CN102747328B - 一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，该方法属于薄膜光学领域，主要针对高反射激光薄膜中影响损伤阈值高低的两个关键因素——吸收和缺陷，在电子束蒸镀每层膜结束后，采用高能离子束对薄膜进行轰击处理，此方法不但保留了电子束热蒸发方法镀制激光薄膜独特的有利的性能又同时改善了薄膜的本征吸收和缺陷密度，大大提高了高反射薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、品质高、简单易行的特点。

Description

一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀制方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜，具体涉及一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀制方法。 

背景技术

在激光系统领域，高损伤阈值激光薄膜是强激光系统中关键元件之一，也是大激光装置设计中关键因素之一，其损伤阈值及损伤特性是限制强激光技术进一步发展的重要瓶颈和影响激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一。大量针对薄膜损伤机制的研究表明，对于纳秒激光系统用薄膜而言，决定其损伤阈值高低的主要因素是薄膜吸收的大小和其节瘤缺陷的多少。而电子束蒸发方式是目前普遍认为获得高损伤阈值薄膜的首选制备手段。因此，对于纳秒激光作用下的激光薄膜而言，大家研究的主要方向就是如何降低薄膜的吸收和减少薄膜镀制过程中的缺陷。降低薄膜吸收常用的手段有增加基板的温度，提高镀膜过程中的充氧量，退火处理等；而针对降低薄膜节瘤缺陷通常采取的方式有更换镀膜初始材料，镀膜结束后的激光预处理等。而上面众多手段要么是镀膜过程中效率低下，要么是后期处理的效果不明显，都不能优质高效地解决关键问题。 

发明内容

本发明为了保持电子束蒸发的优势，同时解决上述技术的不足，从降低薄膜吸收和缺陷密度共同入手，提供了一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀制方法，该方法可以极大幅度提高薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、品质高、简单易行的特点。 

本发明的技术解决方案如下： 

一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，具体步骤如下：

(1)镀膜机内放置蒸发材料，将基板清洗干净，然后利用高纯氮气吹干后放入镀膜机，所述蒸发材料为高折射材料和低折射材料；

(2)真空室内抽真空，控制本底真空度为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa，将基板加热至150度，并恒温80分钟；

(3)镀膜开始前，先用离子源对基板表面清洗5分钟，控制氧离子流量为30～50sccm，氩离子流量为5～30sccm，电压为200V～600V，电流为300mA～1000mA；

(4)利用电子束蒸发方式镀制第一层薄膜，即用电子束轰击低折射率蒸发材料，使材料温度升高、达到熔点并蒸发到基板上；

(5)利用离子源对镀膜后的基板进行3分钟轰击，用离子源进行轰击样品时，控制氧离子流量为30～50sccm，氩离子流量为5～40sccm，电压为200V～800V，电流为400mA～1000mA；

(6) 再用电子束轰击高折射率蒸发材料，使材料温度升高、达到熔点并蒸发到基板上，形成第二层薄膜，重复步骤（4）和步骤（5）；

(7)依次重复步骤（4）、（5）、（6）交替镀膜，至最后一层膜镀制结束；

(8)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

本发明中，所述基板可以是光学玻璃，或可以是晶体。 

本发明中，每层薄膜镀制后，用离子源轰击时，氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。 

本发明中，镀膜开始前对基板用离子源进行轰击清洗时，氧离子流量：50sccm，氩离子流量10sccm，电压300V，电流600mA。 

本发明中，所述高折射材料为金属或其氧化物，如金属铪Hf或氧化哈HfO₂，所述低折射材料为氧化硅SiO₂。 

本发明利用离子源发射的高密度氧离子对薄膜进行进一步充分氧化，同时利用高能的氩离子和氧离子对薄膜界面处的节瘤缺陷进行预处理。其原理是：对于高反射薄膜而言，内部电场强度的峰值都处于两层膜的界面处，而界面处又是薄膜结构特性最差的地方，因此这里便是损伤最易发生的地方，通过高能离子团簇的轰击，一方面可以改善薄膜界面处的结构特性，另一方面可以将镀膜过程中产生的附着力较差的节瘤缺陷在生长之前有效地去除。除此之外，离子源产生的氧离子具有更高的活性，更容易促使薄膜氧化，大大改善薄膜的化学计量比，尤其是在每层膜镀制后使用氧化效果更明显。综上所述，纳秒激光薄膜最关心的两个关键点——吸收和缺陷都可以通过这一方法得到有效地优化，最终使高反射薄膜的损伤阈值得到显著地提高。 

