CN102756512B - 低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带及其制备方法，属于高温超导涂层导体织构金属基带技术领域。本发明所提供的Ni-W合金复合基带，表层是高W含量的Ni-W合金，W的原子百分含量为7.5%~9.3%，芯层是钨原子百分含量为9.3-12%的镍钨合金。其制备方法为将熔炼法制备的W原子百分含量为7.5%~9.3%的高W含量的Ni-W合金坯锭（A），和W原子百分含量为9.3-12%的NiW混合粉末（B）按照A-B-A的顺序置于模具中；采用放电等离子体烧结技术烧结得到复合坯锭，然后热轧，并对热轧坯锭进行冷轧处理，随后再结晶退火，随后进行冷轧获得复合基带，基带在Ar/H2混合气体保护下再结晶退火获得Ni-W合金复合基带。复合基带具有高强度、低/无磁性、强立方织构，可以满足进一步提高YBCO涂层导体性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带及其制备方法，属于高温超导涂层导体织构金属基带技术领域。
背景技术
随着高温超导材料性能的提高和制冷技术的不断进步，以及其本身所固有的优越的物理特性，高温超导技术将日益应用到我们生活中的各个领域，如电力、交通、运输、磁体技术、军事等。1996年美国橡树岭国家实验室的Amit Goyal等人通过对纯镍大变形量轧制及后续的再结晶退火的工艺获得了具有锐利双轴织构的金属基带，然后在金属基底上通过逐层外延生长方式获得了有取向的过渡层，得到沉积YBCO的模板，再用化学或物理的方法外延生长出有织构超导层，此技术路线也被称作RABiTS技术。而基带的制备技术是RABiTS技术的关键，纯镍很容易形成强立方织构，但是纯镍具有铁磁性，在交流电的应用中会造成磁滞损耗，并且屈服强度也较低，不能满足YBCO高温涂层导体带材的生产及应用，后来人们通过溶质固熔的思想来解决上述问题，NiW合金基带是研究最广泛的一种合金基带，目前Ni-5at.%W(Ni5W)合金基带的制备工艺已经很成熟，且已经商业化生产，但是由于其居里温度为330K，具有铁磁性（T=77K下），屈服强度不是很高，只能满足高温涂层导体的部分应用，而随着W原子含量升高合金基带的屈服强度升高，磁性也降低，当W的原子百分含量达到9.3%时合金基带在77K下为无磁性，但是当W原子百分含量大于5%时，通过传统的大变形量冷轧及再结晶退火很难得到强立方织构。为了制备高强度、低/无磁性合金基带，德国在2004年（参见文献Trans. Indian Inst. Met. Vol.57, No. 6, December 2004, pp. 651-657）采用套管法即以Ni-5%W作为包套材料，将高强度、无磁性的Ni-10%W棒作为芯材插入包套材料中，通过热轧得到复合坯锭，由于内外层为简单的机械结合，在后续的冷轧过程中很容易开裂，基带再结晶过程受内外层材料的性质影响较严重，且加工工艺较复杂，带材的长度也受到一定程度的限制。中国专利CN1844430(公开日:2006年10月11日)公开了一种Ni基合金复合基带的制备方法，通过逐层放置原料，采用冷等静压或放电等离子体烧结技术结合RABiTS技术制备得到了复合基带，该复合基带表层是W原子百分比为3%~5%的镍钨合金，芯层是W原子百分含量为9.3-12%的镍钨合金，该方法克服了复合坯锭在冷轧过程中容易开裂的问题，并且制备工艺较简单，而对于制备更高强度、低/无磁性的合金基带而言，外层为高W含量（W的原子百分含量大于7%的镍钨合金）的Ni基合金复合基带具有很大的研究前景，并且具有很大的难度。
发明内容
本发明的目的是通过放电等离子体烧结技术制备具有多层结构的Ni-W合金复合基带，提高合金基带的屈服强度，降低基带的整体磁性，为YBCO涂层导体带材提供一种低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带的制备方法。
本发明所提供的低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带，由表层和芯层复合而成，表层是W的原子百分含量为7.5%~9.3%的镍钨合金，芯层是W的原子百分含量为9.3-12%的镍钨合金。
本发明所提供的低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带的制备方法，包括以下步骤：
（1）初始原料的配比及模具填充：
