采用的硅切削废料由上海某硅片加工厂单晶切割车间提供，选用废料池中经沉降的硅泥浆作为原料。
取20g沉降的硅泥浆加入水中，利用超声将块状切屑打散成小颗粒，同时用乙醇辅助清洗，超声30分钟后，抽滤得到初级清洗的硅粉。用盐酸，水，过氧化氢的混合溶（盐酸：水：过氧化氢为5:1:1）超声清洗10分钟，后过滤。将得到的硅粉加入氢氟酸水溶液中（HF：H2O为1:40）超声1分钟，后过滤。得到的硅粉用10wt%乙醇水溶液超声清洗20分钟，过滤后用去离子水清洗3遍，抽滤得到的硅粉置于80℃真空干燥箱中烘干。将烘干的硅粉放入石墨坩埚中，在1550℃的真空电炉内煅烧4小时，自然冷却即可得到纳米碳化硅。经过测试，得到的纳米碳化硅直径在20-40nm，长度约4~5μm。
通过调节清洗剂的不同配比，改变煅烧温度及时间，均能得到直径约20-50nm，长度约4~5μm，长径比远高于20的纳米碳化硅。
Claims (8)
1.一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将块状硅切削废料加入水中，利用超声将其打散成小颗粒，用有机溶剂辅助清洗，超声25-35分钟后得到黑色悬浮液；所述悬浮液经过抽滤或离心分离，得到初级清洗的硅粉；
（2）将步骤（1）得到的初级硅粉用盐酸、水和过氧化氢组成的混合溶液超声清洗8-15分钟，过滤；
（3）向步骤（2）得到的硅粉中加入去离子水，超声清洗8-15分钟，过滤；
（4）向步骤（3）得到的硅粉中加入氢氟酸溶液，超声清洗0.8-1.2分钟，过滤；
（5）向步骤（4）得到的硅粉加入过量氨水，超声清洗8-12分钟，过滤；
（6）向步骤（5）得到的硅粉中加入10wt%乙醇水溶液中，超声18-25分钟，过滤；
（7）将步骤（6）得到的硅粉用去离子水清洗，过滤， 烘干；
（8）将步骤（7）得到的硅粉放入石墨坩埚中，使用真空电炉或氢气保护电炉在1550~1600℃条件下烧结3~5小时，自然冷却，即得到灰绿色的纳米碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅切削废料为含硅粉的切削废液、废料池中经沉降的硅泥浆。
3.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机溶剂采用乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（2）所述盐酸、水和过氧化氢的体积比为5：1：1至7:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（4）所述氢氟酸溶液配比按照HF:H2O体积比为1:40~1:60。
6.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（5）所述过量氨水在于清洗液的PH值为8~10。
7.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤(7)中所述烘干是指将硅粉置于80~90℃真空干燥箱中烘干。
8.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：所制得的纳米碳化硅直径为20-50nm，长度为4~5μm，长径比远高于20。
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