本发明的技术效果如下： 

1.      可有效降低高反射薄膜的缺陷密度和本征吸收。经过镀膜过程中离子源轰击的薄膜的节瘤密度和弱吸收测量有明显降低；

2.      可有效提高高反射薄膜的损伤阈值。对比了镀膜过程中有无使用离子源处理的薄膜的激光损伤阈值，发现使用本发明方法镀制出的薄膜的阈值有大幅度的提高；

3.      本发明方法经济易行。此方法可利用镀膜设备中进行离子辅助的设备，不必额外添置新的设备，费用低廉。此外，该方法在镀膜设备真空室内与镀膜同时完成，操作简单易行；

4.      本发明方法针对性强、品质高、效率快。此方法直接针对限制高反射膜最关键的两个因素而对薄膜进行改善处理，针对性强，直接在镀膜过程中将问题解决，避免了成膜后激光预处理小光斑扫描效率低的缺点。

具体实施方式

通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。 

实施例1： 

以石英玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；用电子束蒸发方式镀制HfO₂/SiO₂高反射膜，设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。基板温度为150度，恒温80分钟。本底真空度为2×10^-3Pa。镀膜开始前，用离子源对基板清洗时，氧离子流量：50sccm，氩离子流量10sccm，电压300V，电流600mA；镀膜时高低折射率材料分别使用金属Hf和SiO₂环，蒸发速率分别为0.3nm/s和2nm/s。镀膜时真空室内充入高纯氧气，蒸镀金属Hf时氧气流量为30sccm，蒸镀SiO₂时氧气流量为5sccm。每层膜镀制结束后，离子源参数为：氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。

将经过此方法镀制的薄膜和未经此方法镀制的高反射薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束间歇处理的样品相比，薄膜缺陷密度由20个/mm²下降到4个/mm²，并且节瘤缺陷的尺寸显著减小；薄膜的弱吸收分别为30ppm和10ppm；激光损伤阈值则分别为11J/cm²和23J/cm²。 

实施例2： 

以石英玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；用电子束蒸发方式镀制HfO₂/SiO₂高反射膜，设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。基板温度为150度，恒温80分钟。本底真空度为2×10^-3Pa。镀膜时高低折射率材料分别使用HfO₂颗粒和SiO₂环，蒸发速率分别为1nm/s和2nm/s。镀膜开始前，用离子源对基板清洗时，氧离子流量：50sccm，氩离子流量10sccm，电压300V，电流600mA；镀膜时真空室内充入高纯氧气，蒸镀HfO₂时氧气流量为20sccm，蒸镀SiO₂时氧气流量为5sccm。每层膜镀制结束后，离子源参数为：氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。

将经过此方法镀制的薄膜和未经此方法镀制的高反射薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束间歇处理的样品相比，薄膜缺陷密度由30个/mm²下降到10个/mm²，并且节瘤缺陷的尺寸显著减小；薄膜的弱吸收分别为20ppm和7ppm；激光损伤阈值则分别为15J/cm²和28 J/cm²。 

Claims (3)

1.一种提高高反射薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)镀膜机内放置蒸发材料，将基板清洗干净，然后利用高纯氮气吹干后放入镀膜机，所述蒸发材料为高折射材料和低折射材料；

(2)真空室内抽真空，控制本底真空度为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa，将基板加热至150度，并恒温80分钟；

(3)镀膜开始前，先用离子源对基板表面清洗5分钟，控制氧离子流量为50sccm，氩离子流量为10sccm，电压为300V，电流为600mA；

(4)利用电子束蒸发方式镀制第一层薄膜，即用电子束轰击低折射率蒸发材料，使材料温度升高、达到熔点并蒸发到基板上；

(5)利用离子源对镀膜后的基板进行3分钟轰击，用离子源进行轰击样品时，控制氧离子流量为40sccm，氩离子流量为20sccm，电压为400V，电流为800mA；

(6) 再用电子束轰击高折射率蒸发材料，使材料温度升高、达到熔点并蒸发到基板上，形成第二层薄膜，重复步骤（4）和步骤（5）；

(7)依次重复步骤（4）、（5）、（6）交替镀膜，至最后一层膜镀制结束；

(7)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述基板是光学玻璃或晶体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述高折射材料为金属或其氧化物，所述低折射材料为氧化硅。