将Ni块和W块，按照W的原子百分含量为7.5%~9.3%进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Ni-W合金铸锭随后进行锻造并线切割获得高W含量的表层Ni-W合金坯锭，代号为A，将采用高能球磨获得的W的原子百分含量为9.3-12%的NiW混合粉末，代号为B，作为芯层，将准备好的原料按照A-B-A的顺序分层置于模具中。
（2）复合坯锭的烧结：
采用放电等离子体烧结技术，将已填充了A-B-A样品的模具放入烧结设备中，在真空条件下烧结，烧结温度为850-950℃，时间为10-20min；
（3）复合坯锭的轧制及再结晶退火：
将烧结得到的复合坯锭进行热轧，道次变形量为5-15%，总变形量大于30%，得到热轧坯锭，对热轧后的坯锭进行冷轧处理，道次变形量为5-15%，总变形量为70%，随后进行再结晶退火来细化初始坯锭的晶粒尺寸（温度和时间不能过高过长，否则晶粒会粗化，温度和时间也不能过低过短，否则就不能完全再结晶），再结晶工艺为：随炉升温至800℃~1000℃保温30min得到用于大变形量冷轧前的初始合金坯锭。
（4）复合坯锭的大变形量冷轧：
将步骤（3）得到的初始合金坯锭进行大变形量冷轧，道次变形量为5-15%，总变形量为97%以上，得到冷轧复合基带。
（5）冷轧基带的再结晶退火：
将步骤（4）得到的复合基带在Ar/H2混合气体保护下采用1100℃~1200℃保温2h的再结晶退火获得具有高强度、低/无磁性、强立方织构的Ni-W合金复合基带。
本发明采用逐层放置材料的方法通过放电等离子体烧结技术实现了内外层合金的冶金结合和机械结合，得到了内外层结合良好的复合坯锭，复合坯锭金相显微组织形貌图（如图1）显示出坯锭的外层与芯层材料结合良好。
本发明通过冷轧间引入适当的中间再结晶退火来细化初始坯锭的晶粒尺寸，而具有细晶粒的初始合金坯锭在后续大变形量冷轧及再结晶退火后更容易得到强立方织构。
本发明以高W含量（W的原子百分含量为7.5%~9.3%）的Ni-W合金作为复合基带的外层材料，以W原子百分含量为9.3-12%的NiW合金作为复合基带的芯层材料增加了基带的屈服强度并降低了基带的整体磁性。采用本发明方法制备的复合基带的屈服强度见表1，相比于Ni5W合金基带而言，该复合基带的屈服强度是Ni5W合金基带的两倍以上。
附图说明
图1是本发明复合坯锭金相显微组织形貌图。
图2是实施例1中所得合金基带的（111）面极图。
图3是实施例2中所得合金基带的（111）面极图。
图4是实施例3中所得合金基带的（111）面极图。
具体实施方式
实施例1
将Ni块及W块，按照W的原子百分含量为7.5%进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Ni-7.5at.%W合金铸锭随后进行锻造并线切割获得高W含量的表层Ni-W合金坯锭，代号为A，将采用高能球磨获得的W的原子百分含量为9.3%的NiW混合粉末，代号为B，作为芯层，将准备好的原料按照A-B-A的顺序分层置于模具中；采用放电等离子体烧结技术，将已填充好原料的模具放入烧结设备（SPS-3.20-MV型放电等离子体烧结设备）中，在真空条件下烧结，烧结温度为850℃，时间为10min，将烧结得到的复合坯锭进行热轧，道次变形量为5-15%，总变形量大于30%，得到热轧坯锭；对热轧后的坯锭进行冷轧处理，道次变形量为5-15%，总变形量为70%，随后进行适当的再结晶退火，具体再结晶退火工艺为：随炉升温至800℃保温30min，得到用于大变形量冷轧前的初始合金坯锭；然后将初始合金坯锭进行大变形量冷轧，道次变形量为5-15%，总变形量为97%，得到冷轧复合基带；最后将得到的复合基带在Ar-4%H2混合气体（即混合气体中H2体积含量为4%）保护下采用1100℃保温2h的再结晶退火获得具有高强度、低磁性、强立方织构的Ni-W合金复合基带。该合金基带的（111）面极图如图2所示；该复合基带在室温下的屈服强度为310MPa，是单层Ni-5at.%W合金基带的2.1倍。
实施例2
