CN102766235A - 一种水解聚马来酸酐的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体公开了一种水解聚马来酸酐的合成工艺，将180～220重量份顺酐加入反应釜中，再加入60～100重量份水和0.5～1.5重量份催化剂浓硫酸，升温至100～120℃并加80～120重量份的30％过氧化氢后，保温回流0.8～2小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。本发明所提供的水解聚马来酸酐的合成工艺，工序较为简单，安全系数较高，生产周期较短，能耗较低产量较高，有利于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水解聚马来酸酐的合成工艺。
背景技术
水解聚马来酸酐(HPMA)，别名：聚马来酸，聚顺丁烯二酸，CAS No.26099-09-02，结构式为：
HPMA一般相对分子量为400～800，无毒，易溶于水，化学稳定性及热稳定性高，分解温度在330℃以上。HPMA适用于碱性环境。由于HPMA阻垢性能和耐高温性能优异，因此在海水淡化的闪蒸装置中和低压锅炉及工业循环冷却水中得到广泛使用。另外HPMA有一定的缓蚀作用，与锌盐复配缓蚀效果更好。
HPMA还可用于水泥外加剂，盐碱土壤改良剂。
HPMA单独使用时一般使用浓度为1-15mg/L，常与有机膦酸盐复合，用于循环冷却水处理及低压锅炉的炉内处理，具有良好的抑制水垢生成和剥离老垢的作用，阻垢率可达98％，EDTMPS与HPMA按1∶3比例复配后，可用于低压锅炉炉内水处理；HPMA与锌盐复配时，能有效地防止碳钢的腐蚀。
现有的HPMA合成工艺生产工序较为复杂，安全系数较低，生产周期较长，能耗较高产量较低，不利于批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水解聚马来酸酐的合成工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水解聚马来酸酐的合成工艺，其在于将180～220重量份顺酐加入反应釜中，再加入60～100重量份水和0.5～1.5重量份催化剂浓硫酸，升温至100～120℃并加80～120重量份30％过氧化氢后，保温回流0.8～2小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
上述的水解马来酸酐的合成工艺，其在于将200重量份顺酐加入反应釜中，再加入80重量份水和1重量份催化剂浓硫酸，升温至100～120℃并加100重量份30％过氧化氢后，保温回流1小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
该合成工艺中的原料为顺酐，溶剂为水，引发剂为过氧化氢，催化剂为浓硫酸。其反应方程式为：
本发明的有益效果：
本发明所提供的水解聚马来酸酐的合成工艺，工序较为简单，安全系数较高，生产周期较短，能耗较低产量较高，有利于批量生产。
具体实施方式
实施例1
将200kg顺酐(分析纯，天津市福晨化学试剂厂提供)加入反应釜中，再加入80kg水和1kg催化剂浓硫酸，升温至110℃并加100kg30％过氧化氢(分析纯，天津市东方化学厂提供)后保温回流1小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
实施例2
将210kg顺酐(分析纯，天津市福晨化学试剂厂提供)加入反应釜中，再加入90kg水和1.5kg催化剂浓硫酸，升温至120℃并加110kg30％过氧化氢(分析纯，天津市东方化学厂提供)后保温回流1.5小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
表1实施例1和实施例2合成产品的质量检测结果
| 指标名称 | 指标 | 实施例1 | 实施例2 |
| 固体含量 | ≥48.0％ | 50.0％ | 49.5％ |
| 平均分子量 | ≥300 | ＞300 | ＞300 |
| 溴值 | ≤200 | 160 | 180 |
| PH(1％水溶液) | ≤3.0 | 2.0 | 2.0 |
| 密度(20℃) | ≥1.18 | 1.18～1.22 | 1.18～1.22 |
实施例3
将180kg顺酐(分析纯，天津市福晨化学试剂厂提供)加入反应釜中，再加入60kg水和0.8kg催化剂浓硫酸，升温至100℃并加80kg30％过氧化氢(分析纯，天津市东方化学厂提供)后保温回流1小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
实施例4
将220kg顺酐(分析纯，天津市福晨化学试剂厂提供)加入反应釜中，再加入100kg水和1.2kg催化剂浓硫酸，升温至120℃并加120kg30％过氧化氢(分析纯，天津市东方化学厂提供)后保温回流1.5小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
Claims (2)
1.一种水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于将180～220重量份顺酐加入反应釜中，再加入60～100重量份水和0.5～1.5重量份催化剂浓硫酸，升温至100～120℃并加80～120重量份的30％过氧化氢后，保温回流0.8～2小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的水解马来酸酐的合成工艺，其特征在于将200重量份顺酐加入反应釜中，再加入80重量份水和1重量份催化剂浓硫酸，升温至100～120℃并加100重量份的30％过氧化氢后，保温回流1小时，冷却后即得到澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐。
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