将Ni块及W块，按照W的原子百分含量为8.5%进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Ni-8.5at.%W合金铸锭随后进行锻造并线切割获得高W含量的表层Ni-W合金坯锭，代号为A，将采用高能球磨获得的W的原子百分含量为12%的NiW混合粉末，代号为B，作为芯层，将准备好的原料按照A-B-A的顺序分层置于模具中；采用放电等离子体烧结技术，将已填充好原料的模具放入烧结设备（SPS-3.20-MV型放电等离子体烧结设备）中，在真空条件下烧结，烧结温度为900℃，时间为10min，将烧结得到的复合坯锭进行热轧，道次变形量为5-15%，总变形量大于30%，得到热轧坯锭；对热轧后的坯锭进行冷轧处理，道次变形量为5-15%，总变形量为70%，随后进行适当的再结晶退火，具体再结晶退火工艺为：随炉升温至900℃保温30min，得到用于大变形量冷轧前的初始合金坯锭；然后将初始合金坯锭进行大变形量冷轧，道次变形量为5-15%，总变形量为98%，得到冷轧复合基带；最后将得到的复合基带在Ar-4%H2混合气体保护下采用1150℃保温2h的再结晶退火获得具有高强度、低磁性、强立方织构的Ni-W合金复合基带。该合金基带的（111）面极图如图3所示；该复合基带在室温下的屈服强度为330MPa，是单层Ni-5at.%W合金基带的2.2倍。
实施例3
将Ni块及W块，按照W的原子百分含量为9.3%进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Ni-9.3at.%W合金铸锭随后进行锻造并线切割获得高W含量的表层Ni-W合金坯锭，代号为A，将采用高能球磨获得的W的原子百分含量为12%的NiW混合粉末，代号为B，作为芯层，将准备好的原料按照A-B-A的顺序分层置于模具中；采用放电等离子体烧结技术，将已填充好原料的模具放入烧结设备（SPS-3.20-MV型放电等离子体烧结设备）中，在真空条件下烧结，烧结温度为900℃，时间为10min，将烧结得到的复合坯锭进行热轧，道次变形量为5-15%，总变形量大于30%，得到热轧坯锭；对热轧后的坯锭进行冷轧处理，道次变形量为5-15%，总变形量为70%，随后进行适当的再结晶退火，具体再结晶退火工艺为：随炉升温至1000℃保温30min得到用于大变形量冷轧前的初始合金坯锭；然后将初始合金坯锭进行大变形量冷轧，道次变形量为5-15%，总变形量为99%，得到冷轧复合基带；最后将得到的复合基带在Ar-4%H2混合气体保护下采用1200℃保温2h的再结晶退火获得具有高强度、低磁性、强立方织构的Ni-W合金复合基带。该合金基带的（111）面极图如图4所示；该复合基带在室温下的屈服强度为345MPa，是单层Ni-5at.%W合金基带的2.3倍。
表1：复合基带屈服强度
Claims (1)
1.低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带的制备方法，该复合基带由表层和芯层复合而成，表层是W的原子百分含量为7.5％～9.3％的镍钨合金，芯层是W的原子百分含量为9.3-12％的镍钨合金；
其特征在于，包括以下步骤：
(1)初始原料的配比及模具填充：
将Ni块和W块，按照W的原子百分含量为7.5％～9.3％进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Ni-W合金铸锭随后进行锻造并线切割获得高W含量的表层Ni-W合金坯锭，代号为A，将采用高能球磨获得的W的原子百分含量为9.3-12％的NiW混合粉末，代号为B，作为芯层，将准备好的原料按照A-B-A的顺序分层置于模具中；
(2)复合坯锭的烧结：
采用放电等离子体烧结技术，将已填充了A-B-A样品的模具放入烧结设备中，在真空条件下烧结，烧结温度为850-950℃，时间为10-20min；
(3)复合坯锭的轧制及再结晶退火：
将烧结得到的复合坯锭进行热轧，道次变形量为5-15％，总变形量大于30％，得到热轧坯锭，对热轧后的坯锭进行冷轧处理，道次变形量为5-15％，总变形量为70％，随后进行再结晶退火，工艺为：随炉升温至800℃～1000℃保温30min得到用于大变形量冷轧前的初始合金坯锭；
(4)复合坯锭的大变形量冷轧：
将步骤(3)得到的初始合金坯锭进行大变形量冷轧，道次变形量为5-15％，总变形量为97％以上，得到冷轧复合基带；
(5)冷轧基带的再结晶退火：
将步骤(4)得到的复合基带在Ar/H2混合气体保护下采用1100℃～1200℃保温2h的再结晶退火获得具有高强度、低/无磁性、强立方织构的Ni-W合金复合基带。
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2012
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